Анализ смеси I, II, III группы катионов

Анализ смеси I, II, III группы катионов по кислотно-основной классификации

раствор химический реакция элемент

I) Предварительное испытание:

а) Определение цвета раствора — раствор бесцветный;

б) Определение наличие осадка — осадка нет т.к. соли представлены в ионном виде (следовательно, это растворимые соли), кроме того, не указаны кислотные остатки соответствующих солей.

в) Определение рН среды

II) Дробный анализ смеси катионов отсутствует, так как нет иона NH₄⁺

III)Систематический анализ смеси ч. к. з. (13−15 капель) + HCl + (5 капель) ^{р-р с осадком} перемешать, после центрифугирования сделать пробу на полноту осаждения с HCl. В пробирке образуется раствор № 1 и осадок, которые отделяют друг от друга центрифугированием и анализируются раздельно.

Раствор № 1: Na⁺, Ba⁺, Ca²⁺, (Pb²⁺) необходимо сохранить для следующих исследований.

Осадок: PbCl₂ + 5 капель H₂O ^{холодная} (перемешивается и промывается осадок). Фильтрат после центрифугирования отбрасывается пипеткой в раковину. К чистому осадку: PbCl₂ + 5 капель H₂O_дист.^{нагреть} на водяной бане. При перемешивании происходит переход ионов Pb²⁺ в раствор.

а) + 2KJPbJ_{2(желтый)}

Раствор Pb²⁺ б) + K₂CrO₄ PbCrO_{4(желтый)}

Заключение

: желтые осадки по свинцу выпали в пробирках (а) и (б) следовательно, ион Pb²⁺ присутствует в контрольной задаче.

Анализируем раствор № 1, отделяя третью аналитическую группу от первой в спиртовом растворе путем добавления группового реактива на третью группу раствора H₂SO_4.

Раствор № 1: Na⁺ (раствор кислый) необходимо отделить центрифугированием от осадка катионов III группы и оставить для дальнейших исследований.

Анализ осадка сульфата III группы: BaSO₄, CaSO₄ + Na₂СO_{3 насыщ. р-р} ^{нагреваем}осуществляем последовательный перевод сульфатов в карбонаты (после 15 мин нагревания, перемешивания и центрифугирования фильтратNa₂SO₄ осторожно пипеткой отбрасываем в раковину).

К смешанному осадку сульфатови карбонатов вновь добавляем насыщенный раствор Na₂SO₃ и нагреваем. Фильтрат Na₂SO₄ пипеткой отбрасываем в раковину. После 7-кратной обработки сульфатов насыщенным раствором Na₂SO₃ при нагревании, образуются осадок карбонатов, который растворяется в уксусной кислоте:

6BaCO₃, CaCO₃ + CH₃СООН _{перемешать}

Из раствора Ba²⁺ Ca²⁺ открывают ион Ba²⁺ действием дихромата калия в присутствии ацетата натрия.

К раствору III группы, содержащимBa²⁺ Ca²⁺ + CH₃СООН + K₂CrO₇ проба на полноту осаждения с K₂CrO_7. После полного осаждения бария в виде желтого осадка BaCrO₄ и центрифугирования осадок отбрасывают.

Заключение

: образование осадка желтого цвета свидетельствует о присутствии иона Ba²⁺, если осадок не выпадает, то ион Ba²⁺отсутствует.

К раствору, содержащему Ca²⁺ (Cr₂O₇)^2- необходимо добавить насыщенный раствор Na₂СO₃для удаления ионов CrO₄^2- и получения осадка — карбоната кальция белого цвета, а фильтрат, содержащий ионы CrO₄^2-, пипеткой отбросить в раковину. Осадок карбоната кальция растворяем в уксусной кислоте.

Осадок CaCO₃ + CH₃СООН_{перемешать} Ca²⁺

Ca²⁺ + (NN₄)SO₄раствор (NH₄)₂[Ca (SO₄)₂]

а) + (NH₄)₂C₂O₄CaC₂O_{4 (белый)}

Раствор (NH₄)₂[Ca (SO₄)₂] б) + K₄[Fe (CN)₆] (NH₄)₂Ca[Fe (CN)₆] _(бел.)

