Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Исследование и применение полимерных хелатных сорбентов в анализе природных и технических объектов (горные породы, стали, сплавы) на содержание титана, циркония, тория

Диссертация: Исследование и применение полимерных хелатных сорбентов в анализе природных и технических объектов (горные породы, стали, сплавы) на содержание титана, циркония, тория
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Обсуждены литературные данные по сорбционным методам концентрирования Т1, Zr и ТИ при их определении в сложных по химическому составу объектах. Показаны преимущества использования для этих целей полимерных хелатообразующих сорбентов, содержащих комплексообразую-щие ФАГ, введенные в полимерную матрицу через химическую связь. Обоснована необходимость поиска (синтеза) новых полимерных… Читать ещё >

Исследование и применение полимерных хелатных сорбентов в анализе природных и технических объектов (горные породы, стали, сплавы) на содержание титана, циркония, тория (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • 02. 00. 02. — Аналитическая химия
  • Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук
  • Научные руководители: доктор химических наук, профессор Басаргин Н. Н. кандидат химических наук, профессор Оскотская Э. Р
  • Москва
    • ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
    • 1. 1. Распространение Т1, Ъх и ТЬ в природе и их ионное состояние в растворах
    • 1. 2. Методы концентрирования в аналитической химии титана, циркония и тория
    • 1. 2. 1. Экстракционные методы концентрирования
    • 1. 2. 2. Концентрирование на активных (модифицированных углях)
    • 1. 2. 3. Концентрирование методами осаждения и соосаждения на неорганических и органических коллекторах
    • 1. 2. 4. Сорбция на синтетических ионитах
    • 1. 2. 5. Концентрирование на органических сорбентах
      • 1. 2. 5. 1. Сорбенты модифицированные комплексообразующими реагентами
      • 1. 2. 5. 2. Сорбенты с комплексообразующими группами, привитыми на неорганическую матрицу
      • 1. 2. 5. 3. Сорбенты с комплексообразующими группами, привитыми на органическую матрицу
  • ВЫВОДЫ
    • ГЛАВА 2. МЕТОДОЛОГИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
  • 2. 1. Используемые реактивы и растворы
  • 2. 2. Измерительная аппаратура
  • 2. 3. Математическая обработка результатов эксперимента
  • 2. 4. Методология изучения полимерных хелатообразующих сорбентов (ПХС)
    • 2. 4. 1. Исследование физико-химических свойств
      • 2. 4. 1. 1. Определение статической емкости сорбентов по иону натрия (СЕС№+)
      • 2. 4. 1. 2. Потенциометрическое титрование сорбентов
      • 2. 4. 1. 3. Определение констант кислотно-основной ионизации функционально-аналитических групп (ФАГ) сорбентов
      • 2. 4. 1. 4. Определение констант устойчивости комплексов элементов с полимерными хелатообразующими сорбентами
  • 2. 5. Определение оптимальных условий сорбции Тл, Ъс, Т
    • 2. 5. 1. Влияние кислотности среды на процесс сорбции
    • 2. 5. 2. Влияние времени и температуры на процесс сорбции
  • 2. 6. Определение сорбционной емкости сорбентов по отдельным элементам
  • 2. 7. Оценка избирательности аналитического действия ПХС
  • 2. 8. Установление корреляций кислотно-основных свойств (рКиш.) ФАГ сорбентов с индукционными константами Гаммета (ап) и параметрами сорбции
  • 2. 9. Установление вероятного химизма процесса сорбции
  • 2. 10. Концентрирование микроколичеств Л, Ъх, Т
  • ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ И АНАЛИТИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПХС
    • 3. 1. Физико-химические свойства сорбентов
      • 3. 1. 1. Сорбционные свойства
      • 3. 1. 2. Кислотно-основные свойства
    • 3. 2. Химико-аналитические свойства сорбентов в процессе индивидуального концентрирования Т1, Zr, Т
      • 3. 2. 1. Оптимальная кислотность среды
      • 3. 2. 2. Влияние времени и температуры
      • 3. 2. 3. Сорбционная емкость сорбентов по отдельным элементам
      • 3. 2. 4. Изотермы сорбции
      • 3. 2. 5. Устойчивость полихелатов
      • 3. 2. 6. Концентрирование микроколичеств Т1, Ъс, Т
      • 3. 2. 7. Избирательность действия сорбентов
      • 3. 2. 8. Десорбция изучаемых элементов
    • 3. 3. Химизм процесса сорбции элементов
      • 3. 3. 1. Определение числа вытесняемых протонов при хелатообразовании элемента с ФАГ сорбента
      • 3. 3. 2. Кислотность среды и ионное состояние элементов в условиях сорбции
      • 3. 3. 3. ИК-спектроскопическое исследование сорбентов и их полихелатов
  • ВЫВОДЫ
  • ГЛАВА 4. КОРРЕЛЯЦИИ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ФАГ СОРБЕНТОВ С ПАРАМЕТРАМИ СОРБЦИИ
    • 4. 1. Корреляция между кислотно-основными свойствами (рК'0н) ФАГ сорбентов и индукционными константами Гаммета (ап)
    • 4. 2. Корреляции между кислотно-основными свойствами (ДрК'он) ФАГ сорбентов и ДрН50 сорбции Ti, Zr, Th
    • 4. 3. Корреляции между кислотно-основными свойствами (рК он) ФАГ сорбентов и устойчивостью комплексов (lg ?) Ti, Zr, Th с ПХС
    • 4. 4. Прогнозирование аналитических свойств сорбентов и их полихелатов
  • ГЛАВА 5. РАЗРАБОТКА И ПРИМЕНЕНИЕ НОВОГО СПОСОБА ИНДИВИДУАЛЬНОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ И ВЫДЕЛЕНИЯ Ti, Zr, Th В АНАЛИЗЕ ГОРНЫХ ПОРОД, СТАЛЕЙ, СПЛАВОВ
    • 5. 1. Химический состав объектов анализа и влияние макрокомпонентов на определение микроколичеств элементов
    • 5. 2. Разработка нового метода индивидуального концентрирования (выделения) и спектрофотометрического определения Ti, Zr, Th
      • 5. 2. 1. Разложение образцов и переведение определяемых элементов в реакционную ионную форму
      • 5. 2. 2. Оптимальные условия индивидуального концентрирования и десорбции (элюирования) Ti, Zr и Th
      • 5. 2. 3. Методы индивидуального концентрирования Ti, Zr, Th сорбентом -полистирол-(азо-1)-3,4-диокси, 6-нитробензолом с последующим спектрофотометрическим определением
    • 5. 3. Практическое апробирование новых методов сорбционно-спектрофотометрического определения Ti, Zr, Th в анализе горных пород, сталей сплавов
  • ВЫВОДЫ

