Особенности экспертизы качества мыла туалетного твердого правила приемки, отбор проб, показатели качества

Экспертиза качества мыла туалетного твердого проводится согласно ГОСТ 790–89 «Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методы испытания». Показатели качества мыла туалетного твердого изложены в ГОСТ 28 546–2002 «Мыло туалетное твердое. Общие технические условия».

1. Правила приемки.

Партией мыла на предприятии считают количество мыла одного наименования, изготовленное этим предприятием, одной даты выработки и предназначенное к одновременной сдаче-приемке.

Партией мыла на оптовых окладах или торговых базах считают. количество одноименной продукции, поступившей по одному транспортному документу или одной накладной. 1, c.27].

Партией мыла в розничной торговой сети считают количество одноименной продукции, полученной по одной накладной или одному счету.

Каждая партия мыла, отгружаемая с предприятия изготовителя, должна сопровождаться документом о качестве с указанием:

наименование предприятия-изготовителя, его товарного знака и адреса;

наименование и группы мыла (на языке суверенного государства, на территории которого находится предприятие-изготовитель, или на другом языке, согласованном в договорах о поставках);

даты выработки;

массы партии и количество мест;

номер партии и даты отгрузки;

надписи «соответствует стандарту»;

информации о сертификации.

Для оценки качества мыла отбирают среднюю пробу: от каждой партии туалетного мыла — 3% ящиков, коробов, пакетов; от каждой партии хозяйственного мыла — 1% ящиков, но не менее трех мест от партии.

При отгрузке туалетного мыла в коробах или пачках для составления средней пробы отбирают от каждой партии 0,1% коробок или пачек, но не менее трех мест от партии. 1, c.32].

При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной выборке или пробе. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

К физико-химическим показателям качества туалетного мыла относят качественное число (масса жирных кислот в пересчете на номинальную массу куска 100 г), массовую долю хлористого натрия, массовая доля содопродуктов в пересчете на Na2O и пенообразующая способность.

Определение массовой доли жирных кислот. Для проведения испытания от пробы, подготовленной для анализа, берут навеску около 5 г и растворяют в 60 см³ нагретой до кипения дистиллированной воды.

Раствор охлаждают до 35 — 40 °C и переносят в делительную воронку № 1, в которую добавляют 5 капель метилового оранжевого, затем добавляют раствор соляной или серной кислоты до появления неисчезающего розового оттенка водного слоя.

Содержимое делительной воронки № 1 перемешивают круговым вращением и после охлаждения и выделения жирных кислот добавляют 50 см³ этилового эфира.

Колбу споласкивают два раза дистиллированной водой (по 25 см3), один раз растворам соляной или серной кислоты (5 см3) и затем этиловым эфиром (25 см3).

Воду, кислоту и эфир после каждого ополаскивания колбы сливают в делительную воронку № 1.

Содержимое воронки слегка перемешивают круговым вращением, дают кислому водному слою отстояться и затем его сливают в делительную воронку № 2, в которой его вторично обрабатывают 30 см³ этилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке № 2 водный слой удаляют, а эфирную вытяжку из нее переносят в делительную воронку № 1.

Полученный в делительной воронке № 2 эмульгированный водный слой экстрагируют в третий раз в делительной воронке № 3 25 см³ этилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке № 3 водный слой удаляют, а эфирную вытяжку из нее переносят в делительную воронку № 1.

Делительную воронку № 2 ополаскивают этиловым эфиром, который сливают в делительную воронку № 1. Эфирные вытяжки жирных кислот трижды промывают в делительной воронке № 1 раствором хлористого натрия (по 30 см³ раствора) до нейтральной реакции промывной воды по метиловому оранжевому. Затем эфирные вытяжки фильтруют в колбу, предварительно взвешенную до постоянной массы, поместив на фильтр около 5 г безводного сернокислого натрия. Делительную воронку № 1 ополаскивают этиловым эфиром. Фильтр с осадком так же промывают этиловым эфиром. При слабом нагревании на водяной бане из колбы отгоняют почти весь эфир и растворяют остаток в колбе 30 — 40 см³ предварительно нейтрализованного этилового спирта. Спиртовой раствор жирных кислот титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2 — 3 капель фенолфталеина и отгоняют спирт на кипящей водяной бане.

Колбу сушат в сушильном шкафу в течение 2 часа при температуре (120±3)°С, после чего охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждый час просушки.

Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания. 24, c.23].

Массовую долю жирных кислот (X) в процентах вычисляют по формуле:

Х = [(m1 — V * K*0,011) /m] * 100,.

где m1 — масса остатка в колбе после высушивания, г;

V — объем спиртового раствора гидроокиси натрия концентрацией с (NaOH) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси натрия в моль/дм3 к номинальной концентрации с (NaOH) = 0,5 мольдм3;

m — масса анализируемой пробы мыла, г;

0,011 — разность между атомной массой натрия и водорода, эквивалентная 1 см³ спиртового раствора гидроокиси натрия концентрацией с (NaOH) = 0,5 мольдм3.

