Определение физических параметров субстанции

Определение потери массы субстанции при высушивании.

Определение выполняется при использовании аналитических весов и сушильного шкафа, следующим порядком:

Стакан для взвешивания (бюкс) высушить в условиях, описанных для испытуемой субстанции, в течении 1 часа в сушильном шкафу, затем охладить в течении на 40 — 45 мин. и взвесить. Поместить в бюкс указанное в НД количество испытуемой субстанции, записать результат в журнал, закрыть бюкс крышкой и вновь взвесить. Бюкс с субстанцией поместить в сушильный шкаф и высушить до постоянной массы или на определенное время, указанное в НД. Вытащить бюкс с высушенной субстанцией из сушильного шкафа, поместить в эксикатор на 40 — 45 мин и взвесить. Результат записать в журнал. Потерю в массе при высушивании рассчитать по формуле:

(18).

где: m₄ — масса бюкса с навеской после высушивания, г;

m₃ — масса бюкса с навеской до высушивания, г;

m₂ — навеска испытуемой субстанции, г.

Допускается использование анализатора влажности при условиях, указанных в НД [10, 54].

Определение сыпучести.

Определение проводится на оборудовании — Тестер определения сыпучести ERWEKA GTB, в следующем порядке:

Включить прибор за 10 мин. до начала работы для прогревания. Ввести в графе «Operator» с помощью клавиатуры слово GRANU, в графе «Password» — TEST. Выбрать позицию «Measurement» — измерение, нажать ENTER. Выбрать в диалоговом окне строчку «Flowability (EP)», нажать ENTER. В окне «Produkt data» выбрать наименование нужного продукта (порошка) и нажать ENTER. Появится окно «Flow Rate (EP), выставить нужное значение в строчке Nozzle, нажать ENTER. В окне «Press» выбрать ЕКО, нажать ENTER. Курсором v^ выбрать нужный диаметр воронки и нажать ENTER. Вставить воронку нужного диаметра в основание, закрутить гайку. Вставить собранное устройство в ячейку и закрепить зажимом. Всыпать испытуемый образец (субстанция, гранулят) массой примерно 100 г в воронку. Проследить, чтоб чаша весов стояла ровно по стрелочке, указывающей на уровень и правильность установки чаши весов. Поставить на чашу весов под воронку специальный стакан — приемник, куда будет высыпаться испытуемый образец. Установить стакан так, чтобы он не закрывал окошко, откуда проходит лазерный луч, который определяет скорость высыпания образца. Нажать кнопку Start. Изменять параметры клавишей «N», выбрать нужный параметр и нажать ENTER и Start. Выключить прибор. Расслабить зажим и вытащить воронку. Разобрать воронку на составляющие и почистить [10, 55].

Определение насыпной плоности.

Определение выполняется на тестере по определению насыпной плотности (прииложение Б), в следующем порядке:

Включить прибор за 10 мин. до начала работы, для прогревания. В сухой цилиндр поместить без уплотнения 100 мл испытуемого материала. Навеску зафиксировать в журнале (m). Закрепить цилиндр на подставке и зафиксировать насыпной объем до усадки V₀ с точностью до миллилитра. При помощи клавиш установить необходимое число колебаний, подтвердить выбранное число клавишей ENTER и начать испытание нажатием клавиши START. Произвести 10, 500 и 1250 соскоков цилиндра и зафиксировать объемы V₁₀, V₅₀₀, V₁₂₅₀ с точностью до ближайшего деления. Если разность между V₅₀₀ и V<…

Отбор проб и оценка результатов.

При использовании прибора с лопастью или корзинкой отбор указанного объема или объемов проб проводят в указанное время или через указанные интерволы, или непрерывно из области посередине между поверхностью среды растворения и верхней частью корзинки или лопости на расстоянии не ближе 10 мм от стенки сосуда. При использовании прибора с проточной кюветой отбор проб всегда проводят у выходного отверстия кюветы, независимо от того, открыта цепь или закрыта. Следует компенсировать отобранный объем жидкости прибавлением равного объема среды растворения или соответствующими изменениями в расчетах, исключая те случаи, когда используются непрерывные измерения при проведении испытаний с лопастью или корзинкой (отобранная жидкость при этом возвращается обратно в сосуд), или когда отбирается только одна порция жидкости. Отобранную жидкость фильтруют, используя инертный фильтр с соответствующим размером пор, который не вызывает значительной адсорбции действующего вещества из раствора и не содержит таких веществ, экстрагируемых средой растворения, которые влияли бы на результаты указанного аналитического метода. Анализ фильтрата проводят методом., указанным в частной статье.