Аналитическая химия

Содержание Ведение

1. Качественный анализ

1.1 Методы качественного анализа

1.2 Собственный качественный анализ

2. Статистическая обработка результатов Вывод Список литературы

Введение

Аналитической химией называют науку о методах анализа вещества.

Наряду с общей, неорганической, органической и физической химией аналитическая химия является частью химический науки.

Предметом аналитической химии как науки является теория и практика химического анализа.

Аналитическая химия теоретически обосновывает методы качественного и количественного анализа, с помощью которых можно судить о качественном анализе, с помощью которых можно судить о качественном составе вещества и устанавливать количественный соотношения элементов и химических соединений данного вещества. В задачи аналитической химии в широком смысле этого слова входит развитие теории всех химических и физико — химических методов анализа и операций, с которыми приходиться иметь дело в процессе научного обоснования, разработки, совершенствования и повседневного выполнения разнообразных методов анализа.

Аналитическая химия является наукой о методах анализа, а химический анализ — это уже известные методы распознавания химического состава исследуемого вещества, используемые на практике. Эти понятия часто смешивают и отождествляют, а между тем подобное отождествление приводит к понижению и направленному пониманию аналитической химии: ее считают не наукой, а особым искусством выполнять анализ, и задачи химика — аналитика сводят к искусству технического воспроизведения данной методики анализа. Химический анализ, позволяющий установить состав анализируемого вещества, можно также рассматривать как измерение результата химической формы движения материи (химического превращения), мерой которого является изменение состава вещества, а аналитическую химию — как науку об измерении химической формы движения материи.

Аналитическая химия играет огромную роль в научном и техническом прогрессе, в значительной степени способствуя развитию многих естественных наук, например геохимии, геологии, минералогии, физики, биологии, агрохимии, а также металлургии и медицины и т. д.

Особое значение имеет аналитическая химия в развитии самой химической науки — одной из важнейших областей естествознания.

Особенно великое значение аналитической химии и химического анализа в производстве, где необходимо постоянный контроль для предупреждение брака, причиной которого часто бывает нежелательные примеси в исходном сырье, промежуточных продуктов и готовой продукции. По результатам анализа судят о течении технологического процесса и о качестве получаемого материала.

Аналитическая химия имеет решающую роль в деле научного обоснования и разработки современных методов автоматического контроля, без которых невозможно поддержание химико — технологогических и физико — химических процессов производства на заданном оптимальном уровне и обеспечение системы автоматического уровня производством.

На основании данных химического анализа геологами ведутся поиски полезных ископаемых. На основе многочисленных определений изотопного состава рудных свинцов и метеоритов установлен возраст земной коры (?~ 5· лет) и солнечной системы (?4· -4,5 · лет). По результатам анализа судят о той роли для питания растений и животных, которую играют входящие в состав почв и удобрений так называемые микроэлементы. По данным анализа крови врачи судят о здоровье человека.

В связи с ростом производства анализ начали использовать для химического контроля технологических процессов химической, металлургической и горнодобывающей промышленности. Развития производства оказывало все большее влияние на развитие аналитической химии.

В свою очередь развитие аналитической химии как науки в значительной степени способствует прогрессу промышленности и техники.

1. Качественный анализ Анализ вещества может проводиться с целью установление качественного или количественного его состава. В соответствии с этим различают качественный и количественный анализ.

Качественный анализ позволяет установить, из каких химических элементов состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе.

Качественный химический анализ большей частью основывается на превращении анализируемого вещества в какое — нибудь новое соединение, обладающее характерными свойствами: цветом, определенным физическим состоянием, кристаллической или аморфной структурой, специфическим запахом и т. п. Химическое превращение, происходит при этом, называют качественной аналитической реакцией, а вещества, вызывающие это превращение, называют реактивами (реагентами).

При анализе смеси нескольких веществ, близких по химическим свойствам, их предварительно разделяют и только затем проводят характерные реакции на отдельные вещества (или ионы), поэтому качественный анализ охватывает не только отдельные реакции обнаружения ионов, но и методы их разделения.

Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения частей данного соединения или смеси веществ. В отличии от качественного анализа количественный анализ дает возможность определить содержание отдельный компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом продукте.

Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определить в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементами анализа; функциональных групп — функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенным молекулярным весом, — молекулярным анализом.

