Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ)

Конструкция ПЭМ похожа на схему обычного оптического микроскопа (рис. 1), только вместо лучей света используются электроны (то есть соответствующие им волны). Первое устройство такого типа было создано в 1932 г. немецкими учеными М. Кноллом и Е. Руска. В таком микроскопе источник света заменен так называемой электронной пушкой (источником электронов). Источником электронов обычно служит нагреваемый катод из вольфрама или гексаборида лантана. Катод электрически изолирован от остальной части прибора, и электроны ускоряются сильным электрическим полем. Металлический катод 2 испускает электроны, которые собираются в пучок с помощью фокусирующего электрода 3 и получают энергию под действием сильного электрического поля в пространстве между катодом и анодом 1. Для создания этого поля к электродам прикладывается высокое напряжение — 100 кВ и более. Выходящий из электронной пушки пучок электронов с помощью линзы-конденсора 4 направляется на рассматриваемый объект, который рассеивает, отражает и поглощает электроны. Они фокусируются линзой-объективом 5, которая создает промежуточное изображение объекта 7. Проекционная линза 6 снова собирает электроны и создает второе, еще более увеличенное изображение объекта на люминесцентном экране, на котором под действием электронов создается светящееся изображение объекта. С помощью помещенной под экраном фотопластины получают фотографию рассматриваемого объекта.

Рис. 1. Схема просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ):

1 — анод; 2 — катод; 3 — фокусирующий электрод; 4 — линза-конденсор; 5 — линза-объектив; 6 — проекционная линза; 7 — промежуточное изображение.

Электронная оптика. Электронное изображение формируется электрическими и магнитными полями примерно так же, как световое — оптическими линзами. Принцип действия магнитной линзы поясняется схемой (рис. 2). Магнитное поле, создаваемое витками катушки, по которой проходит ток, действует как собирающая линза, фокусное расстояние которой можно изменять, изменяя ток. Поскольку оптическая сила такой линзы, то есть способность фокусировать электроны, зависит от напряженности магнитного поля вблизи оси, для ее увеличения желательно сконцентрировать магнитное поле в минимально возможном объеме. Практически это достигается тем, что катушку почти полностью закрывают магнитной «броней» из специального никель-кобальтового сплава, оставляя лишь узкий зазор в ее внутренней части. Создаваемое таким образом магнитное поле может быть в 10−100 тыс. раз более сильным, чем магнитное поле Земли на земной поверхности.

Увеличение, которое можно получить в современных ПЭМ, составляет до 1 000 000. (При увеличении в миллион раз грейпфрут вырастает до размеров Земли). Исследуемый объект обычно помещают на очень мелкую сетку, вкладываемую в специальный держатель. Держатель можно механическим или электрическим способом плавно перемещать вверх-вниз и вправо-влево.

Изображение. Контраст в ПЭМ обусловлен рассеянием электронов при прохождении электронного пучка через образец. Если образец достаточно тонок, то доля рассеянных электронов невелика. При прохождении электронов через образец одни из них рассеиваются из-за столкновений с ядрами атомов образца, другие — из-за столкновений с электронами атомов, а третьи проходят, не претерпевая рассеяния. Степень рассеяния в какой-либо области образца зависит от толщины образца в этой области, его плотности и средней атомной массы (числа протонов) в данной точке. Электроны, выходящие из образца с угловым отклонением, превышающим некоторый предел, уже не могут вернуться в пучок, несущий изображение, а поэтому сильно рассеивающие участки повышенной плотности, увеличенной толщины, места расположения тяжелых атомов выглядят на изображении как темные зоны на светлом фоне. Такое изображение называется светлопольным, поскольку на нем окружающее поле светлее объекта. Но можно сделать так, чтобы электрическая отклоняющая система пропускала в диафрагму объектива только те или иные из рассеянных электронов. Тогда образец выглядит светлым на темном поле. На рис. 3 показано расположение детекторов сигнала в колонне электронного микроскопа. Слабо рассеивающий объект часто бывает удобнее рассматривать в режиме темного поля. Окончательное увеличенное электронное изображение преобразуется в видимое посредством люминесцентного экрана, который светится под действием электронной бомбардировки. Это изображение, обычно слабоконтрастное, как правило, рассматривают через бинокулярный световой микроскоп. При той же яркости такой микроскоп с увеличением 10 может создавать на сетчатке глаза изображение, в 10 раз более крупное, чем при наблюдении невооруженным глазом. Иногда для повышения яркости слабого изображения применяется люминофорный экран с электронно-оптическим преобразователем. В этом случае окончательное изображение может быть выведено на обычный телевизионный либо компьютерный экран. Видеозапись применяется для регистрации изображений, меняющихся во времени, например, в связи с протеканием химической реакции. Чаще всего окончательное изображение регистрируется на фотопленке или фотопластинке. Фотопластинка обычно позволяет получить более четкое изображение, чем наблюдаемое простым глазом или записанное в видеоформате, так как фотоматериалы, вообще говоря, более эффективно регистрируют электроны.

Разрешающая способность. Электронные пучки имеют свойства, аналогичные свойствам световых пучков. В частности, каждый электрон характеризуется определенной длиной волны. Разрешающая способность электронных микроскопов определяется эффективной длиной волны электронов. Длина волны зависит от скорости электронов, а следовательно, от ускоряющего напряжения; чем больше ускоряющее напряжение, тем больше скорость электронов и тем меньше длина волны, а значит, выше разрешение. Длина волны электронов в падающем пучке выражается формулой:

нм (1).

где энергия, полученная электронами E = eV, а V — ускоряющее напряжение, выраженное в киловольтах. Если присутствуют удаленные друг от друга тяжелые атомы, то они дают основной вклад в рассеяние со средним углом рассеяния, выражающемся как /d, где d — средний диаметр таких атомов. Для ускоряющего напряжения 100 кВ и среднего диаметра атомов 0,15 нм получаем 0,026 радиана, или 1,5. Изображение формируется вследствие того, что разные атомы рассеивают и поглощают быстрые электроны с разной эффективностью.

Значительное преимущество электронной микроскопии в разрешающей способности объясняется тем, что длина волны электронов намного меньше длины волны света. Но поскольку электронные линзы не так хорошо фокусируют, как оптические (числовая апертура хорошей электронной линзы составляет всего лишь 0,09, тогда как для хорошего оптического объектива эта величина достигает 0,95), разрешение электронной микроскопии равно 50 — 100 длинам волн электронов. Даже со столь слабыми линзами в электронном микроскопе можно получить предел разрешения около 0,17 нм, что позволяет различать отдельные атомы в кристаллах. Для достижения разрешения такого порядка необходима очень тщательная настройка прибора; в частности, требуются высокостабильные источники питания, а сам прибор (который может быть высотой около 2,5 м и иметь массу в несколько тонн) и его дополнительное оборудование требуют монтажа, исключающего вибрацию.

Рис. 4. Растровый электронный микроскоп (РЭМ).

1 — источник электронов; 2 — ускоряющая система; 3 — магнитная линза; 4 — отклоняющие катушки; 5 — образец; 6 — детектор отраженных электронов; 7 — кольцевой детектор; 8 — анализатор.