Методы количественного определения

Количественное определение ингредиентов лекарственной формы состоит из нескольких этапов: расчета массы или объема лекарственной формы, необходимой для анализа, титрования компонентов смеси, расчета результатов анализа и выводов. Титриметрические (объемные) методы анализа основаны на точном измерении количества титранта, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Титрант добавляют небольшими порциями к раствору, содержащему точно известную массу определяемого вещества. Конечную точку титрования (КТТ) в титриметрических методах анализа определяют визуально, чаще всего по изменению окраски раствора либо выпадению осадка, вызываемого исходным соединением, продуктами реакции или индикаторами. Для определения конечной точки титрования можно также использовать физико-химические методы, фиксируя изменение измеряемого параметра величины рН, потенциала, силы тока и т. д. Реакции, которые используют в титриметрии, должны удовлетворять следующим основным требованиям:

• * реакция должна протекать количественно;
• * реакция должна протекать с большой скоростью;
• * реакция не должна осложняться протеканием побочных процессов;
• * должен существовать способ определения точки конца титрования.

Если реакция не удовлетворяет хотя бы одному из этих требований, она не может быть использована в титриметрическом анализе.

1. Калия йодид и пилокарпина гидрохлорид. Аргентометрический метод. Основан на осаждении хлоридов серебра нитратом. Титруют суммарно по методу Фольгарда или методу Фаянса с индикатором бром — феноловым синим.

Методика: К раствору соли прибавляют 2−3 капли бром — фенолового синего и по каплям разведенную уксусную кислоту до получения зеленовато-жёлтого окрашивания, после чего титруют 0,1н раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания при определении гидрохлоридов, для определения солей йодидов титруют до грязно-зелёного цвета.

Методика: К 1мл раствора прибавляют по 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину глицерина и смеси спирта с хлороформом (1:2) и титруют 0,1н гидроксидом натрия.

3. Калия йодид. Аргентометрический метод титрования с внешним индикатором — нитрозо-крахмальной бумажкой. Метод основан на осаждении йодида нитратом серебра.

Методика: К 1 мл раствора прибавляют 20 мл воды, 5 мл разведенной серной кислоты и титруют раствором нитрата серебра до тех пор, пока капля титруемого раствора, нанесенная на нитрозо-крахмальную бумажку, не будет вызывать ее посинение.