Совокупность разнообразных химических, физических и физико — химических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

1.1 Методы качественного анализа В качественном анализе для установления состава исследуемого вещества используют характерные химические или физические свойства этого вещества. Совершенно нет необходимости выделять открываемые элементы в чистом виде, что бы обнаружить их присутствие в анализируемом веществе. Однако выделение в чистом виде металлов, неметаллов и их соединений иногда используется в качественном анализе для их идентификации, хотя такой путь анализа весьма труден. Для обнаружения отдельных элементов пользуются более простыми и удобными методами анализа, основанными на химических реакциях, характерных для ионов данных элементов и протекающих при строго определенных условиях.

Аналитическим признаком присутствия в анализируемом соединении искомого элемента является выделение газа, отличающегося специфическим запахом; в другом — выпадении осадка, характеризующегося определенным цветом.

Реакции, протекающее между твердыми веществами и газами. Аналитические реакции могут протекать не только в растворах, но имежду твердыми, а также и газообразными веществами.

Примером реакции между твердыми веществами является реакция выделение металлической ртути при нагревании сухих солей ее с карбонатом натрия. Образование белого дыма при взаимодействии газообразного аммиака с хлористым водородом может служить примером аналитической реакции с участием газообразных веществ.

Реакции, применяемые в качественном анализе можно подразделить на следующие группы.

1.Реакции осаждения, сопровождающиеся образованием осадков различных цвета. Например:

— CaC2O4 — белого цвета

— Fe4[Fe (CN)6]3 — синий,

— CuS — коричнево — желтый

— HgI2 — красный

— MnS — телесно — розовый

— PbI2 — золотистый Образующиеся осадки могут отличаться определенной кристаллической структурой, растворимостью в кислотах, щелочах, аммиака и т. п.

2.Реакции, сопровождающиеся образованием газов, обладающих известным запахом, растворимостью и т. д.

3.Реакции, сопровождающиеся образованием слабых электролитов. К числу таких реакций, в результате который образуются: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg (CN)2, Fe (SCN)3 и т. п. Реакциями этого же типа можно считать реакции кислотно — основного взаимодействия, сопровождающиеся образованием нейтральных молекул воды, реакции образования газов и малорастворимых в воде осадков и реакции комплексообразования.

4. Реакции кислотноосновного взаимодействия, сопровождающиеся переходом протонов.

5.Реакции комплексообразования, сопровождающиеся присоединения к атомам комплексообразователя различных легандов — ионов и молекул.

6. Реакции комплексообразования, связанные с кислотно — основным взаимодействием

7.Реакции окисления — восстановления, сопровождающиеся переходом электронов.

8. Реакции окисления — восстановления, связанные с кислотно — основным взаимодействием.

9.Реакции окисления — восстановления, вязанные с комплексообразованием.

10. Реакции окисления — восстановления, сопровождающиеся образованием осадков.

11. Реакции ионного обмена, протекающие на катионитах или анионитах.

12.Каталитические реакции, используемые в кинетических методах анализа

Анализ мокрым и сухим путем

Реакции, применяемые в качественном химическом анализе, чаще всего проводят в растворах. Анализируемое вещество сначала растворяют, а затем действуют на полученный раствор соответствующими реактивами.

Для растворения анализируемого вещества применяют дистиллированную воду, уксусную и минеральные кислоты, царскую водку, водный раствор аммиака, органические растворители и т. п. Чистота применимых растворителей является важным условием для получения правильных результатов.

Переведенное в раствор вещество подвергают систематическому химическому анализу. Систематический анализ состоит из ряд предварительных испытаний и последовательно выполняемых реакций.

Химический анализ исследуемых веществ в растворах называют анализо мокрым путем.

В некоторых случаях вещества анализируют сухим путем, без перевода их в раствор. Чаще всего такой анализ сводиться к испытанию способности вещества окрашивать бесцветное пламя горелки в характерный цвет или придавать определенную окраску плаву (так называемую перлу), полученному при нагревании вещества с тетраборатом натрия (бурой) или фосфатом натрия («фосфорной солью») в ушке из платиновой проволоки.

Химический и физический метод качественного анализа.

Химические методы анализа. Методы определения состава веществ, основанные на использовании их химических свойств, называют химическими методами анализа.

Химические методы анализа широко применяют в практике. Однако они имеют ряд недостатков. Так, для определения состава данного вещества иногда необходимо предварительно отделить определяемую составную часть от посторонних примесей и выделить ее в чистом виде. Выделение веществ в чистом виде часто составляет очень трудную, а иногда и невыполнимую задачу. Кроме того, для определения малых количеств примесей (менее 10″ 4%), содержащихся в анализируемом веществе, приходится иногда брать большие пробы.