    • Актуальность темы

    Анализ природных и технических объектов сложного состава, содержащих микроколичества титана, циркония и тория принадлежит к наиболее трудным разделам аналитической химии и является актуальной задачей современной аналитической практики. Перспективы использования И, Ъх и ТЪ в составе конструкционных сплавов в современной технике, в том числе в ядерной энергетике, химическом машиностроении значительны и разнообразны. Качество этих материалов зависит от характера и содержания примесей и легирующих добавок. Поэтому необходим экспрессный и эффективный контроль содержания микроколичеств Тл, Ъх и ТЪ в сталях и сплавах. Появление этих металлов в природных объектах вблизи АЭС может свидетельствовать о коррозии атомных реакторов и обнаружение их становится актуальным в решении экологических проблем. Имеются данные о токсическом действии ТЪ и Ъх на организм человека. Умение надежно и с высокой чувствительностью определять эти элементы важно для геологических и геохимических исследований и прогнозов.

    Такое многообразие областей применения И, Ъх и ТЪ делает необходимым разработку простых, высокочувствительных и надежных методов определения их в различных объектах. В этом плане перспективны исследования, направленные на повышение чувствительности, избирательности, надежности комплексных спектрофотометрических методов анализа. Сочетание сорбционного выделения и концентрирования этих элементов с простыми и доступными экономичными способами их определения позволяет успешно решать сложные аналитические задачи. Это может быть достигнуто целенаправленным синтезом сорбентов с эффективными аналитическими свойствами. Концентрирование микроэлементов с помощью таких хелатообразующих сорбентов позволяет снизить пределы обнаружения элементов, устранить влияние матричной основы объекта, обеспечить получение правильных результатов, улучшить метрологические характеристики сорбционно-спектрофотометрических методов определения.

    Наиболее перспективным направлением в области повышения избирательности сорбционных процессов является целенаправленный синтез полимерных хелатообразующих сорбентов (ПХС), отличающихся высокой эффективностью, избирательностью действия, экономичностью. Установление и изучение корреляций между строением, свойствами ПХС с одной стороны и аналитическими характеристиками их комплексов с другой может служить теоретической основой целенаправленного синтеза, выбора и применения ПХС в неорганическом анализе.

    Данная работа является продолжением исследований выполненных по Проекту № 95−03−9 126а Российского Фонда Фундаментальных исследований Российской академии наук: «Теоретические и экспериментальные исследования в области корреляций между физико-химическими свойствами органических полимерных сорбентов и аналитическими параметрами процесса сорбции микроэлементов. Разработка эффективных методов концентрирования и определения микроэлементов».

    Цель работы.

    1. Систематическое физико-химическое и аналитическое изучение нового класса полимерных хелатообразующих сорбентов, содержащих в своей структуре функционально-аналитическую группу (ФАГ): орто-диоксигруппировку в бензольном ядре и различной природы пара-заместители (КН2, Вг, 803Н, Ы02).

    2. Разработка и внедрение в аналитическую практику новых эффективных комплексных методов индивидуального концентрирования (выделения) и спектрофотометрического определения микроколичеств (п-10~2-п-10~4%) титана, циркония, тория в анализе природных (горные породы) и технических (стали и сплавы) объектов с использованием полимерного хелатообразующего сорбента, обладающего высокой избирательностью, сорбционной емкостью, полнотой извлечения и хорошими кинетическими свойствами.

    Основные задачи исследований.

    — изучение основных физико-химических и аналитических характеристик сорбентов, процессов сорбции и десорбции микроколичеств титана, циркония, тория;

    — установление зависимости между кислотно-основными свойствами (рКион.) ФАГ сорбента и аналитическими параметрами сорбции: рН50 сорбции изучаемых элементов и констант устойчивости их хелатов.

    — установление вероятного химизма хелатообразования И, Zr и ТЪ с сорбентами;

    — выбор наиболее перспективного в аналитическом отношении сорбента для разработки эффективного метода индивидуального концентрирования (выделения) и определения микроколичеств Т1, Ъхь ТЬ с учетом специфики химического состава объектов анализа.

    Научная новизна. Систематически исследована индивидуальная сорбция микроколичеств И, Ъх и ТЪ новыми синтезированными полимерными хелатообразующими сорбентами, содержащими в структуре функционально-аналитическую группу (ФАГ): оргаодиоксигруппировку и ияря-заместители различной природы.

    Впервые, на примере изученных систем сорбент — титан (цирконий, торий) установлены и описаны математическими уравнениями корреляции типа: сг&bdquo- - рКИ0Н, рКи0Н. —Д рКИ0Н — рН50. Установленные корреляции являются основой прогноза для выбора, направленного синтеза и применения сорбентов данного класса в неорганическом анализе. Определены оптимальные условия индивидуального концентрирования (выделения) титана, циркония, торияобсужден вероятный химизм процесса сорбции этих элементовпоказана перспективность использования сорбента полистирол-<�азо-1>-3,4-диокси-6-нитробензола для индивидуального избирательного концентрирования Т1, Ъх, ТЬ и их спектрофотометрического определения в анализе природных и технических объектов (горные породы, стали и сплавы).