Заключение

: образование белых осадков должно свидетельствовать о присутствии ионов Ca²⁺.

Анализ раствора 1-ой группы: Na⁺.

Открытие Na⁺:

Na⁺ +KH₂SbO₄ NaH₂SbO₄ + K⁺

Заключение

: если, выпал белый кристаллический осадок то ион Na⁺присутствует в смеси.

IV) Реакции встречаемые по ходу анализа:

1) Pb (NO₃)₂ + 2HCl PbCl₂ + 2HNO₃

2) Pb (NO₃)₂+ K₂CrO₄ PbCrO₄ + 2KNO₃

3) Pb (NO₃)₂+ 2KJ PbJ₂ + 2KNO₃

4) 2BaCl₂ +K₂CrO₇ + 2CH₃COONa + H₂O2BaCrO₄

+2KCl+2NaCl+CH₃COOH

5) BaCl₂ + H₂SO₄ BaSO₄ + 2HCl

6) BaSO₄ + Na₂CO₃ BaCO₃ + Na₂SO₄

7) BaCO₃+ HAcBaAc₂ + H₂O + CO₂

8) Ca²⁺ + (NN₄)SO₄ (NH₄)₂[Ca (SO₄)₂]

Анализ смеси IV, V, VIгруппы катионов по кислотноосновной классификации

I. Предварительное испытание а) Определение цвета раствора (окраску раствора могут обусловить ионы):

Cr³⁺ (темно-синяя) б)) Определение наличие осадка — осадка нет т.к. соли представлены в ионном виде.

в) Определение рН среды (по универсальной бумаге).

II. Дробный анализ отсутствует, так как нет ионов Fe²⁺и Fe³⁺.

III. Систематический анализ смеси Проводим отделение IVгруппы от Vи VIгрупп катионов добавлением группового реактива NaOHи 3% H₂O₂ при нагревании. Осадок V и VI группы отделяем центрифугированием от раствора IV группы и анализируем отдельно.

ч. к. з. (13−15 капель) + NaOH (изб.) + H₂O₂ (3%) ^t

VгрMnO (OH)_{2 (бурый);}Mg (OH)_{2 (белый)}

Осадок

VIгрHgO_{(желтый)}

Раствор: IVгрCrO₄^2-_{(желтый)} +HCl

Пользуясь явлением амфотерности, переводим из аниона в катионIV группу действием раствора HCl.

Раствор: Cr₂O₇^2- +NH₄OH_конц. CrO₄^2-.

Раствор: 1) CrO₄^2- + H₂SO₄ + H₂O₂ + эфирH₂CrO_{6 (экстракт надхромовой кислоты окрашивается в синий цвет)}

Заключение

: положительный эффект проверочной реакции на катион CrO₄^2-свидетельствует об его присутствии, а отрицательный об его отсутствии.

Анализ осадка V, VI аналитических групп производят путем растворения в растворе хлороводородной кислоты и пероксида.

MnO (OH)₂; Mg (OH)₂

Осадок + HCl + H₂O₂^t

HgO

При этом образуются растворы по V, VI групп катионов.

Mn²⁺; Mg²⁺

Раствор + NH₄OH_конц. проверить рН=9

Hg²⁺

При этом V аналитическая группа катионов уходит в осадок в виде гидроксидов, а VI аналитическая группа уходит в раствор в виде комплексных соединений. Обе группы отделяют друг от друга центрифугированием.

Раствор VI гр. [Hg (NH₃)₄]²⁺ в виде комплексной соли оставляют для дальнейших исследований.

При анализе осадка гидроксидов катионов V группы проводят удаление гидроксида магния действием хлорида аммония.

Осадок V гр. Mn (OH)₂; Mg (OH)₂ + NH₄Cl + H₂O₂

Полученный раствор соли магния отделяется от осадка оставшихся катионов V группы. Путем проверочных реакций доказывают присутствие катиона Mg²⁺.