Физические методы анализа. Присутствие того или иного химического элемента в образце можно обнаружить и не прибегая к химическим реакциям, основываясь непосредственно на изучении физических свойств исследуемого вещества, например окрашивании бесцветного пламени горелки в характерные цвета летучими соединениями некоторых химических элементов.

Методы анализа, при помощи которых можно определить состав исследуемого вещества, не прибегая к использованию химических реакций, называют физическими методами анализа. К физическим методам анализа относятся методы, основанные на изучении оптических, электрических, магнитных, тепловых и других физических свойств анализируемых веществ.

К числу наиболее широко применяемых физических методов анализа относятся следующие.

Спектральный качественный анализ. Спектральный анализ основан на наблюдении эмиссионных спектров (спектров испускания, или излучения) элементов, входящих в состав анализируемого вещества.

Люминесцентный (флуоресцентный) качественный анализ. Люминесцентный анализ основан на наблюдении люминесценции (излучение света) анализируемых веществ, вызываемой действием ультрафиолетовых лучей. Метод применяется для анализа природных органических соединений, минералов, медицинских препаратов, ряда элементов и др.

Для возбуждения свечения исследуемое вещество или его раствор облучают ультрафиолетовыми лучами. При этом атомы вещества, поглотив определенное количество энергии, переходят в возбужденное состояние. Это состояние характеризуется большим запасом энергии, чем нормальное состояние вещества. При переходе вещества от возбужденного к нормальному состоянию возникает люминесценция за счет избыточной энергии.

Люминесценцию, очень быстро затухающую после прекращения облучения, называют флуоресценцией.

Наблюдая характер люминесцентного свечения и измеряя интенсивность, или яркость люминесценции соединения или его растворов, можно судить о составе исследуемого вещества.

В ряде случаев определения ведут на основании изучения флуоресценции, возникающей в результате взаимодействия определяемого вещества с некоторыми реактивами. Известны также люминесцентные индикаторы, применяемые для определения реакции среды по изменению флуоресценции раствора. Люминесцентные индикаторы применяют при исследовании окрашенных сред.

Рентгеноструктурный анализ. С помощью рентгеновских лучей можно установить размеры атомов (или ионов) и их взаимное расположение в молекулах исследуемого образца, т. е. оказывается возможным определить структуру кристаллической решетки, состав вещества и иногда наличие в нем примесей. Метод не требует химической обработки вещества и больших его количеств.

Масс-спектрометрический анализ. Метод основан на определении отдельных ионизированных частиц, отклоняемых электромагнитным полем в большей или меньшей степени в зависимости от отношения их массы к заряду (подробнее см. книга 2).

Физические методы анализа, имея ряд преимуществ перед химическими, в некоторых случаях дают возможность решать вопросы, которые не удается разрешить методами химического анализа; пользуясь физическими методами, можно разделить элементы, трудно разделяемые химическими методами, а также вести непрерывную и автоматическую регистрацию показаний. Очень часто физические методы анализа применяют наряду с химическими, что позволяет использовать преимущества тех и других методов. Сочетание методов имеет особенно важное значение при определении в анализируемых объектах ничтожных количеств (следов) примесей.

Макро-, полумикрои микрометоды

Анализ больших и малых количеств исследуемого вещества. В прежнее время химики пользовались для анализа большими количествами исследуемого вещества. Для того чтобы определить состав какого-либо вещества, брали пробы в несколько десятков граммов и растворяли их в большом объеме жидкости. Для этого требовалась и химическая посуда соответстэующей емкости.

В настоящее время химики обходятся в аналитической практике малыми количествами веществ. В зависимости от количества анализируемого вещества, объема растворов, используемых для анализа, и главным образом от применяемой техники выполнения эксперимента, методы анализа делят на макро-, полумикрои микрометоды.

При выполнении анализа макрометодом для проведения реакции берут несколько миллилитров раствора, содержащего не менее 0,1 г вещества, и к испытуемому раствору добавляют не менее 1 мл раствора реактива. Реакции проводят в пробирках. При осаждении получают объемистые осадки, которые отделяют фильтрованием через воронки с бумажными фильтрами.

Капельный анализ

Техника проведения реакций в капельном анализе. Большое значение в аналитической химии приобрел так называемый капельный анализ, введенный в аналитическую практику Н. А. Тананаевым.

При работе этим методом большое значение имеют явления капиллярности и адсорбции, при помощи которых можно открывать и разделять различные ионы при их совместном присутствии. При капельном анализе отдельныеи реакции проводят на фарфоровых или стеклянных пластинках или на фильтровальной бумаге. При этом на пластинку или бумагу наносят каплю испытуемого раствора и каплю реактива, вызывающего характерное окрашивание или образование кристаллов.

