Текст методики по ГОСТу

гидроокись алюминий примесь каталитический Методика анализа Анализ гидроокиси алюминия квалификации «осч» на содержание примесей K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящая методика выполнения измерений (МВИ) распространяется на гидроокись алюминия марки «осч» и предназначена для определения массовой доли примесей K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП).

2. НОРМЫ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей пределов, указанных в таблице 5:

Таблица 5.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА АЭС-ИСП В основе метода АЭС-ИСП лежат процессы атомизации молекул анализируемого вещества в высокотемпературной плазме, возбуждение образовавшихся атомов и излучение света возбужденными атомами. При этом количество выделенного света пропорционально концентрации определяемого элемента, что позволяет проводить количественный анализ вещества.

4. АППАРАТУРА ДЛЯ АЭС-ИСП.

ISP-спектрометры состоят из 4-х основных частей: системы возбуждения пробы, оптической системы, микропроцессора и компьютера.

Система возбуждения пробы служит для перевода исследуемого раствора в атомный пар и для возбуждения атомов.

Оптическая система служит для разделения излучения света на отдельные длины волн и для выделения излучения определенной длины волны.

Микропроцессор служит для преобразования светового сигнала в цифровой.

Компьютер управляет процессом измерения и обработки результатов.

• 5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ
• 1. ISP спектрометр OPTIMA 4300DV фирмы PERKINELMER;
• 2. Весы лабораторные, цена деления 0.1мг по ГОСТ 24 104–2001;
• 3. Колбы мерные по ГОСТ 1770–74, калиброванные, (50±0.05)см³, (100±0.08)см3;
• 4. Пипетки градуированные на 10 см³ 2-го класса по ГОСТ 29 227–91;
• 5. Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14 919–76;
• 6. Аргон по ТУ-6−21−12−94;
• 7. Вода дистиллированная ГОСТ 6709–72;
• 8. Стаканы стеклянные химически и термостойкие вместимостью 50 см³ и 100 см³ по ГОСТ 25 336–82.
• 9. Кислота серная, разбавленная (1:1), х.ч., ГОСТ 4204–77;
• 10. Мембранный фильтр
• 11. Шприц
• 6. ТРЕБОВАНИЯ К ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении аналитических работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

При эксплуатации ISP-спектрометра необходимо соблюдать: правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора; правила безопасной работы со сжатыми газами согласно ПБ 03−576−03 «Правила установок и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» .

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ не должно превышать допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005. П Организация обучения безопасности труда работающих проводится по ГОСТ 12.0.004.

7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ИСПОЛНИТЕЛЕЙ К выполнению аналитических работ допускаются лица не моложе 18 лет, имеющие высшее или среднетехническое специальное образование, ознакомленные с инструкцией по эксплуатации и устройством ISP-спектрометра, обученные операциям при выполнении измерений и обработке результатов.

Обслуживание и ремонт прибора должны производить лица, имеющие специальную квалификационную группу по технике безопасности.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ Подготовка к выполнению измерений состоит из следующих этапов:

• 1. приготовление реактивов и вспомогательных растворов;
• 2. приготовление стандартных растворов;
• 3. приготовление исследуемых растворов;
• 4. подготовка ISP-спектрометра.
• 9. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

H2SO4 (1:1) готовится смешением 1 части концентрированной H2SO4 и 1 части дистиллированной воды. Раствор готовится в термостойкой стеклянной посуде приливанием кислоты в воду.

10. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ Растворы сравнения готовились из готовых стандартных растворов состава фирмы ACROS. Исходная концентрация 1 мг/мл K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr. Из него готовили промежуточный раствор с концентрацией 100 мкг/мл, а затем из него раствор сравнения с концентрацией 1 мкг/мл K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr. Растворы готовили по инструкциям к стандартным растворам.

11. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИССЛЕДУЕМЫХ РАСТВОРОВ ГИДРООКИСИ АЛЮМИНИЯ Навеску пробы вещества массой 2,5000 г помещают в стеклянный стакан на 100 см³, приливают 25 см³ H2SO4 (1:1), нагревают до кипения и кипятят под крышкой в течении 30 мин (до полного растворения пробы). Полученный раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу на 100 см³, доводят дистиллированной водой до метки и фильтруют через пористый фильтр с размером пор 0,45 мкм (раствор А).

12. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Условия окружающей среды, при которых обеспечивается требуемая точность, следующие:

• Ш температура окружающего воздуха 20−35⁰С.
• Ш относительная влажность воздуха до 80%.
• Ш атмосферное давление от 64,0 до 106,7 кПа (600−800 мм рт. ст.).
• Ш напряжение переменного тока электрической сети 220 (+22−33 В).

Условия выполнения измерений на спектрометре OPTIMA 4300DV следующие:

• Ш Материал горелки: Тефлон, стекло
• Ш Расход пробы: 1 см3/мин
• Ш Режим измерения интенсивности света: Радиальный
• Ш Расход аргона: внешний поток: 7−15 дм3/мин
• Ш Промежуточный поток: 1 дм3/мин.
• Ш Внутренний поток: 1 дм3/мин.
• Ш Рабочая мощность: 1300 Вт

Таблица 6.

13. ПОДГОТОВКА СПЕКТРОМЕТРА Подготовку спектрометра и операцию распыления растворов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Вначале распыляют рабочий раствор K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr, приготовленный в одной колбе из стандартных растворов. Компьютер рассчитывает градуировочную зависимость интенсивности излучения в условных единицах от массовой концентрации K, Na, Co, Ni, Mn, V, Cu, Fe и Cr.

14. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЕ Распыляют исследуемый раствор А. Компьютер рассчитывает массовую концентрацию примесей в мкг/см³ (Хi).

Выполняют три параллельных измерения массовых концентраций примесей в растворе А.

Вычисляют среднее арифметическое значение массовых концентраций примесей в растворе А.

Допускаемое расхождение между наиболее отличающимся значением и средним не должно превышать значения, равного 0.01 мкг/см³ (±25% к реальному пределу обнару…