Исследование процессов получения спая сапфир

Аннотация

В статье предложен технологический маршрут создания спая сапфир-стекловидный диэлектрик PbO — B2O3 — ZnO. Для получения спая сапфир — стекловидный диэлектрик использовался метод центрифугирования, позволяющий формировать сравнительно равномерные пленки толщиной от единиц до десятков мкм. Проведены исследования морфологии поверхности полученных пленок методом атомной силовой микроскопии.

Ключевые слова: сапфир, стекловидный диэлектрик, технологический процесс.

В настоящее время прочные спаи сапфира и стекловидного диэлектрика находят свое применение в различных областях микроэлектроники. Исследование особенностей формирования стекловидных пленок на сапфировых подложках является весьма актуальной задачей при создании тройных структур сапфир — стекловидный диэлектрик — керамика для защитных покрытий устройств микрои наноэлектроники [1−2].

Легкоплавкие стекла PbO — B2O3 — SiO2; PbO — Al2O3 — TiO2 — SiO2; PbO — B2O3 — Na2O — SiO2; PbO — B2O3 — ZnO — SiO2 используются для спаивания элементов микроэлектроники [2−6]. Зона значения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) легкоплавких стекол лежит в пределах (55…95)10−7 К-1, что позволяет спаивать широкий спектр материалов, имеющих ТКЛР близкий к этому значению (сапфир, стекло, керамика, ферриты).

Для создания спая сапфира и стекловидного диэлектрика выбрано стекло системы PbO — B2O3 — ZnO.

На рисунке 1 представлена область стеклообразования диэлектрика системы PbO — B2O3 — ZnO. ТКЛР неорганического стекловидного диэлектрика измерялся дилатометрическим методом [2].

Рис. 1 — Область стеклообразования диэлектрика системы PbO-B2O3-ZnO

Формирование стекловидных диэлектрических покрытий (пленок) на поверхности подложки из пленкообразующего раствора (суспензии) возможно несколькими способами: золь-гель технология, центрифугирование, окунание и распыление (пульверизация). Эти способы позволяют получать стекловидные покрытия заданного состава и морфологии поверхности без использования сложного технологического оборудования. Для создания спая стекловидного диэлектрика и сапфировой подложки небольшого размера целесообразно использовать метод центрифугирования, позволяющий формировать сравнительно однородные по толщине пленки (от 1 мкм до десятков мкм). Центрифугирование позволяет легко контролировать толщину наносимой пленки за счет изменения скорости и времени вращения ротора центрифуги [6−12].

Технологический маршрут создания спая сапфир — стекловидный диэлектрик представлен на рисунке 2.

Более подробно процесс получения спая сапфир — стекловидный диэлектрик PbO — B2O3 — ZnO представляется следующим образом. Первоначально гранулят легкоплавкого стекла размельчался до порошка удельной поверхности 5000 см2/г (так называемый сухой помол). Для приготовления рабочей суспензии в полученный порошок добавлялся изобутиловый спирт, и полученный раствор помещался в яшмовый барабан на 24 часа (мокрый помол). Полученная суспензия затем разбавлялась изобутиловым спиртом до объема 1 л.

Рис. 2 — Технологический маршрут создания спая сапфир — стекловидный диэлектрик системы PbO — B2O3 — ZnO

Этапы получения спая сапфир — стекловидный диэлектрик PbO — B2O3 — ZnO: центрифугирование пленка атомный силовой.

• 1) Подготовка сапфировой подложки (размером 10 Ч 10 Ч 3 мм).
• 2) Нанесение суспензии на сапфировую подложку (в течение 4 минут при скорости вращения ротора центрифуги 7000 об/мин).
• 3) Сушка полученной пленки в термошкафу при температуре 50 — 80 °C в течение 3 — 5 мин.
• 4) Высокотемпературый отжиг пленки в муфельной печи при Т < 600 °C с выдержкой 5 — 7 минут. Скорость подъема температуры составляет 4 °C /мин. Изотермическая выдержка производится при Т = 300 °C в течение 10 минут. Охлаждение спая идет со скоростью 3 °С/мин.

С помощью метода атомной силовой микроскопии (АСМ) в Научно-образовательном центре (НОЦ) «Нанотехнологии» Института нанотехнологий, электроники и приборостроения (ИНЭП) Южного федерального университета (ЮФУ) было получено изображение морфологии поверхности полученных пленок. АСМ-изображения представлены на рисунке 3 (а, б).

а) б) Рис. 3 — АСМ — изображение поверхности пленки стекловидного диэлектрика PbO — B2O3 — ZnO на сапфире (а) и фазовый контраст (б)

Полученная пленка стекловидного диэлектрика системы PbO — B2O3 — ZnO на сапфировой подложке имеет толщину порядка 1 — 3 мкм, коэффициент смачивания находится в пределах допустимости, внутренние механические напряжения минимальны. Применение стекловидного диэлектрика системы PbO — B2O3 — ZnO является перспективным в качестве связующего элемента при создании тройных спаев сапфир — стекловидный диэлектрик — керамика для формирования защитных покрытий устройств микрои наноэлектроники.