Раствор:Mg²⁺ +Na₂HPO₄ + NH₄OHMgNH₄PO_{4 (белый)}

Заключение

: положительный эффект образования белого осадка свидетельствует о присутствии катиона Mg²⁺, а отрицательный — об его отсутствии.

Анализ осадка гидроксида: MnO (OH)₂проводят путем растворения его в разбавленной азотной кислоте.

MnO (OH)₂ + HNO_3(разб.) MnO (OH)₂

Бурый осадок марганца (IV) MnO (OH)₂ растворяет в концентрированной азотной кислоте, разливают в три пробирки, добавляя соответствующие окислители, тем самым окисляя марганец (IV)доперманганат иона, окрашенного в розовый цвет.

а) + PbO₂ MnO₄^-

Осадок MnO (OH)_{2(бурый)} + HNO_3(конц.) ^tб) +KBiO₃MnO₄^-

в) +(NH₄)₂S₂O₈MnO₄^-

Анализ раствора аммиакатных комплексов катионов VI группы проводят путем разрушения комплексных соединений в растворе серной кислоты и последующим осаждением раствором Na₂S₂O₃.

РастворVIгр. [Hg (NH₃)₄]²⁺ + H₂SO₄ + Na₂S₂O₃HgS_{(черный)}

а)+ Сu⁰ Hg⁰ + Cu²⁺

ОсадокHgS + HCl+HNO₃РастворHg²⁺

б)SnCl₂Hg₂Cl₂ 2Hg +Sn⁴⁺

Заключение

: при положительных реакциях на ион Hg²⁺ делают выводы об его присутствии и отрицательных — об его отсутствии.

IV) Реакции, встречаемые по ходу анализа:

1) MnSO₄ + 2NaOH + H₂O₂MnO (OH)₂+ Na₂SO₄ + H₂O

1 Mn²⁺ — 2e + 4OH^-MnO (OH)₂ + 2H₂O

1 H₂O₂ + 2e 2OH^-

2) MnO (OH)₂ + H₂O₂+ 2HNO₃Mn (NO₃)₂ + O₂ + 3H₂O

1 MnO (OH)₂+ 2e + 4H⁺Mn²⁺ + 3H₂O

2 H₂O₂ — 2e O₂ +2H⁺

3) MnSO₄ + PbO₂ + H₂SO₄ HMnO₄ + PbSO₄ +H₂O

2 Mn²⁺ — 5e + 4H₂O MnO₄^- + 8H⁺

5 PbO₂+ 2e + 4H⁺Pb²⁺ + 2H₂O

4) 10NaCl + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄5Cl₂ + 2MnSO₄ + 5Na₂SO₄ +K₂SO₄+8H₂O

2 MnO₄^- + 5e + 8H⁺Mn²⁺+ 4H₂O

5 2Cl^- — 2e Cl₂

5)[Hg (NH₃)₄]²⁺ + H₂SO₄ + Na₂S₂O₃HgS_{(черный)}

6) HgS + HCl+HNO₃Hg²⁺

7)Сu⁰ Hg⁰ + Cu²⁺

8) Mg²⁺ +Na₂HPO₄ + NH₄OHMgNH₄PO_{4 (белый)}

Роль натрия в организме Натрий широко распространен во всех органах, тканях и биологических жидкостях организма человека.

В противоположность калию, большая часть натрия находится во внеклеточных жидкостях — около 50%, в костях и хрящах — около 40% и менее 10% - внутри клеток.

Натрий играет важную роль в процессе внутриклеточного и межклеточного обмена. Вместе с калием натрий участвует в возникновении нервного импульса, играет роль в механизме кратковременной памяти, влияет на состояние мышечной и сердечно-сосудистой систем; ионы натрия и хлора также играют важную роль в секреции соляной кислоты в желудке.

Соотношение ионов натрия и калия выполняют два важных взаимосвязанных процесса: поддерживают постоянное осмотическое давление и постоянный объем жидкости. Потребление натрия в большом количестве ведет к потере калия. Именно для этого важное значение имеет сбалансированное поступление в организм как калия, так и натрия.

