Количественное определение содержания алколоидов

Около 1 г (точная навеска) порошка препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 10 мл 2% раствора кислоты лимонной и 30 мл хлороформа, оставляют при перемешивании в течение 1 часа. Хлороформный слой сливают в делительную воронку, обрабатывают 10 мл 1% раствора натрия гидрокарбоната, фильтруют через слой безводного натрия сульфата в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора до метки хлороформом и перемешивают. 20 мл полученного хлороформного извлечения помещают в колбу, хлороформ отгоняют досуха при температуре около 40⁰С. Сухой остаток переносят 4 мл спирта этилового 95% в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 2 мл раствора 0.25М кислоты серной, 2 мл свежеприготовленного 0.3% раствора натрия нитрита, выдерживают 30 минут при температуре водяной бани 55±5⁰С. Раствор охлаждают, добавляют 1 мл свежеприготовленного 5% раствора кислоты сульфаминовой, доводят объем раствора до метки спиртом этиловым 95% и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 390 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор из 2 мл 0.25М раствора кислоты серной, 1 мл 5% раствора кислоты сульфаминовой в мерной колбе вместимостью 25 мл с доведенным до метки объемом спиртом этиловым 95%.

Содержание алкалоидов в пересчете на резерпин в процентах (Х) вычисляют по формуле:

X = (D ^. 50 ^. 25 ^. 100%)/(402 ^. m), (13).

где: D — оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 390 нм;

m — масса препарата, в граммах;

402 — удельный показатель поглощения резерпина при длине волны 390 нм [10, 21, 48].