Методы хроматографического анализа

В аналитической практике широко применяют хроматографические методы анализа.

Впервые хроматографический метод анализа был предложен 1903 г. русским ученым М. С. Цветом.

Сущность хроматографического метода анализа заключается в следующем. Раствор смеси веществ, подлежащих разделению, пропускают через стеклянную трубку, наполненную твердым адсорбентом.

Адсорбентами называют твердые тела, на поверхности которых происходит поглощение (адсорбция) отдельных компонентов анализируемой смеси. Стеклянную трубку, заполненную адсорбентом, называют адсорбционной колонкой.

Вследствие различной адсорбируемости и скорости передвижения отдельных веществ, находящихся в анализируемом растворе, компоненты смеси удерживаются на различной высоте столба адсорбента в виде отдельных зон (слоев). Вещества, обладающие большей способностью адсорбироваться, поглощаются в верхней части адсорбционной колонии, хуже адсорбируемые — располагаются ниже. Вещества, не способные адсорбироваться данным адсорбентом, проходят через колонну, не задерживаясь, и собираются в фильтрате.

По механизму разделения различают следующие, виды хроматографического метода анализа: адсорбционную, распределительную, ионообменную, осадочную, окислительно-восстановительную и адсорбционно-комплексообразовательную хроматографию.

Адсорбционная хроматография основана на избирательной адсорбции (поглощении) отдельных компонентов анализируемой смеси соответствующими адсорбентами. При работе этим методом анализируемый раствор пропускают через колонку, заполненную мелкими зернами адсорбента.

Распределительная хроматография основана на использовании различия коэффициентов распределения, отдельных компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями. Одна из жидкостей (неподвижная) распределена на пористом веществе (носитель), а вторая (подвижная) представляет собой растворитель, не смешивающийся с первым. Этот растворитель пропускают через колонку с небольшой скоростью. Различные значения коэффициентов распределения обеспечивают неодинаковую скорость движения, и разделения компонентов смеси. Коэффициентом распределения вещества между двумя несмешивающимися растворителями называют отношение концентрации вещества в одном (в нашем случае подвижном) растворителе к концентрации того же вещества в другом (неподвижном) растворителе.

Одним из видов распределительной хроматографии также является тонкослойная хроматография или хроматография в тонких слоях. Разделение проводят на пластинках, покрытых тонким слоем носителя (оксид алюминия, кизельгур, силикагель и др.), удерживающего неподвижный растворитель.

Особым видом распределительной хроматографии является газо-жидкостная хроматография, широко применяемая в различных областях науки и промышленности для анализа газов и паров легкокипящих жидкостей. В качестве неподвижной фазы используют различные малолетучие растворители, а в качестве подвижной фазы — газообразные азот, водород, гелий. Для проведения газо-жидкостной хроматографии применяют приборы, называемые хроматографами.

Ионообменная хроматография основана на способности компонентов анализируемой смеси вступать в обменные реакции с подвижными ионами адсорбента. В этом случае анализируемый раствор пропускают через хроматографическую колонку, заполненную мелкими зернами ионообменного вещества (ионитом) — катионитом или анионитом. Иониты представляют собой нерастворимые неорганические и органические высокомолекулярные соединения, содержащие активные группы. Подвижные ионы этих групп способны при контакте с растворами электролитов обмениваться на катионы или анионы растворенного вещества. В качестве ионитов применяют оксид алюминия (для хроматографии), сульфоуголь и разнообразные синтетические органические, ионообменные смолы.

Иониты делят на катиониты, способные к катионному обмену; аниониты способные к анионному обмену, и ионообменные вещества, обладающие амфотерными свойствами, т. е. способные и к анионному, и к катионному обмену.

Ионообменную хроматографию применяют в аналитической химии для разделения ионов, отделения катионов от анионов и для концентрирования ионов.

Осадочная хроматография основана на различной растворимости осадков, образуемых компонентами анализируемой смеси со специальными реактивами, нанесенными на высокодисперсное вещество. Анализируемые растворы пропускают через колонку, заполненную пористым веществом (носителем). Носитель пропитан реактивом — осадителем, который образует с ионами раствора осадки, имеющие различную растворимость. Приготовление осадителя на носителе осуществляется либо путем пропитывания носителя раствором осадителя, либо путем растирания носителя с осадителем. Образовавшиеся осадки в зависимости от растворимости располагаются в определенной последовательности по высоте колонки. Осадки закрепляются на колонке в результате задержания их в порах носителя, поверхностного взаимодействия кристаллов осадка с зернами носителя и сорбции на носителе вступившего в реакцию осадителя.

Окислительно-восстановительная хроматография. В окислительно-восстановительной хроматографии разделение веществ обусловливается неодинаковыми скоростями реакций окисления — восстановления, протекающих между окислителем и восстановителем, которые содержатся в колонках, и ионами хроматографируемого раствора.

Адсорбционно-комплексообразовательная хроматография. В адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии разделение веществ обусловливается различием в константах устойчивости их комплексных соединений. В качестве носителей используют сорбенты, способные удерживать комплексообразующий реагент и продукты его реакции с катионами металлов.

Таким образом, хроматография это метод разделения, обнаружения и определения веществ, основанный на различии их поведения в системе из двух несмешивающихся фаз — подвижной и неподвижной. Это наиболее распространенный, надежный и универсальный прием разделения самых разнообразных смесей. Хроматография не только метод разделения. Поскольку хроматографические процессы зависят от природы и концентрации веществ, хроматография является важным методом идентификации и определения веществ.

хроматография газ трансформатор дефект.