Разработка малогабаритной рентгеновской трубки для структурного анализа с полной защитой от неиспользуемого излучения

Введение

Раздел 1. Аналитический обзор

1.1 Рентгеновское излучение

1.2 Рентгеноструктурный анализ

1.3 Аппараты для рентгеноструктурного анализа

1.4 Источники рентгеновского излучения для структурного анализа

1.5 Рентгеновские трубки для структурного анализа Раздел 2. Обзор аппарата Xtress 3000 G3/G3R и используемой в нем рентгеновской трубки TFS-3007-HP

2.1 Обзор аппарата Xtress 3000 G3/G3R

2.1.1 Основной блок X3003t

2.1.2 Гониометр G3

2.1.3. Программное обеспечение

2.2 Анализ рентгеновской трубки TFS-3007-HP

2.2.1 Анализ документации

2.2.2 Анализ комплектации

2.2.3 Анализ конструкции

2.2.4 Расчет электрических полей и траекторный анализ Раздел 3. Разработка рентгеновской трубки 0,3РСВ1-Cr

3.1 Требования к разрабатываемому прибору

3.2 Разработка анодного узла

3.2.1 Выбор геометрии расположения мишени и выходного окна анодного узла

3.2.2 Тепловой расчет анода

3.2.3 Разработка конструкции анодного узла

3.3 Разработка катодного узла

3.3.1 Расчет параметров катода

3.3.2 Изготовление и испытание макетов катода

3.3.3 Разработка конструкции катодного узла

3.3.4 Траекторный анализ электронного пучка в межэлектродном промежутке

3.4 Разработка изолятора

3.4.1 Разработка баллона

3.4.2 Определение напряженностей электрического поля в вакуумном объеме рентгеновской трубки

3.5 Разработка кожуха

3.6 Разработка документации

3.6.1 Разработка эскизной конструкторской документации

3.6.2 Разработка программы тренировки и испытаний

3.6.3 Разработка программы откачки

3.6.4 Разработка технологии сборки Результаты Список используемой литературы Приложения

Введение

Качество промышленной продукции — один из основных показателей уровня и эффективности промышленного производства. Для повышения качества на всех стадиях разработки, изготовления и эксплуатации изделия необходимо контролировать конструкционные материалы, технологию изготовления и свойства готового изделия.

Ведущую роль среди средств неразрушающего контроля качества и диагностики играют приборы и установки, использующие в качестве носителя информации рентгеновское излучение. Среди многочисленных методов контроля рентгеновские лучи являются наиболее универсальным и перспективным методом исследования твердых тел.

Такие свойства рентгеновских методов как высокая чувствительность к деформации решетки кристалла, изменению электронной плотности, возможность исследования внутреннего строения структур, определение шероховатости поверхности, экспрессность в получении результатов, а главное — неразрушающее воздействие и возможность получения количественной информации без разрушения образца, сохраняют их актуальность и сегодня.

В числе неразрушающих методов исследования структуры вещества наиболее полную информацию дает рентгеноструктурный анализ. В основе данного метода лежит явление дифракции рентгеновских лучей на трехмерной кристаллической решётке.

Аппарат для рентгеноструктурного анализа представляет собой совокупность технических средств, необходимых для реализации рентгеноструктурного метода и регистрации дифракционной картины. Основным элементом рентгеноструктурного аппарата является источник рентгеновского излучения — рентгеновская трубка. Именно параметры рентгеновской трубки во много определяют технические возможности и функциональность рентгеновского аппарата.

Одной из крупнейших фирм, изготавливающей рентгеновские аппараты для структурного анализа, является «Stresstech Group» (Финляндия). Приборы «Stresstech Group» признаны во всем мире ведущими производителями комплектующих для авиационной и автомобильной промышленности. Фирма имеет более чем двадцатилетний опыт разработки и производства подобных аппаратов и предлагает на рынок решения для контроля различных компонентов, таких как кулачковые валы, коленчатые валы, зубчатые передачи, подшипники и многое другое.

В аппаратах фирмы «Stresstech Group» используются малогабаритные рентгеновские трубки с полной защитой от неиспользуемого излучения производства «TruFocus Corporation» (США), аналогов которым в мире на сегодняшний день нет. По этой причине фирма «Stresstech Group» заинтересована в создании аналога рентгеновской трубки для своих аппаратов, производство которой осуществлялось бы на предприятии ЗАО «Светлана-Рентген».

Целью данной работы является разработка малогабаритной рентгеновской трубки для структурного анализа с полной защитой от неиспользуемого излучения, которая будет использоваться в аппаратах семейства Xstress3000 фирмы «Stresstech Group», и являться аналогом рентгеновской трубки TFS-3007-HP производства фирмы «TruFocus Corporation».

Раздел 1. Аналитический обзор

1.1 Рентгеновское излучение

Излучение, открытое Вильгельмом Конрадом Рентгеном в 1895 году и названное его именем, на шкале электромагнитных волн (рис. 1) расположено между г-лучами и ультрафиолетовой частью спектра. Длина волны рентгеновских лучей находится в области 10^-2 — 10² Е (1 Е = 10^-8 см). Так как рентгеновские лучи на шкале электромагнитных волн примыкают к г-лучам, то, говоря о рентгеновских лучах, зачастую используют термин г-квант. Энергия г-кванта определяется переходом электрона с одного энергетического уровня в атоме (например, с уровня j) на другой энергетический уровень (i):

Рис. 1. Шкала электромагнитных волн

(1)

Разница энергий между соседними уровнями тем больше, чем меньше их номера. Следовательно, для получения рентгеновского излучения надо возбуждать внутренние оболочки атома. Если возбуждается К-оболочка, то есть электрон выбивается с самого нижнего уровня, то излучается К-серия, если L-оболочка, то L-серия и т. д. На рис. 2 приведена схема возникновения наиболее интенсивных линий Kи L-серии. Для получения линий этих серий необходимо возбудить соответствующие энергетические уровни (орбитали), для этого в подавляющем большинстве случаев используется электронный пучок с энергией электронов, превышающей энергию ионизации (возбуждения) соответствующего уровня. Электронные пучки создаются в устройствах, называемых электронными пушками (рис. 3).