    Практическая значимость работы. В результате проведенных иссле-дованйй разработаны новые комплексные сорбционно-спектрофотометрические методы концентрирования (выделения) и определения (п-10- -п- 1(Г%) П, Ъх и ТЬ с применением хелатообразующего сорбента полистирол-(азо-1)-3,4-диокси-6-нитробензола в горных породах, сталях и сплавах.

    Разработанные методы индивидуального концентрирования и последующего спектрофотометрического определения изучаемых элементов апробированы на стандартных образцах пород, сталей, сплавов и внедрены в аналитическую практику химико-аналитической и спектральной лабораторий Государственного НИИ горнохимического сырья (г.Москва), лаборатории стандартных образцов экспериментального завода качественных сплавов Мценскпрокат и лаборатории ЗАО «Мценский завод Вторцветмет» (г.Мценск Орловской обл.).

    На защиту выносятся.

    1. Результаты исследований физико-химических и аналитических характеристик сорбентов, их хелатов и процессов индивидуальной сорбции и десорбции титана, циркония, тория.

    2. Для изученных систем впервые экспериментально установленные и математически описанные количественные корреляции типа: а) электронные константы заместителей (а&bdquo-) — кислотно-основные свойства ФАГ сорбентов (рК'он) — б) рК’он — рН5о сорбции изученных элементовв) рК’он ~ (константа устойчивости хелатов).

    3. Вероятный химизм реакции хелатообразования в изученных системах.

    4. Новые комплексные методы индивидуального концентрирования (выделения) и последующего спектрофотометрического определения микроко.

    10 личеств Т1, Zr или ТЬ сорбентом полистирол-(азо-1)-3,4-диокси-6-нитробензолом в анализе горных пород, сталей и сплавов.

    Апробация работы. Результаты работы доложены на Межвузовской научной конференции «Духовные ценности современной российской молодежи» (Орел, 9−11 апреля 1997 г.) — 1-ой Российской научно-практической конференции «Актуальные проблемы медицинской экологии» (Орел, 14−18 апреля 1998 г.) — VII Всероссийской конференции «Органические реагенты в аналитической химии» (Саратов, 20−25 сентября 1999 г.) — Всероссийской конференции «Химический анализ веществ и материалов» (Москва, 16−21 апреля 2000 г.) — IV Всероссийской конференции «Экоаналитика -2000» с международным участием. (Краснодар, 17−23 сентября 2000 г.) — отчетных научных конференциях Орловского государственного университета «Неделя науки» (Орел, 1997;2001 г. г.).

    Публикации. По материалам диссертации опубликовано 4 статьи, 7 тезисов докладов, одна статья депонирована.

    Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, обзора литературы (глава I), экспериментальной части (главы выводов, списка литературы и приложений. Работа изложена на 147 страницах машинописного текста, содержит 44 рисунка, 24 таблицы и 143 литературные ссылки.

    выводы.

    1. Обсуждены литературные данные по сорбционным методам концентрирования Т1, Zr и ТИ при их определении в сложных по химическому составу объектах. Показаны преимущества использования для этих целей полимерных хелатообразующих сорбентов, содержащих комплексообразую-щие ФАГ, введенные в полимерную матрицу через химическую связь. Обоснована необходимость поиска (синтеза) новых полимерных хелатообразующих сорбентов для индивидуального концентрирования (выделения) Т, Ъх и ТЬ в анализе природных и технических объектов, содержащих большие количества других элементов.

    2. Проведено систематическое исследование физико-химических и аналитических свойств нового класса сорбентов, замещенных полистирол-(азо-)>-3,4-диоксибензола и процесса сорбции Т1, Ъх и ТЬ. Изученные сорбенты количественно (11=98−100%) сорбируют эти элементы в интервалах кислотности: 0,5 М НС1 — рН = 4,2 в течение 30−120 минут при комнатной (20±-2°С) температуре. Значения сорбционной емкости сорбентов в оптимальных условиях сорбции по исследуемым элементам составляют 4,7−6,9 мг/г для титана, 3,7−6,2 мг/г для циркония, 5,3−6,6 мг/г для тория.

    3. Графически и расчетным способом по уравнению Гендерсона-Гассельбаха определены константы ионизации гидроксильных групп сорбентов. При сопоставлении величин рК’он с табличными данными по электронным константам (ап) заместителей для изученного класса сорбентов впервые установлена корреляция Гаммета: рК’он = 6,85 — 0,92 • стп (г = 0,99).

    4. Потенциометрическим методом установлены константы устойчивости (комплексов ПХС с титаном, цирконием и торием. Устойчивость комплексов элементов с ПХС понижается с увеличением кислотности ФАГ, что находится в соответствии с закономерностями изменения устойчивости комплексов элементов с мономерными органическими реагентами.

    5. Для изученных сорбентов установлены количественные корреляции величин АрК’он ФАГ сорбентов и ЛрН50 сорбции изучаемых элементов. Корреляционные зависимости линейны и описываются уравнениями прямых г = 0,98−0,99): для системы титан — сорбенты:

    АрК’он = 0,73АрН50 — 0,03 или АрН50 = (АрК'он + 0.03)/ 0,73- для системы цирконий — сорбенты:

    АрК’он = 1,29АрН50 — 0,04 или АрН50 = (АрК'он + 0,04)/ 1,29- для системы торий — сорбенты:

    АрК’он = 0,48АрН50 — 0,01 или АрН50 = (АрК'он + 0,01)/ 0,48.

    6. Определены константы устойчивости (^/5) комплексов полихелатов с Тл, Ъх и ТЬ. Установлены корреляции между и рК’он ФАГ сорбентов, описываемые уравнениями (г = 0,98−0,99): рК’он = - О, 591&-0+ 12,60 или %р= (12,60 — рК'0Н У 0,59 для титанарК’он = - 0,63 1&0 + 14,93 или %р= (14,93 — рК’он У 0,63 для циркониярК’он = - 0,61 10,32 или %р= (10,32 — рК'0Н У 0,61 для тория.

