Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Совместное применение гравиметрии и атомно-эмиссионной спектроскопии для прецизионного определения высоких содержаний платины и палладия

Диссертация: Совместное применение гравиметрии и атомно-эмиссионной спектроскопии для прецизионного определения высоких содержаний платины и палладия
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

В связи с актуальностью указанной проблемы и недостаточным вниманием к метрологическим аспектам гравиметрического анализа, в настоящей работе исследованы источники систематических погрешностей при одностадийном гравиметрическом определении МПГ в многоэлементной матрице с целью их последующего устранения. Для этого представлялось целесообразным разработать комбинированные методики анализа… Читать ещё >

Совместное применение гравиметрии и атомно-эмиссионной спектроскопии для прецизионного определения высоких содержаний платины и палладия (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • Глава 1. Обзор литературы
    • 1. 1. Области применения платины и палладия
    • 1. 2. Материалы с высоким содержанием платины и палладия как объекты аналитического контроля
    • 1. 3. Способы химической пробоподготовки материалов с высоким содержанием платины и палладия
      • 1. 3. 1. Разложение в открытых системах
        • 1. 3. 1. 1. Растворение в минеральных кислотах
        • 1. 3. 1. 2. Сплавление с плавнями на основе щелочных и щелочноземельных металлов
        • 1. 3. 1. 3. Пробирная плавка
        • 1. 3. 1. 4. Электрохимическое растворение
      • 1. 3. 2. Разложение в закрытых системах
    • 1. 4. Методы определения высоких содержаний платины и палладия
      • 1. 4. 1. Химические методы определения платины и палладия
        • 1. 4. 1. 1. Гравиметрическое определение платины
        • 1. 4. 1. 2. Титриметрическое определение платины
        • 1. 4. 1. 3. Гравиметрическое определение палладия
        • 1. 4. 1. 4. Титриметрическое определение палладия
      • 1. 4. 2. Физико-химические и физические методы определения платины и палладия
    • 1. 5. Постановка задачи исследования
  • Глава 2. Аппаратура, растворы и реактивы, объекты исследования
    • 2. 1. Аппаратура
    • 2. 2. Растворы и реактивы
    • 2. 3. Объекты исследования
  • Глава 3. Общий научно-методический подход к разработке прецизионных комбинированных («спектрально-гравиметрических») методов определения высоких содержаний платины и палладия
  • Глава 4. Исследование и разработка комбинированного метода определения платины
    • 4. 1. Определение платины в платинохлороводородной кислоте и технологических растворах
    • 4. 2. Определение платины в технологических концентратах
  • Глава 5. Исследование и разработка комбинированного метода определения палладия
    • 5. 1. Выбор условий для использования комбинированного «спектрально-гравиметрического» метода определения палладия
    • 5. 2. Определение палладия в концентратах в виде стружки
    • 5. 3. Определение палладия в порошкообразных концентратах
      • 5. 3. 1. Кислотное растворение
      • 5. 3. 2. Сплавление с пиросульфатом калия
      • 5. 3. 3. Кислотное растворение в аналитических автоклавах с резистивным нагревом
  • Глава 6. Разработка комбинированных «спектрально-гравиметрических» методик определения платины и палладия в солях платины, технологических растворах и концентратах
  • Выводы
  • Список использованных литературных источников

Актуальность работы.

Металлы платиновой группы (Mill'), в особенности платина и палладий, играют важную роль в науке, промышленности и экономике. Они широко используются в нефтяной, химической, электронной и ювелирной промышленности, а также, наряду с золотом и серебром, являются валютной основой государства. Разработка новых технологий получения и аффинажа Mill, синтеза их соединений, а также новые области применения МПГ, ставят перед химиками-аналитиками задачи их определения в широком диапазоне содержаний в различных материалах.

Для определения низких содержаний Mill широко применяются инструментальные методы анализа — атомно-абсорбционный, атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой, масс-спектральный и др. С использованием этих методов разработаны методики определения низких содержаний Mill (п" 510″ 6-п*10″ 1) % масс, при относительном стандартном отклонении (Sr) = 5 — 30% отн. [1,2]. Для содержаний Mill более 10% масс, на первый план выступает высокая точность их определения. В таких случаях чаще всего используют традиционные гравиметрические методы анализа благодаря их высокой точности, достигающей десятых долей относительных процентов. Поэтому, несмотря на их длительность и трудоемкость, они пока незаменимы для анализа «богатых» материалов (сплавов, солей, концентратов, технологических растворов и др.). Эти методы представлены в отечественных и международных стандартах на методы анализа.