Роль бария в организме При заболеваниях пищеварительной системы, некоторых сердечнососудистых заболеваниях количество бария в организме человека уменьшается. Установлено также, что даже в ничтожно малых количествах он заметно влияет на состояние гладкой мускулатуры — не зря при отравлениях барием отмечаются мышечные спазмы и сильная мышечная слабость.

При заболеваниях пищеварительной системы, некоторых сердечнососудистых заболеваниях количество бария в организме человека уменьшается. Установлено также, что даже в ничтожно малых количествах он заметно влияет на состояние гладкой мускулатуры — не зря при отравлениях барием отмечаются мышечные спазмы и сильная мышечная слабость. Хотя роль бария не изучена, его суточная доза для человека определена — от 0,3 до 0,9 мг. Расслабляющее воздействие бария не всегда бывает вредным: учёные выяснили, что он работает «в паре» с ацетилхолином — одним из основных нейромедиаторов, и способствует расслаблению сердечной мышцы.

Роль кальция в организме Кальций играет огромную роль в жизнедеятельности человеческого организма. Можно смело сказать, что из всех элементов — кальций является главным, не только в количественном, но и в функциональном отношении. В организме человека содержится 1000−1200 г. кальция, 99% - включено в костную ткань, дентин, эмаль зубов, а 1% играет исключительно важную роль как внутриклеточный кальций, кальций крови и тканевой жидкости. Понятно, что кальций играет важнейшую роль в формировании костей. Кальций участвует в процессах передачи нервных импульсов, обеспечивает равновесие между процессами возбуждения и торможения в коре головного мозга, участвует в регуляции сократимости скелетных мышц и мышцы сердца, влияет на кислотно-щелочное равновесие организма, активность рада ферментов.

Он является также важным элементом буферной системы организма, поддерживающей рН (водородный показатель) на необходимом для каждой системы и среды организма уровне. рН крови одна из самых жестких физиологических констант организма. В норме этот показатель может меняться в пределах 7,4 (±0,02). Сдвиг этого показателя хотя бы на 0,1 может привести к тяжелой патологии. При сдвиге рН крови на 0,2 развивается коматозное состояние, на 0,3-человек погибает.

Роль свинца в организме Роль свинца в жизнедеятельности организма изучена недостаточно. Известно, что свинец участвует в обменных процессах костной ткани. С другой стороны, свинец является канцерогеном и тератогеном для организма.

Полагают, что оптимальная интенсивность поступления свинца в организм человека составляет 10−20 мкг/день. Дефицит свинца в организме может развиться при недостаточном поступлении этого элемента (1 мкг/день и менее), а порог токсичности равен 1 мг/день.

В организме взрослого человека содержится 80−120 мг свинца. В желудочно-кишечном тракте всасывается 5−10% (а иногда и до 50%) от поступившего свинца. Много свинца может попадать в организм с вдыхаемым воздухом (до 70% аэрозоля содержащего свинец оседает в легких). При больших концентрациях тетраэтилсвинца возникает риск его проникновения через кожу. У мужчин удержание свинца в организме выше, чем у женщин. Повышенное поступление с пищей кальция, фосфора, магния, цинка снижает абсорбцию свинца, тогда как на фоне дефицита железа и перечисленных элементов способность организма усваивать свинец увеличивается. Токсическое действие свинца во многом обусловлено его способностью образовывать связи с большим числом анионов — лигандов, к которым относятся сульфгидрильные группы, производные цистеина, имидазольные и карбоксильные группы, фосфаты. В результате связывания ангидридов со свинцом угнетается синтез белков и активность ферментов, например АТФ-азы. Свинец нарушает синтез тема и глобина, вмешиваясь в порфириновый обмен, индуцирует дефекты мембран эритроцитов.

Основной путь поступления в организм свинца лежит через желудочно-кишечный тракт. Степень всасывания свинца зависит от растворимости его соединений. Выводится свинец из организма со стулом (80−90%), а меньшая часть выделяется с мочой. В норме в костях содержание свинца равно 20 мг/кг, печени — 1 мг/кг, почках — 0,8 мг/кг, головном мозге — 0,1 мг/кг.

