Определение ртути в деструктате

Определению ртути в деструктате фотоколориметрическим методом, основанным на реакции с дитизоном, могут мешать даже незначительные количества ионов других металлов, которые образовывают окрашенные соединения с дитизоном. Для устранения мешающего влияния этих ионов применяют маскирующие средства. В качестве маскирующих средств используют растворы гидрохлорида гидроксиламина или аскорбиновой кислоты.

Для определения ртути в делительную воронку вносят 10 мл деструктата, прибавляют 1 мл 2 н. растворасерной кислоты, 4 мл воды, 5 мл 10%-го раствора аскорбиновой кислоты и 3 мл 0,001%-го хлороформного раствора дитизона. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 2 мин и оставляют делительную воронку на такое же время для разделения фаз, а затем в колбу вместимостью 50 мл отделяют фазу органического растворителя. Водную фазу, оставшуюся в делительной воронке, взбалтывают с новыми порциями 0,001%-го хлороформного раствора дитизона (по 3 мл) до тех пор, пока не перестанет изменяться зеленая окраска прибавленного хлороформного раствора дитизона. Объединенные хлороформные вытяжки переносят в делительную воронку, в которую прибавляют 10 мл разбавленного раствора аммиака и взбалтывают в течение 3 мин, а далее поступают, как указано при описании способа построения калибровочного графика.

Расчет содержания ртути в биологическом материале производят по калибровочному графику, пользуясь формулой Х =.

где X — содержание ртути в 100 г биологического материала, мкг; А — количество ртути, найденное по калибровочному графику, мкг; Б — объем деструктата, взятый для определения ртути, мл; В — общий объем деструктата, мл; Г — масса биологического материала, взятого на анализ, г.

В тех случаях, когда оптическая плотность окрашенного раствора дитизоната ртути во взятой пробе деструктата выходит за пределы калибровочного графика, тогда необходимо повторить опыт, взяв для количественного определения меньший объем деструктата.

Разбавление хлороформом окрашенного раствора, оптическая плотность которого выходит за пределы калибровочного графика, может быть причиной получения неправильного результата количественного определения ртути в деструктате.