    7. Корреляции позволяют проводить количественный прогноз характеристик сорбентов и их хелатов, а на его основе осуществлять направленный выбор (синтез) наиболее перспективных ПХС с заранее заданными свойствами для внедрения в аналитическую практику.

    8. Обосновано предположение о вероятном химизме процесса сорбции в исследуемых системах «элемент-сорбент». Образование хелатного цикла предусматривает образование валентной связи иона элемента с атомом кислорода первой гидроксильной группы с вытеснением одного протона и координационной связи с атомом кислорода второй недиссоциированной гидроксильной группы (Тл, ТЪ) и с карбонильным атомом кислорода (Ъг) ФАГ сорбента.

    9. На основании сопоставления оптимальных условий сорбции, степени извлечения элементов, сорбционной емкости сорбентов, данных по избирательности аналитического действия по отношению к Т1, Ъх и ТЬ, возможности количественной десорбции растворами минеральных кислот и доступности исходных продуктов синтеза показана перспективность практического применения сорбента полистирол — (азо-1)-3,4-диокси, 6-нитробензол.

    10.Разработаны эффективные комплексные методы определения микроколичеств титана, циркония и тория в природных и технических объектах. Методика предполагает индивидуальное концентрирование титана, циркония и тория на сорбенте полистирол-(азо-1)-3,4-диокси, 6-нитробензол и последующее спектрофотометрическое их определение. Новые методы позволяют выделять и определять микроколичества указанных элементов в сталях, сплавах и горных породах на уровне п-10″ 2 -пснижая предел обнаружения элементов и устраняя влияние сопутствующих макрокомпонентов. Методики просты в выполнении, характеризуются хорошей воспроизводимостью: ?V = 0,01−0,04, обеспечивают правильные результаты, что подтверждено анализом стандартных образцов и методом добавок при анализе реальных объектов. Новые методики апробированы и внедрены (акты внедрения) в химико-аналитической и спектральной лабораториях Государственного НИИ горнохимического сырья (г.Москва), лаборатории стандартных образцов экспериментального завода качественных сплавов Мценскпрокат и лаборатории ЗАО «Мцен-ский завод Вторцветмет» (г.Мценск Орловской обл.).