Металлический катод разогревается специальным источником тока. Между катодом и анодом создается разность потенциалов U.

Рис. 2. Возникновение наиболее интенсивных линий Kи L-серий

Рис. 3. Схема электронной пушки. Н — нагреватель катода, Е — источник ускоряющего напряжения, ЭП — электронный пучок, М — мишень, РЛ — рентгеновский луч

Форма анода выбирается такой, чтобы электрическое поле было резко неоднородным. Наибольшее ускорение электроны получают в области, прилегающей к катоду, и пролетая через специальное отверстие в аноде, создают электронный пучок, который вызывает в образце возбуждение jтого энергетического уровня. Если энергия возбуждения E_j не больше энергии электронов (E_e), то

(2)

Для возбуждения флуоресцентного рентгеновского излучения можно использовать и рентгеновское излучение с частотой, превышающей частоту возбуждаемого рентгеновского излучения.

При облучении образца пучком электронов, наряду с рентгеновским излучением, возникающим в исследуемом образце и называемом характеристическим излучением, создается излучение при торможении электронов, которое называется тормозным. Типичная спектрограмма тормозного излучения приведена на рис. 4. Минимальная длина волны л _min определяется условием

(3)

л_max — длина волны, соответствующая рентгеновскому излучению с максимальной интенсивностью, примерно равна л_max = 3л_min.

Следовательно, с увеличением ускоряющего напряжения и лmin, и лmax смещаются в область коротких волн, при этом E (л_max) увеличивается.

Рис. 4. Спектр тормозного излучения

Характеристическое рентгеновское излучение (как и оптические спектры) зависит только от структуры атомов. Зависимость частоты характеристического излучения (н) от порядкового номера элемента (Z) определяется законом Мозли:

(4)

где R — постоянная Ридберга, S_n — постоянная экранирования, зависящая от структуры атома, n — главное квантовое число.

В соответствии с законом Мозли должен линейно меняться с увеличением Z, что полностью соответствует эксперименту. Естественно, зависимость из серий (K, L, M и т. д.) определяется различными прямыми.

Рентгеновские лучи широко используются в науке и технике. Их волновая природа установлена в 1912 г. немецкими физиками М. Лауэ, В. Фридрихом и П. Книппингом, открывшими явление дифракции рентгеновских лучей на атомной решётке кристаллов. Направив узкий пучок рентгеновских лучей на неподвижный кристалл, они зарегистрировали на помещённой за кристаллом фотопластинке дифракционную картину, которая состояла из большого числа закономерно расположенных пятен. Каждое пятно — след дифракционного луча, рассеянного кристаллом. Рентгенограмма, полученная таким методом, носит название лауэграммы. Это открытие явилось основой рентгеноструктурного анализа .

1.2 Рентгеноструктурный анализ

Рентгеноструктурный анализ это метод исследования строения тел, использующий явление дифракции рентгеновских лучей, метод исследования структуры вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения. Дифракционная картина зависит от длины волны используемых рентгеновских лучей и строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны ~1Е, т. е. порядка размеров атома.

Методами рентгеноструктурного анализа изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения, полимеры, аморфные материалы, жидкости и газы, молекулы белков, нуклеиновых кислот и т. д. При этом определяют минералогический (фазовый) качественный и количественный состав, ориентацию и размеры кристаллитов и коллоидных частиц, строение аморфных и полу-аморфных материалов, атомную структуру кристаллов; измеряют внутренние напряжения, коэффициенты термического расширения; исследуют твердые растворы и превращения, происходящие в материалах под влиянием температуры, давления, влажности и т. д.

В основе метода рентгеноструктурного анализа лежит явление дифракции рентгеновских лучей, т. е. рассеяния их кристаллами (или молекулами жидкостей и газов). В результате взаимодействия первичного рентгеновского пучка с электронами вещества возникают вторичные отклоненные пучки с той же длиной волны, направление и интенсивность которых зависят от строения вещества. Дифрагированные лучи составляют часть всего рассеянного веществом рентгеновского излучения.

При описании атомной структуры кристалла пользуются понятием элементарной ячейки. Если выбрать три некомпланарных (то есть не лежащих в одной плоскости) вектора, и, проходящих через одну точку, то на их основе можно построить параллелепипед, называемый элементарной ячейкой кристалла (рис.5). Форма элементарной ячейки должна отражать симметрию кристалла. Объем ее выбирается наименьшим, но таким, чтобы вся структура кристалла могла быть получена при помощи параллельного переноса элементарной ячейки в пространстве. Соседние ячейки при этом не должны перекрывать друг друга и образовывать между собой зазоры. Если в начале координат расположить узел, то такие же узлы возникнут на концах векторов, и и во всех прочих вершинах параллелепипеда. При параллельном переносе элементарной ячейки в пространстве возникает множество узлов, называемое пространственной решеткой (рис. 6). Если в элементарной ячейке содержится только один атом, (совпадающий с нулевым узлом решетки), то изображения решетки и структуры кристалла будут одинаковыми. У более сложных кристаллов атомы (или ионы) могут находиться не только в узлах пространственной решетки, но и внутри элементарной ячейки.

Элементарная ячейка задается длинами векторов ||, ||, ||, называемыми параметрами решётки, и углами между векторами |||| =, |||| =, |||| = (см. рис. 5).

Для описания кристаллов применяют семь различных кристаллографических систем (сингоний), характеризующихся определенными соотношениями параметров, , и углов между ними.

Рис. 5. Элементарная ячейка кристалла Рис. 6. Пространственная решетка Кристаллы обычно кристаллизуются в одной из трех сингоний — кубической, у которой || = || = ||, = = = 90°, гексагональной, у которой || = || ||, = = 90°, = 120° и тетрагональной, у которой || = || ||, = = = 90°. Обычно параметры ячеек в этом случае равны нескольким ангстремам.

