Методы исследования физико-химических свойств цветочного меда

Физико-химические показатели качества меда дают более точную характеристику его состава и свойства, но они требуют наличия специальных приборов и оборудования. Эти показатели определяют в специальных лабораториях ветеринарных и санитарных служб контроля качества пищевых продуктов, в лабораториях по сертификации и других организаций.

Порядок определения стандартных физико-химических показателей качества меда описан в действующем ГОСТе 19 792- 01 /18/.

К физико-химическим показателям качества меда относятся: влажность; кислотность; содержание пыльцевых зерен; содержание сахарозы и восстанавливающих сахаров; диастазное число; содержание оксиметилфурфурола и др.

У каждого из исследуемых образцов пчелиного мёда определили следующие показатели: влажность; кислотность; содержание пыльцевых зерен; содержание сахарозы и восстанавливающих сахаров.

Метод определения массовой доли воды основан на зависимости показателя преломления меда от содержания в нем воды.

Для проведения испытания использовали жидкий мед. В случае, если мед закристаллизован, помещали около 1 см³ меда в пробирку, плотно закрывали пробкой и нагревали на водяной бане при температуре 60⁰С до полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждали до температуры воздуха в лаборатории. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивали стеклянной палочкой.

Затем одну каплю меда наносили на призму рефрактометра и измеряли показатель преломления.

Полученный показатель преломления меда пересчитывали на массовую долю воды в меде по таблице, имеющейся в ГОСТе на мед.

Метод пыльцевого анализа заключается в идентификации зерен пыльцы данного вида нектароноса. Метод применяется при разногласиях между поставщиком и приемщиком.

Навеску меда массой 20 г. растворяли в стеклянном стаканчике в 40 см³ дистиллированной воды. Раствор меда переносили в центрифужные пробирки и центрифугировали в течении 15 мин. Со скоростью вращения 10 — 50 с^-1 (1000 — 3000 об/мин). После центрифугирования жидкость сливали, а каплю осадка перенесли стеклянной палочкой на предметное стекло. После незначительного подсыхания фиксировали содержимое каплей спирта.

Препарат просматривали под микроскопом. Идентификацию проводили по качественным признакам.

Метод определения общей кислотности. основан на титровании исследуемого раствора меда раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ в присутствии индикатора фенолфталеина.

Навеску меда массой 10 г., взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, растворяли в 70 см³ дистиллированной воды, количественно перенесли в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводили водой до метки. В коническую колбу вместимостью 200 см³ вносили пипеткой 20 см³ раствора меда. Прибавляли 4−5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 1% и титровали раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH) = 0,1 моль/дм³ до появления розового окрашивания, устойчивого в течение 10 — 20 с.

Общую кислотность меда X₁, см³, вычисляли по формуле (1):

X₁ = 50,0 · 0,1· V, (1).

где 50,0 — коэффициент пересчета на массу меда 100 г;

0,1 — концентрация раствора гидроокиси натрия;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

За окончательный результат испытания принимали среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH) = 0,1 моль/дм³.

Метод определение массовой доли редуцирующих сахаров и сахарозы. заключается в определении оптической плотности раствора феррицианида калия после того, как он прореагирует с редуцирующими сахарами меда. Метод испытания включает определение сахаров меда до, и после инверсии.

Для приготовления раствора железосинеродистого калия 10 г меда растворили дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и довили водой до метки.

Для приготовления раствора метилового оранжевого 0,02 г метилового оранжевого растворили в 10 см³ горячей дистиллированной воды и после охлаждения фильтровали.

Для приготовление стандартного раствора инвертного сахара 0,381 г предварительно высушенной в эксикаторе в течение 3 сут сахарозы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, количественно перенесли в мерную колбу вместимостью 200 см³ с таким расчетом, чтобы общее количество раствора было не более 100 см³, прибавли 5 см³ концентрированной соляной кислоты поместили в колбу термометр и ставят в нагретую до 80−82 ⁰С водяную баню. Содержимое колбы нагрели до 67−70 ⁰С и выдержали при этой температуре 5 мин. Затем колбу с содержимым охлаждали до 20 ⁰С, добавили одну каплю раствора метилового оранжевого, нейтрализовали раствором калия или гидроокиси натрия массовой долей 25%, довели содержимое колбы дистиллированной водой до метки и тщательно перемешали. Полученный раствор содержит 2 мг сахара в 1 см³.

Затем в сухие конические колбы вместимостью по 250 см³ отмерили пипеткой по 20 см³ феррицианида калия, 5 см³ раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2,5 моль/дм³ или гидроокиси калия концентрации с (NaOH) = 2,5 моль/дм³ и по 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5 см³ стандартного раствора инертного сахара (что соответствует 11,12,13,14,15,16 и 17 мг инвертного сахара). В каждую колбу прилили из бюретки соответственно 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0 и 1,5 см³ дистиллированной воды (объем жидкости в каждой колбе должен быть 35 см³); содержимое колб нагрели до кипения и прокипятили ровно 1 мин, охлаждали и измеряли оптическую плотность на фотоколориметре, используя кювету толщиной слоя раствора 1 см. для этого одну кювету наполнили дистиллированной водой, а стандартным раствором и провели колориметрирование со светофильтром, имеющим максимум пропускания при 440 нм.

Оптическую плотность измерили в каждом растворе не менее трех раз и из полученных данных вычислили среднеарифметическое значение каждого результата.

Результаты определений нанесли на миллиметровую бумагу, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс соответствующие этим значениям количества инвертного сахара в миллиграммах, после чего построили градуировочный график, который использовали для определения содержания редуцирующих сахаров и общего сахара после инверсии.

Определение массовой доли редуцирующих сахаров до инверсии. Навеску меда массой 2 г, взвешенную с погрешностью до 0,01 г, растворили в колбе вместимостью 100 см³, 10 см³ этого раствора перенесли в другую чистую колбу вместимостью 100 см³ и довели до метки (получили рабочий раствор меда).

В коническую колбу вместимостью по 250 см³ отмерили пипеткой по 20 см³ феррицианида калия, 5 см³ раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2,5 моль/дм³ или гидроокиси калия концентрации с (NaOH) = 2,5 моль/дм³ и 10 см³ рабочего раствора меда, нагрели до кипения и кипятили ровно 1 мин, охладили и измерили оптическую плотность на фотоколориметре. Так как при значениях оптической плотности в интервале от 0,15 до 0,80 получают наиболее точные результаты, то в случае других значений определение повторяют, соответственно изменив количество испытуемого раствора, добавляемого к феррицианиду калия.

Определение массовой доли общего сахара после инверсии В колбу вместимостью 200 см³ отмерили пипеткой 20 см³ раствора навески меда, добавили 80 см³ дистиллированной воды и 5 см³ концентрированной соляной кислоты, провели инверсию.

Определение содержания общего сахара проводят так же, как и определение содержания редуцирующего сахара до инверсии.

Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии X₂, %, вычислили по формуле (2):

X₂= 5а₁, (2).

где а₁ — количество редуцирующих сахаров, найденное по градуировочному графику, мг.

Массовую долю общих сахаров после инверсии X₃, % вычислили по формуле (3):

X₃= 5а₂1, (3).

где а₂ — количество общих сахаров, найденное по градуировочному графику, мг.

Массовую долю сахарозы X_3,% вычисляют по формуле (4):

X₄ = X₃ — X₂, (4).

Массовую долю редуцирующих сахаров или сахарозы в процентах на безводное вещество вычисляют умножением массовой доли редуцирующих сахаров (сахарозы) в меде в процентах на коэффициент.