Классические гравиметрические методы разрабатывались на природных минеральных объектах, продуктах их обогащения, солях и других материалах, характеризующихся типичным и заранее известным составом. В связи с расширением видов минерального сырья и вовлечением в переработку вторичного сырья (электронный лом, отходы различных производств и др.) возникла необходимость в высокоточном анализе новых материалов с разнообразным элементным составом. В этих случаях особенно важно обеспечить условия, позволяющие свести к минимуму систематические погрешности, возникающие за счет соосаждения сопутствующих элементов и неполного осаждения определяемого компонента. В традиционных методиках гравиметрического анализа для устранения мешающего влияния примесей используют различные химические операции — переосаждение, селективное растворение, маскирование мешающих элементов и др. Однако введение дополнительных стадий не только усложняет и удлиняет процедуру анализа, но и в ряде случаев приводит к ухудшению точности.

Этого можно избежать путем применения комбинированных методов анализа, например, определить элементы, загрязняющие гравиметрическую форму или остаточное содержание определяемого элемента в фильтрате подходящими инструментальными методами с последующим внесением поправки в результат гравиметрии.

Литературные данные по совместному использованию гравиметрии и инструментальных методов анализа малочисленны. Часто инструментальные методы используют для полуколичественного определения тех или иных элементов в осадке или фильтрате и на основании их результатов принимают решение о проведении (или не проведении) последующих химических операций. Для устранения влияния соосадившихся примесей в гравиметрической форме и неполноты осаждения определяемого компонента на результаты анализа используются трудоемкие химические операции.

Систематических исследований и разработок комбинированных методов анализа, основанных на определении основного элемента одностадийной гравиметрией с последующим внесением в результат гравиметрии поправок, учитывающих соосадившиеся примеси в гравиметрической форме и остаточное содержание аналита в фильтрате, найденных инструментальными методами, в которых оцентвается вклад погрешности каждой стадии в суммарную погрешность, практически не проводилось.

В связи с актуальностью указанной проблемы и недостаточным вниманием к метрологическим аспектам гравиметрического анализа, в настоящей работе исследованы источники систематических погрешностей при одностадийном гравиметрическом определении МПГ в многоэлементной матрице с целью их последующего устранения. Для этого представлялось целесообразным разработать комбинированные методики анализа, основанные на совместном применении одностадийной гравиметрии для определения основного компонента и методов атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС) для определения остаточного содержания определяемого компонента в фильтрате и соосадившихся примесей в гравиметрической форме для внесения соответствующих поправок в результат анализа. Такой метод можно условно назвать «спектрально-гравиметрическим». Задачами настоящего исследования являлись оценка погрешности каждого из применяемых методов, обладающих различными метрологическими характеристиками, в суммарную погрешность анализа и установление граничных содержаний соосадившихся примесей в осадке и аналита в фильтрате, при которых возможно обеспечить требуемую точность. Цель работы.

1. Исследование и разработка прецизионных методов определения высоких содержаний платины и палладия, основанных на совместном применении одностадийной гравиметрии и методов АЭС, в которых последние используют для учета систематических погрешностей, обусловленных неполнотой осаждения определяемого элемента и наличием соосадившихся примесей в гравиметрической форме.

2. Исследование и разработка способа определения остаточного содержания платины или палладия в фильтрате, полученном после их осаждения, для учета отрицательной систематической погрешности.

3. Исследование и разработка способа определения примесей в гравиметрических формах платины и палладия для учета положительной систематической погрешности.

4. Разработка процедур пробоподготовки, гармонизированных с поставленной задачей высокоточного определения платины и палладия.

5. Разработка высокоточных «спектрально-гравиметрических» методик определения платины и палладия в солях платины, технологических растворах и концентратах, основанных на совместном применении одностадийной гравиметрии и методов АЭС, оценка их метрологических характеристик.