Результаты получены с использованием оборудования НОЦ «Лазерные технологии», Центра коллективного пользования и НОЦ «Нанотехнологии» ИНЭП ЮФУ (г. Таганрог).

Статья написана в рамках выполнения проекта ФЦП Россия № 14.587.21.0025. Уникальный идентификатор проекта RFMEFI58716X0025.

• 1. Корякова З., Битт В. Легкоплавкие стекла с определенным комплексом физико-механических свойств // Компоненты и технологии. 2004. № 5. С.
• 2. Геодакян Д. А., Петросян Б. В., Степанян С. В., Варданян Р. А., Геодакян К. Д. Легкоплавкие свинецсодержащие стекла // Изв. НАН РА и ГИУА. 2007. № 3. С. 441−447.
• 3. Rogov V.V. Physicochemistry in processes of the formation of functional surfaces of glass and sapphire (б-Al2O3) components for electronics and optical systems in tribochemical polishing // Journal of superhard materials. 2009. № 3. pp. 74−83.
• 4. Cheng Y., Xiao H., Weiming Guo, Wenmung Guo. Thermal behavior of GeO2 doped PbO-B2O3-ZnO-Bi2O3 glasses // Materials Science and Engineering. 2006. V. 423. pp. 184−188.
• 5. Воронов Г. К. Особенности получения стеклокристаллических материалов с низким ТКЛР в системе PbO-Zr2O3-R2O3-SiO2 // Вестник НТУ «ХПИ». 2014. № 49. С. 145−149.
• 6. Рубашев М. А. Термостойкие диэлектрики и их спаи с металлом в новой технике. М.: Атомиздат, 1980. 246 с.
• 7. Малюков С. П. Стекловидные диэлектрики в производстве магнитных головок. Таганрог: Изд-во ТРТУ, 1998. 181 c.
• 8. Малюков С. П. Метод расчета напряжений в несимметричных спаях стекла с упругими материалами // Известия ТРТУ, 2004. № 3 С. 175−178.
• 9. Малюков С. П., Клунникова Ю. В., Саенко А. В. Моделирование процессов лазерной обработки материалов для микроэлектроники // Известия СПбГЭТУ «ЛЭТИ». 2014. № 8. С. 15−19.
• 10. Малюков С. П., Обжелянский С. А. Алгоритм формирования математической модели синтеза стекловидных диэлектриков для магнитных головок // Известия ТРТУ, 2001. № 4. С. 24−26.
• 11. Гусев Е. Ю., Михно А. С., Гамалеев В. А., Юрченко С. А. Исследования влияния относительной влажности воздуха на электрическое сопротивление нанокристаллических пленок ZnO, полученных методом реактивного магнетронного распыления // Инженерный вестник Дона, 2014, № 4 URL: ivdon.ru/magazine/archive/ n4y2014/2554/.
• 12. Клунникова Ю. В. Исследование процессов получения пленок на сапфире для газочувствительных датчиков // Инженерный вестник Дона, 2016, № 1 URL: www.ivdon.ru/ru/magazine/archive/n1y2016/3518.References
• 1. Korjakova Z., Bitt V. Komponenty i tehnologii. 2004. № 5. pp. 126−128.
• 2. Geodakjan D.A., Petrosjan B.V., Stepanjan S.V., Vardanjan R.A., Geodakjan K.D. Izv. NAN RA i GIUA. 2007. № 3. pp. 441−447.
• 3. Rogov V.V. Journal of superhard materials. 2009. № 3. pp. 74−83.
• 4. Cheng Y., Xiao H., Weiming Guo, Wenmung Guo. Materials Science and Engineering. 2006. V. 423. pp. 184−188.
• 5. Voronov G.K. Vestnik NTU «HPI». 2014. № 49. pp. 145−149.
• 6. Rubashev M.A. Termostojkie dijelektriki i ih spai s metallom v novoj tehnike [Heat-resistant dielectrics and their juncture with metal in new equipment]. M.: Atomizdat, 1980. 246 p.
• 7. Maljukov S.P. Steklovidnye dijelektriki v proizvodstve magnitnyh golovok [Glass dielectrics in production of magnetic heads]. Taganrog: Izd-vo TRTU, 1998. 181 p.
• 8. Maljukov S.P. Izvestija TRTU. 2004. № 3 pp. 175−178.
• 9. Maljukov S.P., Klunnikova Ju.V., Saenko A.V. Izvestija SPbGJeTU «LJeTI». 2014. № 8. pp. 15−19.
• 10. Maljukov S.P., Obzheljanskij S.A. Izvestija TRTU, 2001. № 4. pp. 24−26.
• 11. Gusev E.Ju., Mihno A.S., Gamaleev V.A., Jurchenko S.A. Inћenernyj vestnik Dona (Rus), 2014, № 4 URL: ivdon.ru/magazine/archive/ n4y2014/2554/.
• 12. Klunnikova Ju.V. Inћenernyj vestnik Dona (Rus), 2016, № 1 URL: www.ivdon.ru/ru/magazine/archive/n1y2016/3518.