    Показать весь текст

    Список литературы

    1. П. Химические методы анализа горных пород / Под ред. Басаргина H.H. М.: Мир, 1973. — 470 с.
    2. A.A. Минералогия.- М.: Недра, 1975. 520 с.
    3. Guppy Е.М. Chemical Analysys of Igneous Rocks, Metamorphic Rocks and Minerals, 1931−51, Mem. Geol. Sur. Gt. Brit, 1956.
    4. Berlin M., Nordman C. Hendbook on the Toxicology of Metals. Elsevier, 1979. -P.627−636.
    5. Предельно-допустимые концентрации (ПДК) и ориентировочно безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. М.: Мин-во здравоохранения СССР, 1983. — 31 с.
    6. В.А., Антонович В. П., Невская Е. М. Гидролиз ионов металлов в разбавленных растворах. М.: Атомиздат, 1979, -192 с.
    7. C.B., Петров К. Н. Аналитическая химия циркония и гафния.- М., Наука, 1965. С.20−44
    8. P.P. Загрязнение микроэлементами. Химия окружающей среды. -М.: Химия, 1982. 458 с.
    9. И.К., Лукашев К. П. Геохимические основы охраны биосферы. -Минск, 1977.-275с
    10. Н.Ф., ШекаИ.А. // Укр. хим. журн., 1968, т. 34, № 4, С. 309.
    11. .И. //Журн. неорг. химии, 1961, т. 6, № 6, С. 1319.
    12. Ю.М., Рябчиков Д. И. Реагенты для весового и фотометрического определения циркония. // В сборнике: Органические реагенты в аналитической химии циркония. М.: Наука. 1970. С.7−40.
    13. М.Лидин P.A. Справочник по неорганической химии. Константы неорганических веществ. М.: Химия, 1987. — 318 с.
    14. В.И. Химические элементы, их классификация и формы нахождения в земной коре. Избр. соч. — М., 1954. — T. I.
    15. Л.Р. Биологическая роль микроэлементов в организме животных и человека. М.: Наука, 1977. — 183 с.
    16. П.Гороновский И. Т., Назаренко Ю. П., Некряч Е. Ф. Краткий справочник по химии / Под ред. А. Т. Пилипенко. Киев: Наукова думка, 1987.-829 с.
    17. Phillips C.S.G., Williams P.J.P. Inorganic Chemistry. Oxford, 1965. — P.529.
    18. Л.И., Степанова H.A., Железнова Е. И. и др. Определение редких и радиоактивных элементов в минеральном сырье / Под ред. Г. В. Остроумова. М.: Недра, 1983. — 252 с.
    19. В.А., Хавин З. Я. Краткий химический справочник / Под ред. A.A. Потехина, А. И. Ефимова. С.-Пб.: Химия, 1994. — 432 с. 21.3олотов Ю.А., Кузьмин Н. М. Концентрирование микроэлементов. М.: Химия, 1982. — 288 с.
    20. Savariar С.P., Vijayan К. Synergie extraction and spectrophotometric determination of titanium (IV) // Talanta.-1989.-36, -№ 10.-C. 1047−1049.
    21. М.И., Костенко E.E. Комплексообразование в системе цирконий пропилдиантипирилметан — эриохромовый черный Т // Журн. аналит. химии, — 1990, -Т.45, -№ 2, -С.296−300.
    22. И.В., Коломиец Л. Л., Лысенко О. В., Собко М. Г. Экстракция комплекса циркония с пирокатехиновым фиолетовым хлороформными раствороми капроновой и пропиловой кислот. //Журн. аналит. химии.-1990.- Т.45." № 1.- С.56−62.
    23. Vladescu L., Badea I. Extractiv-spectrophotometric determination of Ti (IV) with an azopyrazolonic derivative // An. Univ., Bucuresti. Chem. 1994. — № 3. -P. 51−54.
    24. San Baolian, Du Zehua. Xiyou jinsku cailiao yu gongcheng = Rare Metal Mater. And Eng. 1995. — 24, № 4. p.71−73.
    25. Nijhawan M., Chauhan R.S., Kakkar L.R. Spectrophotometric determination of zirconium with 5,7-diiodo-8-hydroxyquinoline // Bull. Chem. Soc. Jap. 1995.- 68. № 10. P.2885−2886. .
    26. Gaudh J.S., Shinde V.M. Analitical separation of titanium (IV), zirconiun (IV) and hafnium- (IV) using tris (2-ethylhexyl)phosphate as an extractant // Anal. Leff. 1995. — 28. № 6. — P. l 107−1125.
    27. H.H., Михеев Н. И. Экстракционно-фотометрический метод определения циркония в магнитных сплавах. // Заводская лаборатория. -1996. 62, № 11 — С.7−9, 65.
    28. Mandal Bandana, Bhattacharyya Shuvendu S., Das Arabina K. Determination of titanium in environmental samples followed by its separation with monothri-oxo (3-diketone liquid exchanger // Indian J.Chem. A. 1996. — 35, № 3. -P.249−250.
    29. Devi P.R., Naidu G.R.K. Enrichment of trace metals in water on activated carbon//Analyst. -1990. Vol. 115.-№ 11.-P. 533−537.
    30. Dobrowolski R., Mierzwa J. Application of activated carbon for the enrichment of some a. heavy metals and their determination by atomicspectrometry // Ves-rit. Solven. Kern. drus. 1992. — Vol. 39. — № 1. — P. 55−64.
    31. Ramadevi P., Naidu G.R.K., Krishnamoorthy K.R. Preconcentration of trace metals on activated carbon and determination by neutron activation // Symp. Radiochem. and Radiat. Chem., Nagpur. Febr. 5−8, 1990: Prepr. Bom-bey, 1990. — P. RA-11−1 /RA-11−2.
    32. Ambrose A.J., Ebolon L., Jones P. Novel preconcentration technique for the determination of trace elements in the fine chemicals // Analytical Proceedings.- 1989. Vol. 26. — № 11. — P. 377−379.
    33. А.В., Самонов A.M., Сильнов А. Ф., Квасов В. И. Ядерно-физические методы анализа в контроле окружающей среды // Труды 3 Всероссийского Совещания. Томск, 21−25 мая 1985. М.: 1987, С. 141−151.
    34. Зб.Золотов Ю. А., Дорохова Е. Н., Фадеева В. И. и др. Основы аналитической химии. Кн.1. Общие вопросы. Методы разделения. -М.: Высшая школа. -1996.-383 с.
    35. Н.Я., Иваненко В. В., Кустов В. Н. Комплексное определение микроэлементного состава морских вод с использованием электроосаж-денного гидроксида магния //Журн. аналит. химии. 1987. — т.42, № 12. -С.2176−2179.
    36. З.К. Современные методы определения тория в природных материалах // Журн. аналит. химии. 1973. — Т. 28. — № 7. — С. 1389−1402.