Свинец и его соединения очень ядовиты.

Роль магния в организме Магний — один из важных биогенных элементов, который в значительных количествах содержится в тканях животных и растений. Он является одним из 12 основных структурных химических элементов, составляющих 99% элементного состава организма человека. Магний — макроэлемент, который по количеству содержания в организме занимает четвертое место после натрия, калия и кальция. В организме взрослого человека содержится около 25 г. магния. Наряду с калием магний представляет собой типичный внутриклеточный катион, который служит обязательным кофактором ферментов, регулирующих различные функции организма (В.В. Коломиец, Е. В. Боброва, 1998).

Магний — составная часть минерального вещества костей, участник работы трансфосфорилирующих ферментов и амино-ацил-тРНК-синтетаз, обеспечивающих условия для трансляции белков. В электрофизиологических процессах определенное значение имеет роль магния как антагониста кальция, проявляющаяся в их различном влиянии на ЦНС. В клетках организма содержится около 40% от общего количества магния, и около 60% его находится в костях скелета. При этом до 30% этих запасов может быть достаточно быстро мобилизовано. В межклеточном пространстве находится до 1% магниевого депо. Концентрация этого элемента в сыворотке крови — 0,8−1,2 ммоль/л. Приблизительно 60% сывороточного магния ионизировано, Mg²⁺ является необходимой формой для восприятия клетками организма. Оставшаяся часть магния — это фракции, связанные с белками, фосфатами и цитратами.

Роль хрома в организме В организме взрослого человека содержится около 6 мг хрома. Концентрируется в почках, печени, кишечнике, щитовидной железе, хрящевой и костной ткани, волосах и легких. С возрастом количество хрома в организме снижается. Выводится хром из организма главным образом с мочой, в меньшей степени с калом, потом и выдыхаемым воздухом.

Основные функции хрома в организме:

· участвует в регуляции работы сердечнососудистой системы (нормализирует давление, снижает уровень холестерина)

· нормализует углеводный обмен (обеспечивает поддержание нормального уровня глюкозы в крови, способствует снижению веса)

· способствует синтезу и структурной целостности нуклеиновых кислот (входит в структуру ДНК и РНК)

· регулирует работу щитовидной железы (обеспечивает нормальную активность инсулина)

· способствует выведению из организма токсинов, солей тяжелых металлов, радионуклидов

· способствует профилактике остеопороза (укрепляет костную ткань) Роль марганца в организме Влияет на развитие скелета, участвуя в процессе остеогенеза, а поэтому необходим для нормального роста. Марганец участвует в реакциях иммунитета, в кроветворении и тканевом дыхании, поддерживает репродуктивные функции, участвует в регуляции углеводного и липидного обмена. В организме взрослого человека содержится 12- 20 мг марганца. Наибольшая концентрация марганца в костях, головном мозге, печени, почках, поджелудочной железе. Суточная потребность взрослого человека в марганце составляет 2−10 мг. С суточным рационом питания в организм человека поступает 4−36 мг марганца. Всасывание его происходит в кишечнике, но усвояемость составляет от 36 до 65% относительно общего содержания магния в рационе. Высокое содержание в пище кальция и фосфора также снижает всасывание марганца в кишечнике.

Марганец входит в состав комплексов поливитаминов с микроэлементами.

Роль ртути в организме Содержание ртути в организмах составляет около 10−6%. В среднем в организм человека с пищей ежесуточно поступает 0,02−0,05 мг ртути. Концентрация ртути в крови человека составляет в среднем 0,023 мкг/мл, в моче — 0,1−0,2 мкг/мл. В связи с загрязнением воды промышленными отходами в теле многих ракообразных и рыб концентрация ртути (гл. обр. в виде её органических соединений) может значительно превышать допустимый санитарно-гигиенический уровень. Ионы ртути и её соединения, связываясь с сульфгидрильными группами ферментов, могут инактивировать их. Попадая в организм, ртуть влияет на поглощение и обмен микроэлементов — Си, Zn, Cd, Se. В целом биологическая роль ртути в организме изучена недостаточно.