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

Определение массовой доли хлористого натрия Порядок проведения:

Для выполнения измерений отвешивают 5 г мыла, записывая результат с точностью до третьего десятичного знака, помещают в химический стакан, добавляют 300 см³ дистиллированной воды и нагревают почти до кипения.

Слегка охладив содержимое стакана, приливают для перевода в нерастворимое мыло избыток раствора азотнокислого магния (обычно добавляют 25 см3), перемешивают палочкой, дают отстояться и фильтруют в коническую колбу. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора.

Фильтрат в колбе охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты. Избыток кислоты не должен превышать одной капли. Затем на каждые 100 см³ раствора прибавляют 1 см³ индикатора и титруют раствором азотнокислого серебра до появления устойчивой красноватой окраски.

Одновременно проводят контрольное измерение. Для этого в колбу вместимостью 1000 см³ наливают 300 см³ дистиллированной воды, 25 см³ раствора азотнокислого магния, добавляют воду, взятую для промывания осадка и фенолфталеин, затем добавляют при перемешивании палочкой небольшое количество углекислого кальция до появления помутнения, аналогично появляющемуся при титровании основной пробы, и титруют раствором азотнокислого серебра до получения той же окраски, что и при основном измерении. 25, c.10].

Массовую долю хлористого натрия (Х1) в процентах вычисляют по формуле:

где V — oбъем раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

К — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора азотнокислого серебра в моль/дм3 к номинальной концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3;

V1 — oбъем раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;

m — масса анализируемой пробы мыла, г;

0,5 845 — масса хлористого натрия, эквивалентная 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3,г Определение массовой доли свободной едкой щелочи:

Массовую долю свободной едкой щелочи (Х2) в процентах вычисляют по формуле: X1 = (V * K * 0,004 * 100) / m,.

где V — объем раствора соляной кислоты концентрацией с (НС1) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора соляной кислоты в моль/дм3 к номинальной концентрации с (НС1) =0,1 моль/дм3;

m — масса анализируемой пробы мыла, г;

0,004 — масса едкой щелочи, эквивалентная 1 см³ раствора соляной кислоты концентрацией с (НС1) = 0,1 моль/дм3.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Допустимые расхождения между параллельными определениями в процентах не должны превышать для туалетного мыла 0,01 — при норме массовой доли свободной едкой щелочи 0,03−0,05%.

Порядок проведения. Для проведения испытания в колбе взвешивают около 5 г испытуемого мыла, приливают 100 см³ предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта.

Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на водяной бане до растворения мыла, затем в горячий раствор добавляют 25 см³ нейтрализованного раствора хлористого бария.

Не отфильтровывая выпавший осадок, горячий раствор титруют при интенсивном взбалтывании раствором соляной кислоты в присутствии 2−3 капель фенолфталеина.

При анализе окрашенного мыла титрование проводят в присутствии контрольной пробы для сравнения цвета раствора при титровании.

Контрольную пробу готовят так же, как и основную, только после осаждения мыла хлористым барием в колбу с контрольной пробой не добавляют фенолфталеина. Титрование рабочей пробы ведут до цвета контрольной пробы. [24, c.12].

Определение массовой доли свободного углекислого натрия :

Массовую долю свободного углекислого натрия (Х2) в процентах вычисляют по формуле: X2 = [(V * K *0,4) / m — X1] * 2,65,.

где V — объем раствора соляной кислоты концентрацией с (НСl) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора соляной кислоты в моль/дм3, к номинальной концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3;

m — масса анализируемой пробы мыла, г;

Х1 — массовая доля свободной едкой щелочи в процентах, определяемая по формуле ;

• 0,4 — масса едкой щелочи, эквивалентная 1 см³ раствора соляной кислоты концентрацией с (НСl) = 0,1 моль/дм3/г, умноженная на 100;
• 2,65 — коэффициент пересчета едкой щелочи на углекислый натрий.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,05%*.

Порядок проведения. В колбе взвешивают около 5 г испытуемого мыла, приливают 75 см³ предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают до растворения мыла.

Охлажденный до комнатной температуры раствор титруют раствором соляной кислоты в присутствии 2−3 капель фенолфталеина.

При анализе окрашенного мыла титрование проводят в присутствии контрольной пробы для установления конца титрования. Контрольную пробу готовят также, как и основную, но без добавления фенолфталеина. Рабочую пробу титруют до получения цвета контрольной пробы.

Массовую долю содопродуктов (Х') в процентах вычисляют по формуле:

Х'' = 0,775Х1 + 0, 590 Х2,.

где 0,775 — коэффициент перерасчета гидроокиси натрия на Na2O;

где Х2 — массовая доля свободного углекислого натрия, %;

Х1 — массовая доля свободной едкой щелочи, %;

• 0,775 — коэффициент пересчета гидроокиси натрия на Na2O;
• 0,590 — коэффициент пересчета углекислого натрия на Na2O.

Определение пенообразующей способности Порядок проведения: навеску мыла массой 5 г, взятую с погрешностью не более 0,01 г, помещают в химический стакан, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, перемешивают (при нагревании до 600С) до полного растворения средства. Полученный раствор помещают в колбу, доводят объем раствора до 500мл дистиллированной водой и перемешивают, избегая пенообразования. 25, c.20].