    37. Т., 01 Т., Ossaka Т. а.о. Determination ofTh and LJ in hot spring and crater lake waters by neutron activation analysis // J. Radional. and Nucl. Chem.- 1990. Vol. 139. — № 1. — P. 65−77.
    38. В.И., Акимова Т. Г. Концентрирование актиноидов соосаждени-ем с органическими соосадителями. М.: Атомиздат, 1968. -277 с.
    39. Tisue Thomas, Seils Charles, Keel R. Thomas. Preconcentrating of Metal Sub-micriquantities from Natural Water using Pyralidinedimithiocarbamyne Acid for X-rey Power Spectrometric Determination // Anal/ Chem. 1985. -57.№ 1.- P.82−87.
    40. Nukatsuka Isoshi, Satoh Risako, Wada Yohko, Ohzeki Kunio. Solid-phase spectrophotometric determinationt of titanium (IV) using 4,4'- diantipyryl-methane // Anal. Sci. 1996. — 12, № 4. — P. 669−672.
    41. Shida Junichi, Tsujikawa Yoshiyasu Spectrophotometric determination of trace amounts of titanium (IV) in environmental samples after preconcentration on a memban filter // Anal.Sci. 1994. — 10, № 5. — P.775−777.
    42. В.И., Морозова Н. Г. Физикохимические методы исследования почв. Адсорбционные и изотопные методы. М.: Наука, 1966. -С. 5.
    43. К.М., Копылова-Валова В. Д., Коплексообразующиё иониты (комплекситы). -М.: Химия, 1980.-336 с.
    44. Р. Хелатообразующие ионообменники. М.: Мир. -1971. -263с.
    45. Ф. Иониты. Основы ионного обмена. -М.: Изд-во иностр. литры, 1962. -244с.
    46. И.М., Тихомирова Г. В., Савичев А. Т., Кудрявцев Г. В. Сорбци-онно-рентгенофлуоресцентное определение циркония в присутствии гафния // Вестник МГУ. Химия. -1985. -Т.26. № 2. С. 194−196.
    47. O.M., Бучко O.A. Анализ сплавов Ti Zr — Al // Вестник Львовского университета. Серия химическая. -1988. -№ 29. -С.68−70.
    48. В.И., Тихомирова Т. И., Смирнова Н. С., Лоскутова И. М. Сорбция скандия и элементов подгруппы титана химически модифицированными кремнеземами в присутствии салицилгидроксамовой кислоты // Журн. аналит. химии, 1987, T. XLII, № 8, С. 1436−1441.
    49. Н.В., Земская Н. Н. Селективная сорбция РЗЭ катеонитом КУ-2 из растворов сложного состава // Научн. труды Гос. НИ и проект, инта редкомет. пром. 1978. — Т. 83. — С. 62−72.
    50. М.Я., Мосесов А. В., Теодорович О. А. и др. Ионообменное разделение продуктов деления с носителями // Исследования по химии, технологии и применению радиоактивных веществ. Л., 1980. -С. 86−96.
    51. Broekaert J.A.C., Hormann P.K. Separation of yttrium and rare earth elements from geological materials // Anal. Chira. Acta. 1981. — Vol. 124.-№ 2.-P. 421 425.
    52. И.П., Медведева A.M. Количественное разделение тория и циркония на катеоните КУ-2 в солянокислой среде // Журн. аналит. химии. 1967. — Т. 22. — № 3. — С. 436−438.
    53. Ю.А., Лукьянов В. Ф., Козлова А. Б. Аналитическая химия тория. Сообщение 2. Комплексоно метрическое определение тория в монацито-вых концентратах после отделения его на катионите КУ-2 // Журн. аналит. химии. 1960. — Т. 15. — № 4. — С. 452−454.
    54. Г. И., Петрухин О. М. Хелатообразующие гетегоцепные сорбенты на основе аминов различной основности и их применение для концентрирования металлов // Журн. аналит. хим. -1992. -47, № 3. -С.456−465.
    55. Определение малых концентраций элементов/ Ред. Золотов Ю. А., Рябухин В. А. М: Наука, 1986.-280 с.
    56. В.М., Сабри Массуд. Концентрирование U (IV) на иммобилизованном 1-(2-пиридил-азо-2)-нафтоле и его определение методом спектроскопии диффузного отражения. Вестник МГУ, серия 2, химия, 1993, т.34, № 6, с. 527−577.
    57. Jarobor J., Javorek Т. Simultaneous sorption of metals with organic reagents as the preconcentration for the determination by AES // Collect. Czechosl. Chem. Commun. 1993.-Vol. 58. -№ 8. -P. 1821−1831.
    58. Porto V., Sarzanini C., Mentasti E., Abollino 0. On-line preconcentration system for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with quinolil-8-ol and Amberlite XAD-2 resin // Anal. Chim. Acta. 1992. — Vol. 258. — № 2. — P. 237−244.
    59. Morosanova E., Velikorodny A., Zolotov Yu. New sorbents and indicator powders for preconcentration and determination of trace metals in liquid samples // Fresenius' J. Analytical Chemistry. 1998. — Vol. 361. — № 3. p. 305−308.
    60. О.П., Трутнева Л. М., Саввин С. Б. Иммобилизованный арсеназо I в качестве чувствительного элемента оптического сенсора для урана (VI) // Журн. аналит. химии. 1989. — Т. 44. — № 11. — С. 2084−2087.
    61. Л.М., Швоева О.ГГ., Саввин С. Б. Иммобилизованный ксилено-ловый оранжевый как чувствительный элемент для волокно-оптических сенсоров на торий (IV) и свинец (II) // Журн. аналит. химии. -1989.-Т. 44.-№ 10.-С. 1804.
    62. Zolotov Yu.A. Chemical test methods of analysis // Proceeding of Internationaltb
    63. Trace Analysis Symposium, 94/7 Japan-Russia Joint Symposium in Anal. Chem. ITAS, August, 23−28, 1994. -Japan. — P. 7−12.
    64. Sasaoka N., Morisige K., Shigematsu Т., Nishikawa J. Preconcentration and Extraction before Sc (III) and Zr (IV) Trace Determination in Fe (III) and A1 using Chelating Filter Paper // Bunseki Kagaku. 1987. -36, № 11. -P.722−727
    65. Г. Д., Лебедева Г. Г., Агапова Г. Ф. Определение циркония в горных породах методом твердофазной спектрофотометрии // Ж. анал. хи-мии.-1990.-45,№ 9.-с. 1838−1842.
    66. М.И., Костенко Е. Е., Жук И.З. Определение микроколичеств циркония методом производной твердофазной спектрофотометрии. // Ж. анал. химии. 1991.-46, № 6.-с. 1093−1097.