Достижение указанных целей предполагает выполнение следующих исследований:

1. Изучение влияния сопутствующих элементов и условий осаждения на результаты одностадийного гравиметрического определения платины и палладия.

2. Исследование и разработка способов контроля состава фильтратов и гравиметрических форм методами АЭС для учета систематических погрешностей. Разработка способов пробоподготовки фильтратов и гравиметрических форм для этих целей.

3. Оценка влияния точности определения аналита в фильтратах, полученных после осаждения платины и палладия, а так же примесей в гравиметрических формах, на суммарную погрешность анализа.

4. Разработка высокоточных «спектрально-гравиметрических» методик определения высоких содержаний платины и палладия в различных материалах, основанных на комбинированных методах, их метрологическая оценка.

Научная новизна.

1. Предложен и разработан способ высокоточного «спектрально-гравиметрического» определения высоких содержаний платины и палладия, основанный на совместном использовании одностадийного гравиметрического определения искомого компонента и методов АЭС для учета систематической погрешности, обусловленной соосадившимися элементами в гравиметрической форме и остаточным содержанием аналита в фильтрате.

2. Установлены матричные элементы и их содержания, приводящие к значимой систематической погрешности при одностадийном гравиметрическом определении платины и палладия. Установлено влияние состава технологических концентратов на точность гравиметрического определения платины и палладия при одностадийном осаждении: платины — хлоридом аммония, палладия — диметилглиоксимом.

3. Показано преимущество кислотного растворения порошкообразных палладиевых концентратов с использованием аналитических автоклавов для определения палладия «спектрально-гравиметрическим» методом.

4. Установлены граничные содержания примесей в гравиметрической форме палладия, при которых использование методов АЭС для их определения позволяет минимизировать положительную систематическую погрешность одностадийного гравиметрического определения.

Практическая значимость.

1. Разработаны способы перевода в раствор палладиевых концентратов с использованием аналитических автоклавов для последующего «спектрально-гравиметрического» определения палладия.

2. Разработан способ определения остаточного содержания платины в фильтрате, полученном после ее осаждения хлоридом аммония методом атомно-эмиссионной спектроскопией с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП). Оценен вклад остаточного содержания платины в фильтрате на результат определения платины.

3. Разработаны методики:

— комбинированного гравиметрического и атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой метода определения платины в растворах и солях платины с массовой долей платины 15 — 45% масс, -комбинированного гравиметрического, атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой и атомно-эмиссионного с дуговым источником возбуждения метода определения платины в платиновых концентратах с массовой долей платины 70 — 90% масс.

— комбинированного гравиметрического, атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой и атомно-эмиссионного с дуговым источником возбуждения метода определения палладия в палладиевых концентратах с массовой долей палладия 45 — 80% масс.

Разработанные методики аттестованы и внедрены в аналитическую практику испытательного аналитико-сертификационного центра (ИАСЦ) института Гиредмет и Малого инновационного предприятия при НИТУ «МИСИС» ООО «Аналитический, сертификационный и эколого-аналитический центр «АНСЕРТЕКО». На защиту выносятся:

1. Комбинированный способ прецизионного определения высоких содержаний платины и палладия, основанный на одностадийном осаждении искомого компонента, а так же атомно-эмиссионных методов для определения соосадившихся элементов в гравиметрической форме и остаточного содержания аналита в фильтрате.

2. Результаты исследования влияния матричных элементов на систематическую погрешность одностадийного гравиметрического определения платины и палладия, способы ее учета, основанные на применении методов АЭС.

3. Результаты исследования различных способов перевода в раствор порошкообразных палладиевых концентратов: высокотемпературного сплавления с пиросульфатом калия, кислотного растворения в открытых и закрытых системах.

4. Комбинированные «спектрально-гравиметрические» методики определения платины в солях платины, технологических растворах и концентратахпалладия в палладиевых концентратах, основанные на совместном использовании одностадийной гравиметрии и методов АЭС.

Апробация работы. Основные результаты исследований доложены на Съезде аналитиков России «Аналитическая химия — новые методы и возможности» (г. Москва, 26 — 30 апреля 2010 г.) — II Международной заочной научно-практической конференции «Научная дискуссия: инновации в технических, естественных, математических и гуманитарных науках» (г. Москва, 25 Июня 2012 г.) — IX Научной конференции «Аналитика Сибири и Дальнего Востока» (г. Красноярск, 8−13 октября 2012 г.). Публикации. По материалам работы опубликованы 4 статьи в журналах, входящих в перечень российских рецензируемых научных журналов, в которых должны быть опубликованы основные научные результаты диссертаций на соискание ученых степеней доктора и кандидата наук.