Дифракцию рентгеновских лучей удобно рассматривать как отражение от семейства равноотстоящих параллельных плоскостей, проходящих через узлы пространственной решетки. Положение семейства этих плоскостей удобно описывать при помощи тройки взаимно простых чисел h, k, и l, называемых индексами плоскости и заключаемых обычно в круглые скобки: (hkl). Смысл индексов плоскости очень прост семейство узловых (атомных) плоскостей (hkl) делит вектор || на h, вектор || на k и вектор || на l частей. Так если семейство плоскостей имеет индексы (321) (читается «три, два, один»), это означает, что плоскости семейства делят ось х на отрезки равные 1/3 параметра а, ось у на отрезки, равные ½ параметра b и ось z на отрезки, равные целому параметру с (рис. 7).

Расстояние d между соседними плоскостями семейства (hkl) можно найти, зная, и. Для кубической сингонии это расстояние равно:

(5)

Рентгеновский луч, падающий на кристалл, рассеивается его атомами. Рассеянные вторичные волны интерферируют между собой и в направлениях, для которых разность хода лучей оказывается равной целому числу длин волн, возникают дифракционные максимумы. Дифракцию рентгеновских лучей на семействе атомных плоскостей (hkl) удобно рассматривать как отражение от плоскости (hkl). В отличие от отражения видимого света рентгеновские лучи «отражаются» селективно, а именно, только в том случае, если длина волны л, межплоскостное расстояние d и угол дифракции И (угол между падающим лучом и атомной плоскостью (hkl), связаны уравнением дифракции (уравнение Вульфа Брегга):

(6)

где n порядок дифракции, равный 1, 2, 3 … В этом уравнении d определяется для кубической сингонии из формулы (5). Можно переписать уравнение (6) в виде

в котором представляет межплоскостное расстояние семейства плоскостей (nh nk nl). Обозначив через d', можно записать уравнение (6) в виде:

(7)

и считать, например, что в случае, если nh = 2, nk = 2, nl = 0, отражение либо происходит в первом порядке (n = 1) от «плоскостей» (220), либо во втором порядке (n = 2) от плоскостей (110). Обычно используют первый способ описания, опуская при этом штрих у d в уравнении (7).

В этом случае числа nh, nk, nl называются индексами дифракции и записываются без круглых скобок. Так, например, дифракция во втором порядке от плоскостей (110) будет обозначаться как 220.

При известной длине волны л, определяемой материалом анода рентгеновской трубки, каждому значению d соответствует определенный угол ?. Измеряя? можно определить d.

Важнейшим фактором, определяющим конструкцию и схему рентгеновского аппарата с фоторегистрацией или рентгеновского дифрактометра, является способ получения дифракционной картины.

Четкую дифракционную картину с острыми максимумами (т. е. возникающую в результате удовлетворения условия дифракции Вульфа—Брэгга) можно получить только при полной трехмерной периодичности исследуемого объекта. Имеются три способа удовлетворения этому условию.

1. Кристалл неподвижен, а рефлексы, соответствующие атомным плоскостям кристалла с межплоскостными расстояниями d₁, d₂, d₃ …, возникают благодаря тому, что в непрерывном спектре излучения рентгеновской трубки находятся длины волн, удовлетворяющие уравнению Вульфа—Брэгга для этих атомных плоскостей, составляющих определенные углы ?₁, ?₂, ?₃ с первичным рентгеновским пучком. В этом состоит метод Лауэ, а также основанные на нем некоторые методы исследований дефектов реальных кристаллов.

2.Уравнение Вульфа—Брэгга удовлетворяется при использовании монохроматического излучения (обычно К_б — компоненты характеристического спектра рентгеновской трубки) благодаря вращению кристалла, при котором атомные плоскости с межплоскостными расстояниями d_l, d₂, … последовательно становятся относительно первичного пучка под углами ?₁, ?₂, …. Этот способ используется в подавляющем большинстве методов исследования монокристаллов, касающихся изучения закономерностей кристаллического строения.

3.Условие дифракции выполняется при облучении монохроматическим излучением неподвижного образца, состоящего из большого числа отдельных беспорядочно ориентированных в пространстве кристаллитов, т. е. представляющего собой поликристалл (рис. 8).

В результате этого при любом угле г между падающим лучом и поверхностью исследуемого образца всегда найдутся кристаллиты, в которых атомные плоскости с межплоскостным расстоянием d₁ дадут дифракционное отражение под углом ?₁ (рис. 8). Другие кристаллиты обеспечат появление дифракционного максимума под углом ?₂ в результате отражения от атомных плоскостей с межплоскостным расстоянием d₂ и т. д. Рентгенограмма будет содержать набор дифракционных линий, соответствующих разным d.

При отсутствии трехмерной упорядоченности в расположении атомов возникает диффузное рассеяние, не подчиняющееся уравнению дифракции. Особым случаем диффузного рассеяния, представляющим большой интерес для изучения пространственной неоднородности вещества, является метод малоуглового рассеяния. При этом рентгеновское излучение, рассеянное неоднородностями размером от 5 до 10 000 Е, концентрируется вблизи первичного пучка — в области малых углов.

Номенклатура экспериментальных средств рентгеновского анализа весьма обширна и в основном определяется характером и объемом получаемой информации и свойствами исследуемого объекта (образца).

1.3 Аппараты для рентгеноструктурного анализа

Рентгеноструктурный аппарат представляет собой совокупность технических средств, необходимых для реализации того или иного рентгеноструктурного метода, специальных условий эксперимента и регистрации дифракционной картины.

Основным элементом рентгеновского аппарата для структурного анализа является источник рентгеновского излучения, поэтому часто под «рентгеновским аппаратом» понимают только источник рентгеновского излучения.