При выполнении реакции на фильтровальной бумаге используют капиллярно-адсорбционные свойства бумаги. Жидкость всасывается бумагой, а образующееся окрашенное соединение адсорбцируется на небольшом участке бумаги, вследствие чего повышается чувствительность реакции.

Микрокристаллоскопический анализ

Микрокристаллоскопический метод анализа основан на обнаружении катионов и анионов при помощи реакции, в результате которых образуется соединение, обладающие характерной формой кристаллов.

Раньше этот метод применялся в качественном микрохимическом анализе. В настоящее время он используется также и в капельном анализе.

Для рассмотрения образующихся кристаллов в микрокристаллоскопическом анализе пользуются микроскопом.

Кристаллы характерной формы пользуются при работе с чистыми веществами путем внесения капли раствора или кристаллика реактива в каплю исследуемого вещества, помещенную на предметном стекле. Через некоторое время появляются ясно различимые кристаллы определенной формы и цвета.

Метод растирания порошка

Для обнаружения некоторых элементов иногда применяют метод растирания в фарфоровой пластинке порошкообразного анализируемого вещества с твердым реагентом. Открываемый элемент обнаруживается по образованию характерных соединений, отличающихся по цвету или запаху.

Методы анализа, основанные на нагревании и сплавлении вещества

Пирохимический анализ. Для анализа веществ применяют также методы, основанные на нагревании испытуемого твердого вещества или его сплавлении с соответствующими реагентами. Одни вещества при нагревании плавятся при определенной температуре, другие возгоняются, причем на холодных стенках прибора появляются характерные для каждого вещества осадки; некоторые соединения при нагревании разлагаются с выделением газообразных продуктов и т. д.

При нагревании анализируемого вещества в смеси с соответствующими реагентами происходят реакции, сопровождающиеся изменением цвета, выделением газообразных продуктов, образованием металлов.

Спектральный качественный анализ

Помимо описанного выше способа наблюдения невооруженным глазом за окрашиванием бесцветного пламени при внесении в него платиновой проволоки с анализируемым веществом в настоящее время широко используются другие способы исследования света, излучаемого раскаленными парами или газами. Эти способы основаны на применении специальных оптических приборов, описание которых дается в курсе физики. В такого рода спектральных приборах происходит разложение в спектр света с различными длинами волн, испускаемого образцом накаленного в пламени вещества.

В зависимости от способа наблюдения спектра спектральные приборы называют спектроскопами, с помощью которых ведут визуальное наблюдение спектра, или спектрографами, в которых спектры фотографируются.

Хроматографический метод анализ

Метод основан на избирательном поглощении (адсорбции) отдельных компонентов анализируемой смеси различными адсорбентами. Адсорбентами называют твердые тела, на поверхности которых происходит поглощение адсорбируемого вещества.

Сущность хроматографического метода анализа кратко заключается в следующем. Раствор смеси веществ, подлежащих разделению, пропускают через стеклянную трубку (адсорбционную колонку), заполненную адсорбентом.

Кинетические методы анализа

Методы анализа, основанные на измерении скорости реакции и использовании ее величины для определения концентрации, объединяются под общим названием кинетических методов анализа (К. Б. Яцимирский).

Качественное обнаружение катионов и анионов кинетическими методами выполняется довольно быстро и сравнительно просто, без применения сложных приборов.

1.2 Собственный качественный анализ Собственный качественный анализ состоит в том, что исследователю предстоит провести качественный анализ смеси солей, состоящих из наиболее распространенных катионов и анионов. В данной работе используется дробный метод анализа.

Вещество под номером «2» .

Физические и химические свойства исследуемого вещества:

— порошок оранжево — коричневого цвета

— без резкого запаха

— размер кристалликов не больше 0,5 мм

— растворим в воде

— не токсичен Открытие анионов Cl, NO3-, SO42-, CO32;

Хлорид — ион является анионом соляной килоты. Большинство хлоридов растворимо в воде, исключение составляют AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, CuCl и основне соли сурьмы и ви смута. Хлорид — ион бесцветен. Окраска хлоридов определяется цветом катиона соответствующей соли. В окислительное — восстановительных реакция Сlпроявляет слабые восстановительные свойства, окисляется чаще всего до элементного хлора, он может окисляться только сильными окислителями.