1. Шнейдер Б. В., Малютина Т. М., Алексеева Т. Ю., Карпов Ю. А., Бухрякова С. К. Определение макросодержаний платины путем совместного применения гравиметрии и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т.75. № 10. С.9−13.

2. B.V.Shneider, T.M.Malyutina, T.Yu.Alekseeva, Yu. A. Karpov, and S. K. Bukhryakova. Determination of Macroconcentrations of Platinum by Combined Application of Gravimetry and Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry. Inorganic Materials. 2010, Vol. 46. № 15. P.1632−1636.

3. Малютина T.M., Шнейдер Б. В., Алексеева Т. Ю., Карпов Ю. А. Определение высоких содержаний палладия путем совместного применения методов гравиметрии и спектрального анализа. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т.78. № 4. С. 4−9.

4. Шнейдер Б. В, Малютина Т. М., Алексеева Т. Ю., Карпов Ю. А. Сравнительная оценка высокотемпературного сплавления и автоклавного растворения технологических концентратов при гравиметрическом определении палладия. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т.79. № 3. С. 7−11.

выводы.

1. Предложен и исследован комбинированный «спектрально-гравиметрический» метод высокоточного определения макросодержаний платины в ПХВК, технологических растворах и концентратах, основанный на сочетании одностадийного осаждения платины хлоридом аммония с последующим определением соосажденных примесей в осадке платины и остаточного содержания платины в фильтрате. Предложен и реализован способ устранения мешающего влияния хлорида аммония на определение платины в фильтрате методом АЭС ИСП, основанный на обработке его азотной кислотой.

Показано, что точность определения макросодержаний платины в твердых солях (массовая доля платины 35 — 45%), их растворах (массовая доля платины 15 — 35%) и технологических концентратах (массовая доля платины 70 — 90%) с помощью разработанного «спектрально-гравиметрического» метода выше, чем при ее определении гравиметрическим методом с двойным переосаждением и дополнительным осаждением платины из фильтрата. Предложенный метод также менее продолжителен и трудоемок.

2. Выполнены исследования различных способов химической пробоподготовки труднорастворимых технологических концентратов с высоким содержанием палладия: растворение в смеси НС1-НМОз в открытых системах и в аналитических автоклавах, а также высокотемпературное сплавление с пиросульфатом калия. Изучено влияние элементов, входящих в состав плавня (К, 8) на гравиметрическое определение палладия. Показано, что использование плавней для перевода палладиевых концентратов в раствор приводит к дополнительным систематическим погрешностям за счет загрязнения осадка палладия элементами, входящими в состав плавня.

3. Определены условия автоклавного растворения порошкообразных палладиевых концентратов для полного перевода палладия в раствор: масса навески — 0,25 г, растворение в смеси 12 мл НС1 и 4 мл НИОз, температура растворения — 220 °C, время растворения — 60 мин.

4. Предложен и исследован комбинированный «спектрально-гравиметрический» метод определения палладия в палладиевых концентратах, основанный на кислотном растворении концентрата, одностадийном осаждении палладия диметилглиоксимом с последующим определением соосадившихся примесей в осадке палладия методами атомно-эмиссионной спектрометрии для внесения поправки в результат анализа.

5. Выполнена оценка погрешности отдельных стадий анализа (одностадийного гравиметрического определения платины или палладия, определения аналита в фильтрате, полученном после отделения весовой формы, методом АЭС ИСП и определения примесей в гравиметрической форме методами АЭС ДИВ и АЭС ИСП), а также суммарной погрешности «спектрально-гравиметрического» метода. Установлено, что при низких содержаниях и малом числе примесей в осадке гравиметрической формы применение метода АЭС ДИВ для их определения позволяет снизить систематическую погрешность, обусловленную загрязнением гравиметрической формы. В случае высокого содержания примесей в гравиметрической форме (более 0,2%) для их определения целесообразно использовать метод АЭС ИСП.