Устройством, в котором непосредственно осуществляется дифракция рентгеновских лучей на образце и регистрируется дифракционная картина, является рентгеновская камера (при регистрации на фотографическую пленку) или рентгеновское гониометрическое устройство (если детектором излучения является счетчик квантов). Рентгеновским гониометрическим устройством (гониометром) называют прибор, с помощью которого можно измерять угловое положение образца в момент возникновения дифракции и направление дифрагированных рентгеновских лучей. Некоторые виды рентгеновских камер с фоторегистрацией, в которых осуществляется синхронное движение образца и рентгеновской пленки, называют рентгеновскими гониометрами с движущейся пленкой.

Способ регистрации дифракционной картины (с помощью фотопленки или счетчика квантов) определяет функциональный состав и конструктивные особенности рентгеноструктурного аппарата.

Источник излучения в сочетании с рентгеновскими камерами называют рентгеноструктурным аппаратом с фоторегистрацией.

Совокупность источника излучения, рентгеновского гониометра со счетчиком и системы, обеспечивающей сбор и обработку экспериментальных данных, называют рентгеновским дифрактометром.

Рентгеновские камеры и дифрактометры имеют различную конструкцию в зависимости от того, какой конкретный метод исследования в них реализован или в зависимости от специальных условий эксперимента (например, съемка при высоких или при низких температурах). Все типы рентгеновских камер и гониометров содержат коллимационную систему, устройство установки образца, кассету с фотопленкой (в камерах) или держатель счетчика (в гониометрах), механизмы движения образца и детектора.

Устройство установки образца обеспечивает его закрепление в держателе в необходимом положении относительно первичного пучка.

Кассета в рентгеновской камере служит для придания фотопленке необходимой формы и ее светозащиты. Наиболее распространены плоские и цилиндрические кассеты; у цилиндрических кассет оси обычно совпадают с осью вращения образца. В рентгеновских гониометрах с движущейся пленкой, а также в камерах для рентгеновской топографии кассета перемещается или вращается синхронно с образцом. В интегрирующих камерах кассета, кроме того, смещается при каждом цикле рентгенографирования на малую величину, что приводит к «размыванию» дифракционного максимума на фотопленке, усреднению регистрируемой интенсивности излучения и тем самым к повышению точности ее измерения.

Принципиальное отличие дифрактометра от аппарата с фоторегистрацией заключается в необходимости регистрировать дифракционную картину последовательно во времени. Это приводит к необходимости стабилизации излучения рентгеновской трубки, усложнения геометрической схемы и измерительно-регистрирующей системы.

Непосредственной функцией дифрактометра является измерение интенсивности и направления рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом образце. При этом интенсивность дифрагированного излучения измеряется с точностью до десятых долей процента, а углы дифракции — до сотых и тысячных долей градуса. В качестве детекторов излучения в дифрактометрах используются счетчики квантов: сцинтилляционные, пропорциональные, полупроводниковые, а также счетчики Гейгера. По сравнению с аппаратом с фоторегистрацией дифрактометр обладает более высокой точностью, чувствительностью, большей производительностью. Процесс получения информации в дифрактометре может быть полностью автоматизирован с помощью ЭВМ, выполняющей функции управления дифрактометром и обработки полученных экспериментальных данных. Универсальные дифрактометры с различными приставками (дифрактометры общего назначения) используются для различных рентгеноструктурных исследований; специализированные дифрактометры предназначены для решения определенной рентгеноструктурной задачи. При этом, как правило, обеспечивается высокая степень автоматизации работы дифрактометра [5−9].

Ниже приведена таблица с основными параметрами дифрактометров общего назначения, выпускаемых ведущими приборостроительными фирмами.

Таблица 1

1.4 Источники рентгеновского излучения для структурного анализа

Источник рентгеновского излучения в общем случае состоит из рентгеновского излучателя (рентгеновской трубки в кожухе), высоковольтного источника питания и ряда специальных устройств, обеспечивающих удобную и безопасную эксплуатацию рентгеновского аппарата (держатели рентгеновских трубок" подставки для рентгеновских камер и гониометров, устройства системы водяного охлаждения, радиационной защиты, управления окнами рентгеновской трубки и др.). Непосредственным источником рентгеновского излучения практически во всех рентгеноструктурных приборах является рентгеновская трубка. (Исключением является источник синхротронного излучения, с применением которого связана реализация достаточно важных рентгенодифрактометрических экспериментов.)

Рентгеновская трубка включает в себя разогреваемый катод — источник электронов и массивный анод с мишенью, соответствующей требуемому характеристическому излучению. Под действием высокого напряжения, прикладываемого между катодом и анодом, электроны устремляются к аноду. При торможении их материалом анода возникают два вида спектра: собственно тормозной, связанный с потерей электронами энергии, которая при этом частично переходит в энергию рентгеновских квантов, и характеристический, связанный с выбиванием электронов с внутренних орбит атомов вещества анода при превышении напряжения на трубке потенциала возбуждения данной серии спектра, когда энергия сталкивающегося с анодом электрона преодолевает энергию связи с ядром одного из внутренних электронов атома.

Раз возникнув, характеристический спектр остается неизменным при дальнейшем повышении напряжения, увеличивается лишь его интенсивность, т. е. количество характеристических квантов. С увеличением напряжения происходит смещение в сторону коротких длин волн коротковолновой границы тормозного спектра, т. е. его спектральный состав изменяется. При напряжениях на трубке, в 3—4 раза превышающих потенциал возбуждения К-серии характеристического спектра, Кб-линия которой в основном используется в рентгеноструктурном анализе, интенсивность этой линии во много раз превышает интенсивность тормозного излучения.

Свыше 99% энергии бомбардирующих анод электронов переходит в тепло, поэтому трубку во время работы необходимо, как правило, принудительно охлаждать, для чего в основном используется проточная вода. Скорость протекания воды должна находиться в заданных пределах, контролируемых с помощью гидроблокировочного устройства.