    67. Г. Г., Брыкина Г. Д., Агапова Г. Д. Определение циркония в горных породах с использованием АВ-17, модифицированного ксиленовым оранжевым // Физико-химические методы анализа редкоземельного сырья. М.: 1989. С.81−86.
    68. Porto V., Sazzanini G., Mentasti E., Abolino O. On-line preconcentration system for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry wiht quino-lil-8-ol and Amberlite XAD-2 resin // Analitica Chimica Acta. -1992.-258, № 2.-P.23 7−244.
    69. Bandyopadhyay Arup, Roy Uday Sankas Extraction chromatographic studies of zirconium (IV) with p-capric acid // J. Indian Chem. Soc. 1996. — 73. No 4−5. -P. 177−180.
    70. Yang K., Jiang S., Hwang T. Determination of titanium and vanadium in water samples by inductively-soupled plasma-mass spectrometry with online preconcentration // J.Anal.Atom.Spectrom.- 1996. 11, No 2. — P. 139−143.
    71. Alimarin I.P., Fadeeva V.I., Kudryavtsev G.V. and of. Separation and Determination of Sc, Zr, Hf and Th using Sulfonic Acid Cation Exchangers on Silica Gel Basic // Talanta. -1987. -34.№ 1. -P.103−110.
    72. Г. Д., Кудрявцев Г. В., Тихомирова Т. И. и др. Синтез, свойства и аналитическое использование кремнезема с химически привитой гидро-ксамовой кислотой // Журн. аналит. химии, 1985, t. XL, № 8, С. 1387−1392.
    73. Т.Э., Фадеева В. И., Мильченко Д.В.и др. Сорбция титана (IV) и тория (IV) фосфорнокислыми сорбентами на основе кремнезема // Журн. аналит. химии, 1986, t. XLI, № 6, С. 1067−1071.
    74. H.H., Розовский Ю. Г., Жарова В.М. и др.- В кн.: Органические реагенты и хелатные сорбенты в анализе минеральных объектов.- М.: Наука, 1980. С. 82−116.
    75. H.H., Розовский Ю. Г., Жарова В. М. и др. Корреляции и прогнозирование аналитических свойств органических реагентов и хелатных сорбентов.- М.: Наука, 1986, 200 с.
    76. H.H., Розовский Ю. Г., Стругач И. Б. Корреляционные зависимости и прогнозирование аналитических свойств полимерных хелатных сорбентов и их комплексов с элементами //Журнал ВХО им. Менделеева. -1986. 31, № 1 — С. 104−105.
    77. Д.Г. Синтез, исследование и применение полимерных хелатных сорбентов для концентрирования циркония в анализе природных и технических объектов: Дис.. канд. хим, наук. М., 1993 — 135 с.
    78. A.B. Групповое концентрирование элементов токсикантов Zn, Си, Со, Cd, Ni и Pb полимерными хелатными сорбентами при анализе объектов окружающей среды: Автореф.. канд. хим. наук. М., 1998.-22с.
    79. Жамбын Оюун. Концентрирование микроколичеств лантаноидов из минеральных объектов полимерными хелатными сорбентами: Дис.. канд. хим. наук. М., 1984. — 174 с.
    80. Г. И. Предварительное концентрирование элементов токсикантов свинца, цинка и кадмия полимерными хелатыми сорбентами в анализе природных и промышленных вод: Автореф.. канд. хим. наук.- М., 1999.24 с.
    81. Д.Б. Групповое концентрирование меди, кобальта и никеля полимерными хелатыми сорбентами в анализе природных и промышленных сточных вод: Автореф.. канд. хим. наук. М., 1999. — 26 с.
    82. Г. В., Саввин С. Б. Хелатообразующие сорбенты. М.: Наука, 1984.- 173 с.
    83. Г. В., Саввин С. Б. Новые хелатные сорбенты и применение их в аналитической химии //Журн. аналит. хим. 1982. — 37, № 3 — С. 499−519
    84. Л.А., Харламов И. П., Басаргин Н. Н. и др. Определение иттрия, лантана, церия в сталях и никелевых сплавах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индукционной аргоновой плазмой // Заводская лаборатория. 1987. — 87, № 12. — С. 21−24.
    85. Г. В., Щербина Н. И., Саввин С. Б. Сорбционные методы концентрирования микроэлементов при их определении в природных во-дах//Журн. аналит. химии. 1983. -Т. 38. -№ 8.-С. 1503−1514.
    86. Г. В. Применение комплексообразующих сорбентов ПОЛИ-ОРГС в неорганическом анализе //Журн. аналит. хим. 1990. — 45, № 10. -С. 1878−1887.
    87. Yebra-Biurru М.С., Bermejo-Banera A., Bermejo-Barrera М.Р. Synthesis and characterization of a poly (amino-phosphonic acid) chelating resin // Anal. Chim. Acta. 1992. — Vol. 264. — № 1. — P. 53−58.
    88. Michaelis M., Logistic K., Maichin В., Knapp G. Automated online chelation separation technique for determination of transition elements in seawater and salinary samples with ICP-AES // TCP Int. Newslett. 1992. -Vol. 17. — № 12.-P.784.
    89. Pesavento M., Biesuz R., Galiorini M., Profimo A. Sorption mechanism of trace amounts of divalent metal ions on a chelating resin containing iminodiacetate groups // Anal. Chem. 1993. — Vol. 65. — № 8. — P. 2522−2527.
    90. С.Б. Органические реагенты группы арсеназо III. М.: Атомиздат, 1971. -352 с. 108.
    91. H.H., Оскотская Э. Р., Карпушина Г. И., Розовский Ю. Г. Групповое концентрирование и определение цинка, кадмия и свинца при анализе питьевых и природных вод // Заводская лаборатория. -1998.-Т. 64.-№ 12.-С.З-6.
    92. Э.Р., Басаргин Н. Н., Карпушина Г. И., Розовский Ю. Г. Корреляция рН сорбции свинца с кислотно-основными свойствами полимерных хелатных сорбентов // Журн. неорг. химии. 1999.- 44, № 5. — С.716−718.
    93. Salikhov V.D., Kichigin O.V., Basargin N.N., Rozovsky Y.G. Preconcen-tration of Cerium (III) with Polymer Chelatic Sorbents in the Analysis of Environmental Samples // Ecological Congress International Journal. 1998. — Vol. 2. — № 3. — P. 5−9.
    94. H.H., Розовский Ю. Г., Чернова H.B. Синтез, исследование и применение хелатообразуюших сорбентов для концентрирования и определения микроколичеств элементов в природных и сточных водах // Журн. аналит. химии. 1992. — Т. 47. — № 5. с. 787−793.