6. На основании выполненных исследований разработаны методики:

— комбинированного гравиметрического и атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой метода определения платины в растворах и солях платины с массовой долей платины 15−45% при величине относительного стандартного отклонения 8 Г == 0,10 — 0,13% отн.

— комбинированного гравиметрического и атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой метода определения платины в технологических концентратах с массовой долей платины 70 — 90% при величине относительного стандартного отклонения = 0,10 — 0,14% отн.

— комбинированного гравиметрического, атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой и атомно-эмиссионного с дуговым источником возбуждения метода определения палладия в палладиевых концентратах с массовой долей палладия 50 — 80% при величине относительного стандартного отклонения = 0,13 — 0,18% отн.

Разработанные «спектрально-гравиметрические» методики с одностадийным гравиметрическим осаждением определяемого компонента обладают улучшенными метрологическими характеристиками по сравнению с многостадийными гравиметрическими способами определения платины и палладия, включающие переосаждениие осадка и дополнительное осаждение аналита из фильтрата. Разработанные методики также являются менее длительными и трудоемкими.

Методики аттестованы и внедрены в аналитическую практику испытательного аналитико-сертификационного центра (ИАСЦ) Гиредмета и Малого инновационного предприятия при НИТУ «МИСИС» «Аналитический, сертификационный и эколого-аналитический центр «АНСЕРТЭКО».

