Определение количественного фенолов
Качественное обнаружение аминокислот и определение их количественного содержания проводили методом ГХ: 1 г сухого остатка гидролизовали в 5 мл 6 н соляной кислоты при 1050С в ампулах, запаянных под аргоном в течение 24 часов. Полученный гидролизат концентрировали досуха на вакуумном роторном испарителе при 400С и полученный осадок растворяли в 5 мл 5% сульфосалициловой кислоты. Раствор… Читать ещё >
Определение количественного фенолов (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 5 мл испытуемого раствора препарата, 10 мл спирта этилового 30%, 1.5 мл 3% раствора железа окисного хлорида, 10 мл 5% раствора натрия карбоната, доводят до метки водой очищенной, взбалтывают. Оставляют на 20 мин при комнатной температуре, а затем центрифугируют при скорости 5000 об/мин в течение 10 мин в центрифужной пробирке вместимостью 15 мл. Измеряют поглощение надосадочной жидкости при длине волны 720 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм в сравнении с водой очищенной.
25 мл испытуемого раствора имеют при указанных условиях поглощение 0.276, в пересчете на 0.05 мг стандартного раствора эпикатехина.
Общее содержание фенолов в процентах (X) рассчитывают по формуле:
(12).
где: D — оптическая плотность надосадочной жидкости при длине волны 720 нм [10, 21, 48].
Определение количественного содержания аминокислот
Качественное обнаружение аминокислот и определение их количественного содержания проводили методом ГХ: 1 г сухого остатка гидролизовали в 5 мл 6 н соляной кислоты при 1050С в ампулах, запаянных под аргоном в течение 24 часов. Полученный гидролизат концентрировали досуха на вакуумном роторном испарителе при 400С и полученный осадок растворяли в 5 мл 5% сульфосалициловой кислоты. Раствор центрифугировали, надосадочную жидкость пропускали через ионообменную колонку с Даукс 50 Н-8, 200−400 м. Элюирование аминокислот вели 6 н раствором NH4OH, после концентрирования которого к нему добавляли свежеприготовленного SnCl2, 1 каплю 2,2-диметоксипропана, 1−2 мл пропанола, насыщенного HCl и нагревали до 110 0С. Эту температуру выдерживали в течение 20 мин, а затем реакционную смесь концентрировали на роторном испарителе. К концентрату добавляли 1 мл свежеприготовленного ацильного реактива (1 объем уксусного ангидрида, 2 объема триэтиламина, 5 объемов ацетона), нагревали его при температуре 60 0С в течение 1,5−2 мин и коцентрировали досуха. К остатку добавляли 2 мл этилацетата и 1 мл насыщенного раствора NaCl, содержимое колбы тщательно перемешивали. Из образовавшихся двух слоев жидкостей для газохроматографического анализа использовали верхний этилацетатный слой [10, 21, 48].
Данные анализов приведены в таблице 6.