Экспериментальное исследование сравнительной растворимости дигидрокверцетина в подсолнечном масле, этаноле и воде при различных температурах. 
Определение перекисного числа

Программа эксперимента

Часть 1. Для изучения растворимости был взят дигидрокверцетин полученный научно — исследовательской группой на кафедре общей химии МПГУ, способом комплексной переработки древесины лиственницы.

Методика получения ДКВ: Способ переработки древесины лиственницы, включающий обработку деструктурированной древесины в псевдоожиженном состоянии деонизированной водой при массовом соотношении древесина: деионизированная вода от 1:4 до 1:10, разделение полученной пульпы на жидкую и твердую фазы, раздельную обработку жидкой и твердой фазы, причем твердую фазу обрабатывают органическим растворителем, и выделение дигидрокверцетина и природных смол, отличающийся тем, что обработку деструктурированной древесины в псевдоожиженном состоянии проводят в кавитаторе при 70−92С в течении 5−15 мин, жидкую фазу обрабатывают органическим растворителем, твердую фазу, полученную после разделения пульпы, перед обработкой органическим растворителем подвергают сушке до влажности 9−11 мас.%, в качестве органического растворителя используют метилтретбутиловый эфир. Обработку твердой фазы метилтретбутиловым эфиром проводят при 50−55С с выделением из полученного раствора природных смол, а оставшуюся подвергают взаимодействию с фосфорилирующим, силилирующим или хлорацилирующим агентом при 60−70С.

Из натуральных масел для исследования было выбрано — подсолнечное рафинированное, дезодорированное, вымороженное, марки «Золотая семечка» (г. Ростов — на — Дону).

Была изучена растворимость дигидрокверцетина в определённом объеме растительного масла 80,83 мл (70 г). Интервал температур составлял от 20С до 80С. Для сравнения с полученными данными, были исследованы другие растворители: вода и этанол, в аналогичных температурных рамках.

Часть 2. Определение перекисного числа в растительном масле Реактивы: кислота уксусная, ледяная, не содержащая кислорода; хлороформ не содержащий кислорода; смесь уксусной кислоты с хлороформом 60:40 объемная доля, приготовленная смешиванием 3 объемов уксусной кислоты и 2 объемов хлороформа; свежеприготовленный, насыщенный 50−55% раствор KI; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), водный раствор следующих концентраций Na2S2O3: 0,1 моль/дм3, 0,01 моль/дм3, 0,002моль/дм3; стандарт — титры тиосульфата натрия по нормативному документу массой вещества в ампуле 0,1 г-экв. (0,1 г-моль); крахмал растворимый, раствор массовой долей 0,5%; вода дистиллированная.

Аппаратура: весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 грамм; колбы конические (250 см3); стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы (по массе пробы); бюретки; пипетки; цилиндры мерные; часы песочные на1 и 5 мин.

Приготовление реактивов: 1. Раствор йодистого калия хранят в темном сосуде. Раствор KI концентрации 50−55% перед использованием проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала к 0,5 см³ раствора йодистого калия и 30 см³ смеси уксусной кислоты и хлороформа. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3, то раствор KI не используют и готовят новый.

• 2. Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 грамм растворимого крахмала смешивают с 30 см³ воды, добавляют эту смесь к 1000 см³ кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.
• 3. Готовят из стандарт — титров (фиксаналов) 0,1 моль/дм3 раствор тиосульфата натрия. В мерную колбу вместимостью 1 дм³ вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все её содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, не изменяя её положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, её удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Срок хранения раствора без дополнительного контроля концентрации — 1 месяц. По истечении срока хранения необходимо определить поправку к номинальной концентрации раствора Na2S2O3. Если величина поправки составляет не менее 0,9, раствор может быть использован. Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не применяют.

Для получения растворов Na2S2O3 концентраций 0,002 мольдм3 и 0,01 мольдм3 раствор 0,1 мольдм3 разбавляют соответственно в 50 и 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.

Проведение испытания. Если растительное масло прозрачное, лабораторную пробу хорошо перемешивают. При наличии в масле мути или осадка пробу фильтруют при температуре 20 — 25 С. Испытуемую пробу отбирают пипеткой из середины лабораторной пробы. Массу навески продукта, необходимую для определения, в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа, определяют по таблице № 6.

Таблица № 6 «Масса навески и точность взвешивания».

В исследовании мною использовался метод с применением хлороформа (возможно определение с применением изооктана).

Навеску продукта массой, выбранной в соответствии с таблицей № 4 (используемая m =2 грамма), на весах взвешивают в коническую колбу на 250 см³. В колбу приливают 10 см³ хлороформа, быстро растворяют пробу, приливают 15 см³ уксусной кислоты и 1 см³ 50−55% раствора KI, после чего колбу сразу закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 минут в темном месте при комнатной температуре. Затем приливают 75 см³ дистиллированной воды, тщательно перемешивают и добавляют раствор крахмала до появления слабой однородной фиолетово — синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно — белой окраски, устойчивой в течение 5 секунд, используя раствор с концентрацией 0,002 моль/дм3, если предполагаемое значение перекисного числа 6 ммоль ЅО/кг. Именно данная концентрация применялась в проведении опыта, что соответствует предполагаемому значению перекисного числа и выбранной массе исследуемого продукта.

Если предполагаемое значение перекисного числа 6 ммоль Ѕ О/кг и более, то раствором с концентрацией 0,01 моль/дм3 до заметного снижения интенсивности окраски. Осторожно добавляют крахмал до появления слабой однородной фиолетово — синей окраски раствора. Оставшийся йод титруют раствором Na2S2O3 до молочно — белой окраски. Допускаются наличия различных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностями окраски испытуемых растительных масел.

В основном определении по мимо образца с подсолнечным маслом марки «Золотая семечка» массой 2 грамма, также тестировался образец, включавший в себя масло с растворившемся дигидрокверцетином.

Контрольное определение выполняют параллельно с основным определением. Если на контрольное определение требуется более 0,05 см³ раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,002 мольдм3, проверяют соответствие реактивов требованиям стандарта и, в случае несоответствия, готовят новые реактивы и повторяют определение.