Характерной особенностью рентгеноструктурных трубок является расположение плоскости анода перпендикулярно оси трубки, вдоль которой электроны устремляются к аноду. Участок анода, непосредственно бомбардируемый электронами, так называемое фокусное пятно, часто имеет в структурной трубке прямоугольную форму с соотношением сторон от 1: 10 до 1: 50. При таком линейчатом фокусе целесообразно отбирать излучение

(с помощью коллимационных систем рентгеновских приборов, устанавливаемых около трубки) под углом б от 3 до 6° относительно плоскости анода. Если при этом два бериллиевых окна трубки расположить по ее диаметру, совпадающему с длинной стороной прямоугольного фокального пятна, а два других — по перпендикулярному диаметру, то в зависимости от проводимого исследования можно работать либо с точечной проекцией фокуса, когда при истинном пятне 1×10 мм и б — 6° эффективный фокус 1×1 мм, либо с линейчатой, когда длина короткой стороны пятна, т. е. 1 мм умножается на sin угла отбора излучения б. При этом эффективный фокус оказывается 0,1×10 мм (широко используется в дифрактометрии).

Высоковольтные источники питания, используемые в рентгеноструктурной аппаратуре, обладают рядом особенностей. Как правило, они рассчитаны на напряжение не выше 60 кВ, хотя в ряде случаев необходимо более высокое напряжение. Причиной, затрудняющей увеличение напряжения источников свыше 60 кВ, является необходимость использования масла в качестве изоляции между рентгеновской трубкой и кожухом. При напряжениях ниже 60 кВ, применяют воздушную изоляцию, при которой возможна быстрая и легкая замена рентгеновских трубок.

В зависимости от назначения источника требования к стабилизации высокого напряжения и анодного тока рентгеновской трубки различны. Для тех методов, в которых дифракционная картина регистрируется одновременно, допустимая нестабильность высокого напряжения имеет довольно большое значение (0,5—1%) или стабилизация напряжения отсутствует вовсе, а для стабилизации анодного тока ограничиваются стабилизацией лишь тока накала рентгеновской трубки. В источниках излучения, предназначенных для методов с последовательной регистрацией дифракционной картины (например, для всех дифрактометрических методов), нестабильность высокого напряжения и анодного тока трубки составляет 0,1—0,005%.

Различают длительную нестабильность (дрейф) и кратковременную; первая вносит систематическую погрешность в измерения, вторая — случайную. Причины длительной нестабильности: нагревание высоковольтного трансформатора, тепловой дрейф стабилизаторов напряжения и тока, электронных цепей измерительного устройства (относительный сдвиг распределения по амплитудам и сдвиг порогов дискриминации), утомление катода фотоэлектронного умножителя в сцинтилляционных счетчиках, смещение фокуса трубки относительно коллиматора вследствие теплового расширения, изменение поглощения излучения в воздухе при колебаниях атмосферного давления.

Основные причины кратковременной нестабильности излучения — колебания напряжения в сети и непостоянство параметров трубки. Кратковременная нестабильность определяется амплитудой и частотой колебаний напряжения, инерционностью стабилизаторов напряжения и тока трубки и стабилизаторов напряжения измерительного устройства.

Источник излучения для рентгеноструктурного анализа выполняют либо в виде стола, на котором помимо кронштейна с трубкой можно размещать другие приборы — рентгеновские камеры и гониометрические устройства (в дифрактометрах), либо в виде отдельного блока, устанавливаемого на лабораторном столе. В этом случае на поверхности блока вертикально располагают рентгеновскую трубку, кожух которой имеет направляющие для размещения около каждого из окон трубки рентгеновских камер с фоторегистрацией того или иного типа.

К системе рентгеновская трубка — кожух рентгеновской трубки предъявляется ряд особых требований: необходима жесткая и легко воспроизводимая установка трубки в кожухе, простое и надежное соединение ее с высоковольтным кабелем.

Окна кожуха рентгеновской трубки имеют задвижки, позволяющие выпускать рентгеновское излучение лишь при необходимости. В современной аппаратуре в каждом окне кожуха устанавливаются две задвижки, одна из которых (механическая) открывается только при установке около окна трубки рентгеновской камеры или гониометра, при удалении которых задвижка закрывается. Другая задвижка управляется электромагнитом и открывается при поступлении сигнала от какого-либо внешнего устройства, например от часов экспозиции.

Для защиты от радиации в современной аппаратуре вокруг рабочей поверхности источника устанавливают систему экранов из материала, непрозрачного для рентгеновского излучения, с соответствующими блокировками, исключающими включение высокого напряжения, даже если один из экранов открыт. При этом для юстировки камер и гониометров предусматривают специальные юстировочные режимы работы, при которых наличие открытых экранов не приводит к выключению высокого напряжения.

Ряд блокирующих и сигнальных устройств служит для предотвращения ситуаций, при которых аппарат выходит из строя, например блокировка включения высокого напряжения при отсутствии водяного охлаждения и включение сигнализации, отключение высокого напряжения при установке режима работы, не соответствующего указанному в паспорте рентгеновской трубки, и т. д.

Ряд фирм разных стран «Philips» (Голландия), «Siemens», «Seifert» (Германия), «Inel» (Франция), «Rigaku» (Япония) широко применяют высоковольтные источники с бестрансформаторным входом и с преобразователем на повышенной частоте (20 кГц и выше). Массогабаритные параметры этих источников значительно лучше, чем у обычных источников, в основном вследствие выигрыша в габаритах и массе высоковольтного генераторного устройства. Генераторные устройства на повышенной частоте имеют более высокую надежность в результате снижения реактивностей в выходных высоковольтных цепях, малое значение коэффициента пульсации (порядка 0,1%).

Используемые в рентгеноструктурном анализе источники рентгеновского излучения можно подразделить на три категории: с отпаянными рентгеновскими трубками обычного типа (с линейчатым фокусом), с микрофокусными трубками и аппараты с вращающимся анодом.

