Порядок работы с потенциостатом и программатором

Потенциостат ПИ-50−1.1 предназначен для исследования быстро протекающих электрохимических процессов на границе электрод-электролит потенциостатическим, потенциодинамическим и импульсным методом. Основными функциями потенциостата является регулирование заданного потенциала исследуемого (рабочего) электрода в режиме «ПОТЕНЦИОСТАТ» или регулирование заданного тока поляризации в цепи исследуемого (рабочего) электрода в режиме «ГАЛЬВАНОСТАТ» независимо от процессов, происходящих в электрохимической ячейке. Регулирование потенциала рабочего электрода осуществляется путем автоматического изменения поляризующего (выходного) тока потенциостата. Регулирование тока поляризации в цепи рабочего электрода осуществляется путем автоматического изменения выходного напряжения потенциостата. В потенциостате ПИ-50−1.1 предусмотрена возможность работы с электрохимическими ячейками как трехэлектродными (вспомогательный, рабочий, сравнения), так и четырехэлектродными (имеющими еще один вспомогательный электрод). Кроме того рабочий электрод ячейки соединяют проводом, обозначенным буквой «К», со входом схемы компенсации. Подключение компенсационного провода обязательно как в режиме «ПОТЕНЦИОСТАТ», так и в режиме «ГАЛЬВАНОСТАТ» .

Подключение электрохимической ячейки к потенциостату осуществляется с помощью специального кабеля, который подключают к гнезду «Выход» потенциостата, а четыре штепселя этого кабеля подключают к ячейке согласно маркировке, нанесенной на планке у штепселя. Штепселя «Р.Э.» и «К» должны быть подключены обязательно вместе к выводу рабочего электрода ячейки. Вход электрометра должен быть подключен к выводу электрода сравнения ячейки.

Включение и выключение потенциостата производят в следующем порядке:

• — проверяют наличие и надежность заземления базового блока потенциостата;
• — нажимают кнопки: «ПОТЕНЦИОСТАТ», «ВЫКЛ» («КОМП.IR»); «РУЧН», «ЯЧ.ОТКЛ.» ;
• — включают вилку кабеля питания в розетку сети;
• — нажимают кнопку «СЕТЬ»; должны засветится индикаторы «СЕТЬ», «ЗАЩИТА», «ЯЧ.ОТКЛ.» и «1A/V» ;
• — нажимают кнопку «ЗАЩИТА»; при этом одноименный индикатор должен погаснуть. Указатели индикаторов «НАПРЯЖЕНИЕ» и «ТОК» должны установиться в положение «0» .

Для выключения потенциостата нажимают кнопку «ЯЧ.ОТКЛ.», а затем отжимают кнопку «СЕТЬ». При этом все индикаторы погаснут. Время установления рабочего режима не более 30 минут. Время непрерывной работы 24 часа. Время перерыва до повторного включения один час. После включения потенциостата необходимо подготовить его к работе. Подготовка осуществляется путем установки нулей усилителя потенциостата. Проверка установки нуля является обязательной операцией при подготовке потенциостата к работе. Проверку производят или с использованием усилителя потенциостата, или встроенного цифрового индикатора. Проверку установки нуля с использованием усилителя потенциостата производят в следующем порядке:

• — К гнезду «ВЫХОД» потенциостата подключают кабель, предназначенный для соединения с ячейкой, но штепселя этого кабеля к ячейке не подключают. Штепселя «К» (компенсационный провод) и «Р.Э.» (рабочий электрод) соединяют вместе. Все остальные штепселя к корпусу потенциостата и друг другу касаться не должны;
• — К гнезду «ЭЛЕКТРОМЕТР» потенциостата подключают кабель электрометр, а вход последнего (штепсель) соединяют с корпусом электрометра;
• — кабелем соединяют гнездо «ВХОД» потенциостата с гнездом «УСТ.0», расположенным на задней стороне потенциостата;
• — включают потенциостат. Спустя пять минут начинают проверку установки нуля с тем, чтобы через 30 минут уточнить ее;
• — нажимают кнопки «ПОТЕНЦИОСТАТ» и «0,1A/V» ;
• — поворачивают ручку «КОМП.IR» влево до упора и нажимают кнопку «ВКЛ.» ;
• — потенциометром «УСТ.0» на электрометре устанавливают указатель индикатора «НАПРЯЖЕНИЕ» на нулевую отметку;
• — поочередно нажимают кнопки «ГАЛЬВАНОСТАТ» и «ПОТЕНЦИОСТАТ». При этом в обоих случаях указатель индикатора должен быть на нулевой отметке с возможным отклонением ± 8 деления шкалы (что соответствует разбалансу в 0,5 мВ по входу усилителя потенциостата;
• — нажимают «ЯЧ.ОТКЛ.»

Программатор ПР-8 предназначен для формирования ступенчатых и линейно изменяющихся во времени напряжений, используемых в качестве задающих в потенциостатах, гальваностатах, полярографах и других устройствах, применяемых для электрохимических исследований в лабораториях. Программатор вырабатывает программы, состоящие из двух частей: ступенчатой программы и линейной программы. В верхней части программатора задается ступенчатая программа (СП), она формируется из четырех шагов (1−4). Параметры, вводимые в программу: напряжения шагов и их полярность; длительность шагов. В средней части программатора задается линейная программа (ЛП), она также состоит из четырех шагов (4−8). В ней задается: начальное напряжение и его полярность; конечные напряжения шагов и их полярность; крутизна шагов и их полярность или длительность шагов. В нижней части программатора формируется общая работа программатора. В ней задается количество повторений ступенчатой и линейной программ; коэффициент деления выходного напряжения; запуск одноразовый или N-разовый (повторение всей программы).

Выходное напряжение программатора до пуска программы и после ее окончания равно установленному начальному напряжению. Выходное напряжение программатора во время хода программы равно алгебраической сумме начального напряжения и напряжений каждого из восьми шагов установленной программы. Таким образом, изменение начального напряжения представляется возможным легко и быстро сдвигать всю программу, как до пуска программы, так и во время хода ее. Напряжение шагов СП и конечные напряжения шагов ЛП задаются относительно начального напряжения, причем конечное напряжение восьмого шага не задается оно всегда равно нулю. Перед включением программатора для проверки следует убедиться в надежности его заземления (контакт заземления находить на задней панели программатора).

Для регистрации потенциала используется вольтметр, подключенный к компьютеру. Для обработки и записи, передающихся с вольтметра данных Рытухиным Д. разработана специальная программа.