Характерной реакцией на Clявляется образование аморфного белого осадка с AgNO3, нерастворимого в разбавленных кислотах и ратворимого в NH4OH:

анализ качественный количественный химический

Cl-+Ag+ >AgCl

Выполнение работы. В пробирку, содержащую 0,5 см³ раствора хлорида, добавляется 2 — 3 капли разбавленной HNO3 и AgNO3. Затем, раствор с осадком разделяют на две части в одну из которых добавляют 0,5 см³ разбавленной HNO3, а в другую 0,5 см³ разбавленного NH4OH.

Cl- +AgNO3>AgClv + NO3;

При проведении реакции с анализируемом веществом мы получили положительную реакцию на открытие хлоридиона. В пробирке выпал осадок белого цвета.

Обнаружение нитрат — ионов с помощью кольца Мора

Нитрат — ион является анионом азотной кислоты. Для азотной кислоты характерны окислительные свойства, причем степень восстановления зависит как от ее концентрации, так и от активности восстановителя. Концентрированная азотная кислот, а проявляет проявляет более сильные окислительные свойства, чем разбавленная.

Обнаружение нитрат — ионов с помощью кольца Мора Выполнение работы. К 0,5 см³ соли нитрата добавляется насыщенного раствора FeSO4 и перемешать. Затем, наклонив пробирку, осторожно прилить 0,5 см³ концентрированной H2SO4, избегая перемешивание. На границе раздела фаз образуется коричневое окрашивание, так называемое кольцо Мора. Выполняя эту качественную реакцию, следует соблюдать особую осторожность.

2Fe²⁺ + NO₂^- + 2H⁺ = [Fe (NO)]²⁺ + Fe³⁺ + H₂O

При проведении реакции на качественный анализ нитрат — ионов реакция была отрицательной. Колец Мора не наблюдалась.

Обнаружение SO42- в виде BaSO4. Сульфат — ион обачно обнаруживают в виде BaSO4 — белого криталлического осадка, практически нерастворимого в соляной и азотной кислотах. Ион Ba2+ образует малорастворимые соединения также со многими анионами слабых кислот и кислот средней силы. Одна они растворяются в минеральных кислотах и поэтому, если обнаружение SO42- вести в кислой бреде, не мешает аналізу. Затруднение возникает только при обнаружении в присутсвии SO32-, S2- и S2O32-. Последний в кислой средеразрушается с выделением элементной серы. Осадок серы может ошибочно приянть за осадок серы BaSO4. Для устранения влияния этих анионов перед обнаружением SO42- к раствору прибавляют соляную кислоту и его кипятя. Выпавший осадок серы отфильтровывают. В фильтрате обнаруживают сульфат — ион действием хлорида — бария.

Выполнение работы. К 0,5 см³ раствора сульфата добавляется 0,5 см³ 2 М раствора соляной кислоты и 0,5 см³ хлорида бария.

SO42- + BaCl2 + HCl>2Sv + 3H2O

При проведении реакции на присутствии сульфат — ионов качественная реакция была положительной. Образовался белый осадок.

Обнаружение СО3 2— по выделению СО2.

Карбонаты разлогаются кислотами с выделением угдекилого газа. На этом основано опроеделение карбонат — иона.

Выполнение работы. На предметное стекло наносим исследуемое вещество и добавляем пару капель соляной кислоты, если после смешивание реагентов выделился газ, то значит в исследуемом растворе присутствует CO3 2-.

SO42- + HCl > Cl- + H2O + CO2^

При проведении реакции на присутствие CO32- была обнаружена положительная реакция на присутствие карбонат — ионов в анализируемом веществе.

Открытие катионов NH4+, K+, Na+, Mg2+

Определение иона аммония основано на его вытеснение из раствора ильными щелочами, особенно при нагревании в виде аммиака

NH4+ + OH- >NH3 +H2O

Аммиака обнаруживают по запаху или по изменению окраски фильтровальной бумаги, смоченной индикатором и поднесенной к пробирке. Определить наличие NH4± иона можно тоже так: берут 0,5 см³ раствора или нескольких крупинок соли, содержащих иона NH4+, помещают на фарфоровую чашку и подогревают на пламени горелки. После выпаривания раствора и прокаливания осадка выделяется дым белого цвета.

При проведения реакции на наличии NH4+ не было положительной ответа на его наличие .

Микрокристаллоскопически ион калия определяется по характерным черно — коричневым кристаллам тройного нитрита K2PbCu (NO2)3.

Выполнение работы. На предметное текло помещают каплю раствора, содержащего ацетат меди свинца, в нее помещают несколько кристаллов нитрита натрия. Рядом помещаю каплю анализируемого раствора, имеющего нейтральную или слабокислую среды. Капли соединяют чистой стеклянной палочкой. Через 3 — 4 мин образовавшиеся характерные коричневые или черные кристаллы квадратной формы рассматривают под микроскопом.