Источники с отпаянными рентгеновскими трубками получили наибольшее распространение в рентгеноструктурной аппаратуре. Фирма «Siemens» (Германия), НПО «Буревестник» (Россия) и др. выпускают источники рентгеновского излучения стационарного типа, имеющие несколько модификаций, выполненных в одном конструктивном исполнении и различающихся числом рабочих мест. При этом кожух рентгеновской трубки можно закреплять на крышке оперативного стола как в вертикальном, так и в горизонтальном положении, что позволяет устанавливать на столе камеры с фоторегистрацией и гониометрические устройства дифрактометров.

1.5 Рентгеновские трубки для структурного анализа

Рентгеновская трубка является источником рентгеновских лучей, возникающих в ней в результате взаимодействия быстро летящих электронов с атомами анода, установленного на пути электронов.

Для возбуждения рентгеновского излучения в рентгеновских трубках должно быть обеспечено:

а)получение свободных электронов;

б)сообщение свободным электронам большой кинетической энергии (от нескольких тысяч до 1—2 миллионов электронвольт);

в)взаимодействие быстро летящих электронов с атомами анода.

Рентгеновские трубки классифицируют по следующим признакам:

1. По способу получения электронных пучков рентгеновские трубки делятся на трубки с горячим катодом, (свободные электроны возникают в результате термоэлектронной эмиссии катода, накаливаемого током) и трубки с холодным катодом (свободные электроны возникают в результате автоэлектронной эмиссии)

2. По способу создания и поддержания вакуума. При этом различают трубки запаянные и разборные.

В запаянных трубках высокий вакуум создается еще при их изготовлении и сохраняется в течение всего периода эксплуатации благодаря герметичности ее корпуса (баллона). Нарушение вакуума вызывает выход трубки из строя.

В разборных трубках вакуум создается и поддерживается с помощью вакуумного насоса в процессе эксплуатации.

3. По назначению. Трубки применяют для просвечивания материалов, для структурного анализа, для спектрального анализа и для медицинских целей (диагностические и терапевтические).

4. По размеру (линейному) фокусного пятна трубки делятся на три категории: с ненормированным фокусом (от 0,5 мм и больше), с острым фокусом (от 0,1 мм до 0,5мм) и с микрофокусом (от 0,1 мм и меньше).

Основным типом трубок, применяемых в настоящее время для просвечивания и структурного анализа, являются запаянные электронные трубки (рис. 9), представляющие собой стеклянный баллон, в который введены два электрода: катод — в виде накаливаемой проволочной вольфрамовой спирали и анод—в виде массивной медной трубки.

Рис. 9. Схема запаянной рентгеновской трубки серии БСВ для структурного анализа.

1 — нить катода; 2 — зеркало анода; 3 — окно для выпуска рентгеновских лучей; 4 — защитный цилиндр; 5 — фокусирующий колпачок

В баллоне создается высокий вакуум (10^-5 —10^-7 мм рт. ст.), обеспечивающий свободное движение электронов от катода к аноду, тепловую и химическую изоляцию катода, а также предотвращающий возникновение газового разряда между электродами.

Когда вольфрамовая спираль, разогретая током накала до 2100— 2200 °C, испускает электроны, то они, находясь в поле приложенного к полюсам трубки высокого напряжения, устремляются с большой скоростью к аноду. Ударяясь о площадку в торце анода (зеркало анода), электроны резко тормозятся. Примерно 1% их кинетической энергии при этом превращается в энергию электромагнитных колебаний — рентгеновских лучей; остальная энергия трансформируется в тепло, выделяющееся на аноде.

Относительно мягкие лучи, испускаемые обычно трубками для структурного анализа (с длиной волн 1Е и больше), очень сильно поглощаются стеклом. Поэтому для выпуска рентгеновских лучей в баллоны этих трубок впаивают специальные окна (см. рис. 9, 3), изготовленные либо из сплава гетан, содержащего легкие элементы (бериллий, литий, бор), либо из металлического бериллия.

Катод в электронных трубках представляет собой обычно вольфрамовую спираль, часто покрываемую слоем тория для повышения эмиссионных характеристик. Спираль помещают в так называемый фокусирующий колпачок. Назначение колпачка — сузить пучок электронов, летящих с катода на анод, и уменьшить фокус трубки.

Фокусом трубки называют площадку на аноде, на которую падают электроны и с которой излучаются рентгеновские лучи.

Современные рентгеновские трубки имеют круглый или линейчатый фокус. Соответственно катод выполняют либо в виде спирали, помещенной внутри фокусирующей чашки (рис. 10), либо в виде винтовой линии, находящейся внутри полуцилиндра (рис. 11).

Рис. 10. Устройство катода трубки с круглым фокусом:

а — спираль; б — спираль в фокусирующей чашке Рис. 11. Устройство катода трубки с линейчатым фокусом:

а — спираль; б — крепление спирали в фокусирующем полуцилиндре Рис. 12. Определение размера и формы фокуса с помощью камеры-обскура: 1 — фотопластинка; 2 — фокус

Размеры и форма фокуса могут быть определены экспериментально съемкой фокуса с помощью камеры-обскура (рис. 12), с толщиной свинцовых стенок 3—5 мм, имеющей тонкое отверстие (меньше фокуса трубки) в передней стенке. В такую камеру помещают на расстоянии В от передней стенки фотопластинку, завернутую в черную бумагу, и, установив аппарат на расстоянии, А от фокуса, освещают пластинку с выдержкой 1—2 мин. После проявления на пленке получается яркое пятно — обратное изображение фокуса длиной L. Поперечный размер фокуса определяют по формуле

(7)

Кроме размера х, важное значение имеет еще и распределение интенсивности излучения по площади фокуса.