    95. Н.Н., Дьяченко А. В., Кутырев И. М. и др. Полимерные хелат-ные сорбенты в анализе природных и технических вод на элементы токсиканты // Заводская лаборатория. 1998. — Т 64. — № 2. — С. 1−6.
    96. Н.Н., Кутырев И. М., Дьяченко А. В. и др. Групповое концентрирование и атомно-абсорбционное определение микроколичеств тяжелых металлов при анализе объектов окружающей среды // Заводская лаборатория. 1997. — Т. 63. -№ 7. — С. 1−3.
    97. Э.Р., Басаргин Н. Н., Игнатов Д. Е., Розовский Ю. Г. Предварительное групповое концентрирование меди, кобальта и никеля полимерными хелатными сорбентами в анализе природных вод // Заводская лаборатория. 1999. — Т. 65. — № 3. — С. 3.
    98. JI.B., Шестерова И. П., Ваисова М. и др. Сорбционные свойства волокнистого сорбента ПП-ПАК и его аналитическое применеие. // Журн. аналит. химии, 1993, т.48, № 10, С. 1574−1577.
    99. Starshinova N., Sedykh E., Shcherbinina N., Myasoedova G., Frutneva L. Sorption preconcentration for simultaneous ICP-AES determination of trace metals in solutions // Int. Congr. Anal. Chem., Moscow, June 15−21, 1997: Abstr. T. l Moscow, 1997. — P.36.
    100. H.H., Аникин В. Ю., Салихов В. Д., Розовский Ю. Г. Концентрирование и атомно-абсорбциооное определение хрома (III) и висмута (III) при анализе объектов окружающей среды // Заводская лаборатория. -2000. Т. 66. — № 2. — С. 14−17.
    101. H.H., Кичигин O.B., Салихов В. Д., Розовский Ю. Г. Корреляция кислотно-основных свойств полимерных хелатных сорбентов и рН50 образования комплексов с ураном (IV), торием (IV) и церием (III)// Журн. неорг. химии. 2000. — Т. 45. — № 6. — С.
    102. Ф.И., Ибрагимов С. Г. Контроль металлов и сплавов в машиностроении. -М.: Машиностроение, 1983. -С. 224−225.
    103. П.П. Приготовление титрованных растворов для химико-аналитических работ. М.: Наука, 1962.
    104. H.H., Ахмедли М. К., Кафарова A.A. Спектрофотометрическое изучение взаимодействия Al, Ga, In с 2-бром-4,5диоксибензол-(1-азо-Г)-бензол-4'-сульфокислотой (натриевая соль) //Журн. аналит. химии. -1970. -Т.25, №. -С. 1497.
    105. К. Статистика в аналитической химии,— M.: Мир, 1994, 267с.
    106. Дж. Введение в теорию ошибок. М.: Мир, 1985-С.88−105.
    107. А., Сержент Е. Константы ионизации кислот и оснований. -М.: Химия, 1964.-180 с.
    108. М. И. Расчеты равновесий в аналитической химии. JI.: Химия. Ленинград, отд., 1984. 185 с.
    109. Н.Г., Горбунов Г. В., Полянская Н. Л. Методы исследования ионитов. -М.: Химия, 1976. -С. 163−166.
    110. А.П., Федотова О .Я. Лабораторный практикум по технологии пластических масс. 4.2. М.: Высшая школа, 1977, 264 с. С. 172.
    111. М. Ионообменники в аналитической химии. Ч. I. -М: Мир, 1985.- С. 76.
    112. Модифицированные кремнеземы в сорбции, катализе и хроматографии./ Под ред. Г. В. Лисичкина.- М.: Химия, 1986. -248с.
    113. Бек М., Надьпал И. Исследование комплексообразования новейшими методами. М.: Мир, 198. -412с.
    114. В.М., Громова М. И. Методы абсорбционной спектрометрии в аналитической химии. -М.: Высш. школа, 1976. С. 105−113.
    115. Э.Р. Спектрофотометричское изучение азопроизводных пирокатехина как реагентов на галий и индий: Автореф.. канд. хим. наук. -М., 1971.-27 с.
    116. H.H. Исследования в области корреляционных зависимостей и прогнозирования аналитических свойств органических фотометрических реагентов.// Дисс.. .докт. хим. наук. М.: МГУ, 1975. — 242 с.
    117. H.H., Давыдова Р. Т. Реакция циркония с реагентом БПАС и ее аналитическое применение. // ЖАХ, 1974. — Т.29. № 2. С. 275−278.
    118. В.И., Басаргин H.H. 2,7-дихлорхромотроповая кислота новый реагент для фотометрического определения титана // ЖАХ, — 196.1. -Т.16.№ 5. С. 573−577.147
    119. С.Б. Органические реагенты группы арсеназо III. -М.: Атомиз-дат, 1971. -352с.
    120. Р., Басслер Г., Моррил Т. Спектрометрическая идентификация органических соединений. М.: Мир, 1977. -590с.
    121. JI. Основы физической химии. -М.: Мир, 1972. -534с.
    122. H.H., Розовский Ю. Г., Волченкова В. А. О корреляционной зависимости и прогнозировании аналитических свойств органических хелатных сорбентов и их комплексов с элементами // Докл. АН СССР. -1982. -Т. 265, № 2. -С. 344−347.
    123. К. Инфракрасные спектры неорганических и координационных соединений. -М.: Наука, 1966. 410 с.
    124. Н.М., Темкина В .Я., Попов К. И. Комплексоны и комплексона-ты металлов. -М.: Химия, 1988. -С.227−246.
    125. Методика разработана аспиранткой Орловского гос. университета Дегтяревой O.A. под руководством профессора Басаргина Н.Н.(ИГЕМ РАН) и профессора Оскотской Э.Р.(ОГУ).
    126. Зав .химико-аналитической лабораторией ГИГХС, канд.хим.наук Ведущий науч.сотр. спектральной лаб. внедрения методики выделения и концентрирования микроколичеств титана и циркония полимерными хелатообразующими сорбентами
    127. Методика разработана в Орловском государственном университете аспирантом Дегтяревой O.A. под руководством профессора, зав. каф. химии Оскотской Э. Р. и профессора Басаргина H.H.
    128. Зав. лаборатории ¿-А — Первушова И.В.
    129. УТВЕРЖДАЮ" Генеральный директор1. АКТвнедрения методики выделения (концентрирования) микроколичеств титана и циркония полимерными хелатными сорбентами ванализе сталей и сплавов
    130. Методика основана на концентрировании и выделении Ti и Zr поли-стирол-<�азо-1>-3,4-диокси-6-нитробензолом, синтезированным в ЦХЛ ИГЕМ РАН с последующим спектрофотометрическим определением.
    Заполнить форму текущей работой

    Сессия? Спокойно!