Сu (CH3COO)2 + K+ >KCH3COO + Cu2;

При выполнении реакции на присутствие катионов калия наблюдалась положительная реакция. При смешивании двух растворов наблюдалось образование ацетата калия с характерным коричневый цветов, а под. микроскопом были видны квадратные кристаллы.

Цинкуранилацетат в нейтральных и уксусных растворах образует с ионами натрия желтоватые кристаллы тетраэдрической или октаэдрической формы, представляющие собой тройную соль:

CH3COONaZn (CH3COO)2 3UO2(CH3COO)2

При большой концентрации калия образуются игольчатые кристаллы калиевой тройной соли, маскирующие присутствие ионов натрия, поэтому анализируемый раствор следует разбавить 2 — 3 раза.

Выполнение работы. На предметное стекло помещают каплю раствора и онами натрия, рядом — каплю раствора цмнкуранилацетата. Стеклянной палочкой соединяют капли, и через несколько минут наблюдают под микроскопом образовавшиеся кристаллы.

n (UO2)3(CH3COO)8 + CH3COOH + Na+ + 9H2O >

Na СН3СОО*Zn (CH3COO)2*3(UO2)3(CH3COO)2*9 H2OЇ + H+

При выполнении реакции качетсвенная реакція на катиона натрия была отрицательной. Криталы не образовались.

Реакция с иодидом. Гидроксид магния адсорбирует элементный йод, образуя рыхлый красно — коричневый осадок, в котором могут находиться белые прожилки Mg (OH)2. Реактивом на ион магния служит гипойодид — ион, получаемый действием на раствор йода стехиоетрическим (без избытка) количеством NaOH:

J2 + 2OH- >JO- + J- +H2O

Ион магния, образуя Mg (OH)2, сдвигает эту реакцию влево.

Выполнение работы. К 0,5 см³ раствора йода прибавляет 1 каплю NaOH. Раствор йода становиться блено — желтым, и к нему добавляют 0, 5 см³ исследуемого раствора. В пробирке образуется красно — бурый осадок с белами прожилками.

Следует отметить, что эта реакция непригодна в присутствии восстановителей, ионов аммония и металлов, образующих трудно растворимые нидроксиды (все катионы 3 — й аналитической группы).

NaOH+J2+Mg2+>NaOJ+NaJ+H2O+Mg (OH)2

При выполнении качественной реакции на присутствии катионов Mg красно — бурого осадка не образовалось.

Определение катионов Ba2+, Sr2+, Ca2+

Хромад калия образует с Ba2+ светло — желтый осадок BaCrO4, растворимый в минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте Хромат калия как соль слабой кислоты в водном растворе подвергается гидролизу Выполнение работы. К 0,5 см³ растворов солей бария, стронция и кальция, содержащихся в отдельных пробирках, добавить по 0,5 см³ ацетата натрия и 5 — 10 капель уксусной кислоты. Проделать то же в отсутствие ацетата натрия. Затем во всех пробирки добавить по 0,5 см³ K2Cr2O7

Ba2+ + K2Cr2O7 >BaCrO4v+ Ba2+ + CrO42;

При выполнении данной качественной реакции на Ba2+ было получена отрицательная реакция на присутствие барий — ионов.

Серная кислота и сульфат аммония образует с катионами — хрома белый кристаллический осадок.

Кристаллы сульфата стронция после нагревания раствора до кипения и отстаивания укрупняются и оседают на дно пробивки плотным слоем.

Осадок SrSO4 заметно растворяется в сильных кислотах. Поэтому его осаждение лучше веcти насыщенным раствором (NH4)2SO4.

Наиболее характерной реакцией на ионы Ca2+ является микрокриллоскопическая реакция образованная CaSO4· 2H2O.

Выполнение работы. Каплю анализируемого раствора помещают на предметное стекло, в нее добавляют каплю сульфатной кислоты и слегка упаривают. Образуются характерные игольчатые кристаллы сульфата кальция.

Ca2+ + H2SO4>CaSO4 · 2H2O

Определение катионов Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr+, Mr2+, Zn2+, Co2+, Ni2+

Железо как элемент с незавершенной 18 — электронной оболочкой образует два вида ионов Fe2+ и Fe3+. Ионы Fe2+ очень неустойчивы и окисляются кислородом воздуха до Fe3+. Ионы Fe2+ обладают окислительными свойствами.