Анод (рис. 13) представляет собой полый массивный цилиндр, изготовленный из материала с высокой теплопроводностью, чаще всего из меди. В торцовую стенку анода вплавляется пластинка — мишень (зеркало анода), которая тормозит электроны, эмитированные с катода. В трубках для структурного анализа зеркало анода изготавливают из того металла, излучение которого (характеристическое или сплошное) используют для получения дифракционной картины при решении конкретных задач рентгеноструктурного анализа. Наиболее распространены трубки с анодами из хрома, железа, ванадия, кобальта, никеля, меди, молибдена, вольфрама; трубки изготавливают также с серебряным и марганцевым анодами.

Рис. 13. Устройство анода рентгеновской трубки:1 — корпус; 2 — вилка охлаждающего устройства; 3 —стеклянная ножка; 4 — зеркало анода При ударе электронов о зеркало анода выделяется большое количество тепла. Перегрев анода может вызвать нарушение вакуума, интенсивное распыление и даже расплавление зеркала и самого анода. Во избежание этого анод охлаждают проточной водой или маслом в непрерывно и длительно работающих трубках и водой, заливаемой в специальный бачок, в кратковременно работающих трубках.

Важнейшей характеристикой трубки является ее предельная мощность

P = UI [Вт], (8)

где U — максимальное высокое напряжение, В;

I — ток трубки, А.

Превышение предельной мощности недопустимо, так как это вызовет перегрев анода.

Уменьшение площади фокуса трубки вызывает уменьшение объема металла, в котором происходит выделение тепла, и требует снижения предельной мощности трубки.

Для трубки БСВ-2 с медной мишенью допустимая мощность равна 700 Вт, а допустимая удельная мощность 48 Вт/мм. Следовательно, нормальная площадь фокуса такой трубки обычно составляет

мм².

Учитывая предельную мощность, можно определить также электрический режим работы трубки. Для указанной площади фокуса при работе на аппарате УРС-55 при максимальном напряжении 45 кВ ток трубки не должен превышать

мА.

В некоторых задачах рентгеноструктурного анализа, особенно требующих получения рентгенограмм с высоким разрешением, эффективность съемки зависит от размеров фокуса и, значит, определяется удельной мощностью трубки — мощностью, испускаемой единицей площади мишени. Для таких условий предназначены острофокусные трубки, например, выпускаемые ранее советской промышленностью трубки БСВ-7, БСВ-8, БСВ-9 и микрофокусная трубка БСВ-5. Удельная мощность лимитируется двумя факторами:

1) термическим — мишень может, не разрушаясь, выдержать лишь определенную нагрузку; максимальная мощность соответствует температуре на поверхности, которая лишь немного меньше температуры плавления металла мишени; если фокус круглый, то с достаточной точностью можно считать, что допустимая удельная мощность пропорциональна 1/r0, где r0 — радиус фокуса;

2) электронным — мощность пучка на единицу площади, которую можно сконцентрировать в сечении радиуса г₀, пропорциональна, где характеризует эмиссионную способность нити накала катода; лимитируется той температурой, которую нить накала может выдержать без разрушения продолжительное время. На рис. 14 приведена зависимость удельной нагрузки от размеров фокуса и определяемый электронным и термическим пределами оптимальный размер r_m.

Рис. 14. Зависимость предельной допустимой нагрузки фокуса рентгеновской трубки от его радиуса: 1 — электронный предел; 2 — термический предел Фокусировку пучка электронов в острофокусных трубках производят с помощью электронных линз (изменением тока смещения), создающих на мишени сильно уменьшенное изображение нити накала катода. Настройка трубки состоит в определении зависимости между током смещения и размером фокуса. При изменении тока смещения изменяется удельная мощность трубки, о которой можно судить по величине максимального тока через трубку при постоянном напряжении. Если необходимый для решения конкретной задачи размер фокуса меньше оптимального, используемая удельная мощность должна быть меньше допустимой, а экспозиции должны быть соответственно больше.

Реальная предельная мощность зависит от площади фокусного пятна (т. е. удельной мощности), материала анода и продолжительности работы трубки. Кратковременные нагрузки могут быть в десятки раз выше длительных. Электрические характеристики рентгеновских трубок описывают двумя зависимостями:

(9)

(10)

где — ток через рентгеновскую трубку, получаемый при переходе электронов с катода на анод (анодный ток);

— ток накала, разогревающий нить катода рентгеновской трубки;

— напряжение, приложенное к рентгеновской трубке (анодное напряжение).

Эти зависимости показаны графически на рис. 15. Практически измеряемый ток через рентгеновскую трубку появляется лишь при достижении током накала определенной величины, соответствующей температуре нагрева нити 2000;2100 ^оС (рис. 15 а); повышение тока накала резко увеличивает температуру и количество испускаемых нитью электронов (эмиссионный ток). При постоянном токе накала и при низких напряжениях на анод попадают не все электроны эмиссии, а лишь их часть, тем большая, чем больше анодное напряжение. При определенном напряжении, зависящем от тока накала, все электроны эмиссии попадают на анод (режим насыщения), поэтому дальнейшее увеличение анодного напряжения не увеличивает анодный ток (он равен эмиссионному). Это предельное значение анодного тока называют током насыщения, и он тем выше, чем больше ток накала (рис. 15 б). Рентгеновские трубки работают в режиме насыщения при напряжениях в 3−4 раза выше номинального, т. е. необходимого для установления тока насыщения. Поэтому анодный ток регулируют в широких пределах, незначительно изменяя ток накала.

Рис. 15. Зависимость силы тока в рентгеновской трубке (I_T) от силы тока накала (I_H) при неизменном напряжении (а) и от анодного напряжения Ua при неизменном токе накала (б) Выпускаемые серийно трубки имеют условные обозначения, представляющие комбинацию чисел и букв. Первое число обозначает предельно допустимую мощность рентгеновской трубки. Далее идут буквы, которые характеризуют:

первая — тип защиты от рентгеновских лучей и высокого напряжения (Р — трубка с полной защитой от неиспользуемого рентгеновского излучения; Б — в защитном кожухе с защитой от рентгеновских лучей и электрически безопасная; отсутствие буквы означает отсутствие защиты);

вторая — назначение трубки (Д — трубка для медицинского просвечивания и диагностики; Т — терапии; П — просвечивания материалов; С — структурного анализа; Х — спектрального анализа);

третья — тип охлаждения (К — воздушное охлаждение; М — масляное; В — водяное; отсутствие буквы означает естественное охлаждение).

В обозначениях рентгеновских трубок для структурного анализа вместо анодного напряжения указывается материал зеркала анода, в качестве которого используются Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W и некоторые другие чистые металлы. Например, трубка 0,7БСВ-2-Со имеет длительную мощность 0,7 кВт, безопасна, предназначена для структурного анализа, водяное охлаждение, тип 2, материал мишени — кобальт.

В табл. 2 приведены параметры унифицированного ряда трубок для структурного анализа, выпускаемых предприятием ЗАО «Светлана-Рентген». По рентгенооптическим, эксплуатационным и конструктивным характеристикам эти трубки аналогичны широко распространенным во многих странах трубкам фирмы «Philips» и взаимозаменяемы с ними в соответствующей аппаратуре.

Параметры рентгеновских трубок для спектрального анализа, выпускаемых ЗАО «Светлана-Рентген»

Таблица 2

Раздел 2. Обзор аппарата Xtress 3000 G3/G3R и используемой в нем рентгеновской трубки TFS-3007-HP

2.1 Обзор аппарата Xtress 3000 G3/G3R

Аппарат Xstress 3000 G3 фирмы Stresstech Group представляет собой портативный рентгеновский дифрактометр, разработанный специально для измерения остаточных напряжений и остаточного аустенита.

Xstress 3000 G3 измеряет остаточные напряжения и содержание остаточного аустенита в сталях с использованием рентгеновского излучения. Принцип измерения основан на законе Брэгга и идеально подходит для ферритных сталей, а также применим для всех кристаллических материалов включая керамику.

Xstress 3000 G3 прост в использовании и пригоден как для работы в лаборатории, так и в полевых условиях. Прибор может быть легко установлен, демонтирован и перенесен одним человеком. Прибор автономен, для работы необходимо только внешнее электропитание. На подготовку прибора к работе с момента доставки прибора на место измерения требуется всего десять минут. Широкое использование встроенных микропроцессоров и связь между основным блоком, гониометром и компьютером по одному кабелю обеспечивают возможность быстрой установки. Благодаря применению современной, запатентованной технологии полупроводниковых детекторов, измерение на типовом стальном образце выполняется за две минуты и менее. Программное обеспечение предоставляет доступ ко всем настройкам и результатам измерения на любой стадии процесса измерения.

Аппарат Xstress 3000 G3 поставляется с различными модулями, которые расширяют его возможности. Измерение остаточных напряжений

o Измерение остаточного аустенита

o Лабораторная точность

o Не нужно вырезать образцы

o Измерение в труднодоступных местах

o Гибкость в применении

o Специализированные исследовательские стенды

o Безопасность соответствует или превышает требования ANSI N43.3−1993 и других промышленных стандартов для работы с открытыми источниками излучения, включая безотказные световые индикаторы «Излучение есть» и «Затвор открыт», а также автоматическое отключение установки в случае, если затвор заело, он открыт или демонтирован, экран трубки не закреплен или отсутствует, температура охлаждающей жидкости слишком высока или нарушена циркуляция

o Кабель имеет длину 5 м

o Электропитание 90−260 В переменного тока, 50−60 Гц, 600 Вт

o Габаритные размеры, Ш x В x Г мм Основной блок X3003: 552×413×254

Гониометр G3: 555×492×574

Гониометр G3R: 966×573×605

o Вес Основной блок X3003: 25 кг Гониометр G3: 16 кг Гониометр G3R: 35 кг

2.1.1 Основной блок X3003t

Основной блок X3003t состоит из:

o блока питания

o управляющей электроники и аппаратно-реализованного программного обеспечения

o высоковольтного генератора

o встроенной системы жидкостного охлаждения

o всех блокировок, необходимых для обеспечения полной безопасности Среди основных особенностей блока можно выделить следующие:

o Универсальное подключение питания

o Готовность к использованию на производстве, в лаборатории или в полевых условиях

o Компактное исполнение для обеспечения исключительной портативности

o Блок питания для рентгеновской трубки 5−30 кВ/0−10 мА свободно регулируемые в указанных пределах. Ультракомпактное исполнение.

o Система охлаждения встроенная замкнутая — система жидкостного охлаждения с теплообменником, для рентгеновской трубки и блока питания. Подвод воды не требуется.

Рис. 21. Габаритный эскиз основного блока X3003t

2.1.2 Гониометр G3

Xstress 3000 гониометр типа G3 представляет из себя бесцентровый гониометр, который устанавливается на треногу с фиксацией магнитами. Исполнение G3, без дугообразного держателя, обеспечивает дополнительное место под гониометром, что упрощает измерение внутри труб, например, или на шейках коленчатых валов. С помощью установленного программного обеспечения возможно изменение расстояния до точки измерения и позиционирование относительно образца. Одной из стандартных функций гониометра G3 является возможность измерения распределения линейных напряжений, например, через сварной шов.

G3 автоматически распознает серийный номер рентгеновской трубки и следовательно, помогает отслеживать общее время наработки трубки. Позиционирование относительно точки измерения может быть выполнено с высокой точностью благодаря лазерному указателю через коллиматор.

G3 оснащен встроенным индикатором с круговой шкалой с ценой деления 0,001 мм для всех перемещений, что обеспечивает возможность автоматического измерения толщины удаленного материала. Детекторы нового типа обеспечивают повышенную эффективность и меньшее время измерения.

Ниже приведены основные особенности и технические характеристики гониометра G3:

o ч-наклон: программируемый, макс. -60? до +60?

o ч-осцилляция: Программируемая, 0? до ±6?

o Расстояние между гониометром и точкой измерения автоматически регулируется с точностью до ±0,001 мм