Ионы Fe2+ - бесцветный, гидратированные ионы железа 2 — бледно — зеленого цвета, ионы железа 3 — желтого цвета Гексоцианоферрат 3 калия K3[Fe (CN)6] образует Fe2+ темно — синий осадок турнубулевой синий:

3Fe2+ + 2[Fe (CN)6]3- = Fe3[Fe (CN)6]2v

Осадок практически нерастворим в кислотах. Щелочи разлогают его с образованием Fe (OH)2:

Fe2+ +[Fe (CN)6]4- + 2K+ = K2Fe[Fe (CN)6]v

Гексацианоферрат 2 калия K4[Fe (CN)6] образует с Fe2+ без доступа воздуха белый осадок:

Fe2+ + 2[Fe (CN)6]4- +2K+ = K2Fe[Fe (CN)6]v

На воздухе Fe2+ окисляется до Fe3+ и осадок становиться голубым вследствие образования берлинской лазури.

При выполнении качественной реакции на Fe2+ Fe3+ была обнаружена положительная реакция на наличие Fe3+ катионов.

Едкие щелочи NaOH или KOH при постепенном добавлении к рас твору соли алюминия образу ют белый осадок Al (OH)3, который в избытке щелочи растворяется, при этом образуется комплексные ионы.

Комплексные ионы представляют собой гидратированные алюминиат — ионы AlO2- · 2H2O. Любые кислоты или аммонийные соли сдвигают реакцію гидролиза алюмината в сторону образования Al (OH)3:

AlO2 + 2H2O > Al (OH)3 + OH;

Ализарин S образует с инами алюминия pH = 5 малорастворимое внутрикомплексное соединение ярко — красного цвета. Мешают этой реакции ионы железа (3).

3C14H8O4 + 2Al3+ >(C₁₄H₆O₄)₃Al₂ +6H2O

При проведении качественного анализа на присудствие ионов алюминия реакция была отрицательной.

Белый сульфид цинка образуется в кислой среде и не растворяется в кислой среде в отличии от других сульфидов 3 — й аналитической группы.

Выполнение работы. К 0,5 см³ анализируемого раствора, содержащего ионы Zn2+, добавляют 0,5 см³ 2 М раствора HCl и 0,5 см³ сульфида натрия. Выпадает белый кристаллический осадок, не исчезающий при дальнейшем добавлении соляной кислоты.

Zn2+ + Na2S >ZnS + Na+

При выполнении качественной реакции на наличие катионов цинка наблюдалась отрицательная реакция.

Одним из характерных реакций на ионы марганца (2) является реакция окисление марганца (2) до MnO4- иона, окрашенного в интенсивный красно-фиолетовый цвет. Эти реакции могут бать выполнены в кислой и щелочной средах такими сильными окислителями, как персульфат аммония, висмутат натрия и др. Например, в кислой среде ионы марганца (2) окисляются до MnO4- иона с помощью персульфата аммония; окисление катализируется ионами серебра или ионами кобальта (2) (кобальтовый катализатор):

Висмут натрия в азотнокислом растворе окисляет марганець (2) до MnO4- без нагревания. Галогенид — ионы и другие катионы не меша ют этой реакции:

2Mn2+ +5NaBiO3 + 14H+ > 2MnO4- +5Bi3+ +5Na+ + 7H2O

Выполнение работы. К 0,5 — 1 см³ 2 М раствора азотной кислоты прибавить 3 — 4 капли исследуемого раствора, затем несколько крупинок NaBiO3 и осторожно перемешать раствор. В присутствии марганца (2) раствор окрашивается в фиолетово — малиновый цвет (окраска быстро исчезает).

При выполнении реакции на присутствии ионов марганца в исследуемом растворе реакция была отрицательна.

Характерной реакцией на присутствии ионов хрома 3+ являются реакции окисления хрома (3) до хрома (6) как в кислой, так и в щелочной средах при действии различных окислителей.

Пироксид водовода окисляет хром (3) в хром (6) в щелочной среде:

2Cr (OH)3+3H2O2 + 4OH- > 2CrO4 2- + 8H2O

Выполнение работы. К 0,5 см³ соли хрома (3) добавить 2 М раствора гидроксида натрия до растворения выпадавшего вначале осадка, а затем 0,5 см³ пероксида водовода. Раствора нагревают и кипятят 2 — 3 минуты. Раствор окрашивается в желтый цвет.

При выполнении качественной реакции на присутствии ионов хрома наблюдалась отрицательная реакция.

Характерной реакцией на ионы никеля (2) является реакция Чугаева с помощью диметилглиоксима, который в аммиачной среде образует ало — красный осадок внутрикомплексной соли.

Осадок диметилглиоксимата никеля раствором в сильных кислотах и щелочных и не растворим в разбавленном растворе аммиака. При действии пероксида водовода на этот осадок он не изменяется в отличии от диметилглиоксимата железа (2), разрушаегося пероксидом водовода. При действии окислите лей Br2, (NH4)2S2O8 и других осадок переходит в растворимое комплексное соединение красного цвета.

Выполнение реакции: к 0,3 — 0,5 см³ исследуемого раствора добавить 2 М раствора аммиака до появления запаха, дать остаться и, не отделяя осадка, к раствору над осадком добавить 1 — 2 капли аммиачного раствора диментилглиоксима. В присутствии ионов железа (2) образуется красный осадок диметилглиоксимата никеля. К этому раствору добавить 1 — 2 капли пероксида водовода, отметить, изменяется ли при этом осадок. Проверить также растворимость этого осадка при добавлении к нему пероксидисульфата аммония.

При выполнении качественной реакции на присутствие катионов Никеля реакция была отрицательной, что свидетельствует об отсутствии катионов Никеля в исследуемом растворе.

Характерной реакцией на ионы кобальта является роданидная реакція

Co2+ +4SCN- > [Co (SCN)4]2;

Комплекс [Co (SCN)4]2- очень неустойчив. Для подавления кго диссоциации реакцию выполняют при большом избытке роданид — ионов, вводимых в виде твердой соли или насыщенного раствора роданида. Этот комплекс хорошо экстрагируется органическими растворителями (амиловый или изоамиловый спирт, эфир и др.), в которых его устойчивость значительно повышается.

Выполнение работы. К 0,5 см³ анализируемого раствора добавить твердой соли роданида аммония или калия (0,05 — 0,1 г.). В присутствии ионов железа (3) раствор окрашиваете в кроваво — красный цвет. Они, следовательно, меша ют открытию Co2+. Для удаления Fe3+ добавить малыми порциями в твердом виде фторида натрия (или раствор NaF) до исчезновения красной окраски, затем 5 — 6 капель амилового спирта и взболтать. В присутствии ионов кобальта (2) слой амилового спирта окрашиваемся в синий цвет. Делаются соответствующие выводы, с учетом того, что сульфаты катионов 2 — й аналитической группы и карбонаты 2 — 3 — й аналитических групп являются не растворимыми в воде соединениями.

2. Статестическая обработка результатов При заключении проводимых опытов в исследуемом веществе были надены :

анионы :

Сl-,

SO42;

катионы:

К+

Fe3+

Предпологаемые соли:

FeCl₃ — средняя соль трёхвалентного железа и соляной кислоты.

Мерцающие, черно-коричневые, либо темно-красные, либо фиолетовые в проходящем свете, зеленые в отраженном свете листочки с металлическим блеском. Сильно гигроскопичен, на воздухе превращается в гидрат FeCl₃· 6Н₂О — гигроскопичные жёлтые, по другим источникам желто-коричневые кристаллы, хорошо растворимые в воде (при 20 °C в 100 г воды растворяется 91,9 г безводной соли). T_пл 309 °C.

K₂SO₄. — Бесцветные кристаллы, ромбическая сингония (a = 0,742 нм, b = 1,001 нм, c = 0,573 нм, Z = 4, пространственная группа Pnam). При температуре выше 584 °C переходит в гексагональную модификацию (a = 0,5947 нм, c = 0,8375 нм, Z = 2, пространственная группа P6₃/mmc).

Хорошо растворим в воде, не подвергается гидролизу. Нерастворим в концентрированных растворах щелочей или в чистом этаноле.

Вкус горько-солёный^[1].

Вывод При исследовании неизвестного раствора были выбраны такие методы:

— анализ мокрым путем

— анализ сухим путем

— микрокристаллоскопический анализ

— метод растирания порошков В следствии чего были найдены такие анионы Сl-, SO42- и катионы К+Fe3+. Судя по физическим свойствам и данням исследований можем опередить наличие в смеси таких солей как FeCl₃ и K₂SO₄.

1.Качественный химический дробный анализ. М., «Химия», 1976. Мурашова В. И., Тананаева А. Н., Ховякова Р.Ф.

2.Методические указания к лабораторным работам по аналитической химии «Качественный анализ» М. Ф. Клещев, М. П. Левшин, С. И. Самойленко, В.А.Доронина

3.Основы аналитической химии. Теоретические основы. Качественный анализ. Крешков А.П.

4.Физические свойства солей https://ru.wikipedia. электронный источник]