Показать весь текст

Список литературы

  1. Г. В. Седельникова, A.B. Мандругин, Д. Е. Бодров / Современные методы определения благородных металлов в минеральном сырье // Горный журнал. 2007. № 2. С. 100−108.
  2. Платина 2012. Предварительные итоги. Подготовлено к печати московским представительством «Джонсон Матти». М. 2012 С. 34−36.
  3. Ю.А. Карпов, О. А Ширяева, Т. Ю. Алексеева / Определение примесей: общие замечания. В книге «Аналитическая химия металлов платиновой группы: сборник обзорных статей». Ю. А. Золотов, Г. М. Варшал, В. М. Иванов // М.: Едиториал УРСС. 2003. 592 с.
  4. ГОСТ Р 52 951−2008. Палладий. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. М.: «Стандартинформ». 2008.
  5. ГОСТ Р 54 313−2011. Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой. М.: «Стандартинформ». 2011.
  6. ГОСТ Р 52 519. Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой. М.: «Стандартинформ». 2006.
  7. ГОСТ Р 52 520. Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. М.: «Стандартинформ». 2006.
  8. ГОСТ Р 52 521. Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра. М.: «Стандартинформ». 2006.
  9. О.С. Жукова, Г. К. Герасимова, И. Ж. Шубина, М. В. Киселевский / Комбинированное действие цисплатина и лимфокинактивированных киллеров на клетки немелкоклеточного рака легкого линии А549 //
  10. Бюллетень экспериментальной биологии и медицины. 2007. Т. 144. № 8. С. 198−201.
  11. A. Wilkins, К. Newboid, К. Harrington, С. Nutting, S. Bhide / Acute toxicity and efficacy of chemoradiation using carboplatin compared with cisplatin in head and neck cancer // Radiotherapy and Oncology. 2011. V.98. P. 35.
  12. ТУ 2625−004−51 114 610−2006 Платинохлороводородная кислота кристаллогидрат. Технические условия.
  13. Под ред. Е. М. Савицкого / Благородные металлы. Справочное издание // М.Металлургия. 1984. 592 с.
  14. ГОСТ 13 498–2010. Платина и сплавы на ее основе. М.: «Стандартинформ». 2011. 12 с.
  15. ГОСТ 13 462–2010. Палладий и сплавы на его основе. М.: «Стандартинформ». 2011. 8 с.
  16. ГОСТ 30 649–99 Сплавы на основе благородных металлов ювелирные. Изменения 1−2. М.: ИПК Издательство стандартов, 2010. 29 с.
  17. ГОСТ 12 556.1−82. Сплавы платино-родиевые. Методы определения родия. М.: ИПК Издательство стандартов, 1982. 6 с.
  18. ГОСТ 12 559.1−82. Сплавы платино-иридиевые. Методы определения иридия. М.: ИПК Издательство стандартов, 1982. 5 с.
  19. ГОСТ 12 554.1−83. Сплавы платино-рутениевые. Методы определения рутения.: Государственный комитет по стандартам, 1983. 8 с.
  20. A. Diamantatos / A new procedure for recovery of ruthenium and osmium after lead collection // Analytica Chimica Acta. 1977. V.91. № 2. P. 281−285.
  21. A. Diamantatos, A.A. Verbeek / Method for the separation of platinum, palladium, rhodium, iridium and gold by solvent extraction // Analytica Chimica Acta. 1977. V.91. № 2. P. 287−294.
  22. В.И. Букин, M.C. Игумнов, B.B. Сафонов, Вл.В. Сафонов / Переработка производственных отходов и вторичных сырьевых ресурсов, содержащих редкие, благородные и цветные металлы // М. Издательство ООО «Издательский дом «Деловая столица». 2002. 224 с.
  23. М.А. Ласточкина, T.B. Вергизова, Т. Н. Грейвер / Получение богатых концентратов платиновых металлов из полупродуктов медно-никелевого производства // Цветные металлы. 2009. № 9. С. 66−71.
  24. А.К. Тер-Оганесянц, Д. А. Лапшин, H.H. Анисимов, Э. Ф. Грабчак, И. В. Илюхин / Получение высокоселективных концентратов платиновых металлов из хлоридных растворов // Цветные металлы. 2007. № 7. С. 68−71.
  25. А.Г. Касиков, A.M. Петрова / Переработка дезактивированных платино-рениевых катализаторов // Химическая технология. 2008. Т.9. № 8. С.376−385.
  26. Под ред. Л. В. Чугаева / Металлургия благородных металлов. М.: «Металлургия». 1987. 432 с.
  27. А.И. Рюмин / Опознавательно информационная система классификации лома электронных изделий // Красноярск. ИПК «Платина». 1999. 283 с.
  28. СТП 14.35−12−56−88 Методика определения массовых долей платины, палладия, золота гравиметрическим методом, серебра потенциометрическим методом, родия, рутения фотометрическим методом в продуктах металлургического цеха.
  29. ОСТ 48−138.1−78 Концентраты платиновых металлов. Методы определения содержания серебра, золота, палладия и платины.
  30. Т.А. Макарова, Д. Ф. Макаров, А. П. Кузнецов, Ю. А. Карпов / Межлабораторные сравнительные испытания продуктов ГМК «Норильский никель» на содержание благородных металлов // // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2003. Т. 69. № 12. С. 57−64.
  31. В.Ф., Лендель Г. Э., Брайт Г. А., Гофман Д. И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: «Химия». 1966. с. 399.
  32. С.И. Гинзбург, H.A. Езерская, И. В. Прокофьева, Н. В. Федоренко, В. И. Шленская, Н. К. Вельский / Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука. 1972. 615 с.
  33. Ф. Бимиш / Аналитическая химия благородных металлов. Часть 2. М. Мир. 1969. 400 с.
  34. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. М.: «Химия». 1984. 432 с.
  35. G. Sen Gupta / The determination of noble and base metals in osmiridium, native platinum and sperrylite by atomic absorption spectrophotometry // Analytica Chimica Acta. 1972. V. 58. P. 23−37.
  36. B.A. Рабинович, З. Я. Хавин / Краткий химический справочник. Изд. З-е, переработанное и дополненное // Ленинград. Ленинградское отделение «Химия». 1991. 432 с.
  37. В.Н. Митькин, C.B. Земсков, Б. И. Заксас, Е. А. Петрова, А. Н. Курский / Анализ шлиховой платины методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // Журнал аналитической химии. 1991. Т.46. № 12. С. 2416−2422.
  38. Под ред. И. Ф. Барышникова / Пробоотбирание и анализ благородных металлов // М.: «Металургия». 1968. 400 с.
  39. А.Н. Курский, В. Н. Митькин / Разложение проб. Пробирная плавка. Использование фторокислителей. В книге «Аналитическая химия металлов платиновой группы: сборник обзорных статей». Ю. А. Золотов, Г. М. Варшал, В. М. Иванов // М. Едиториал УРСС. 2003. 592 с
  40. А.П. Кузнецов, В. А. Короткое, A.B. Мандругин / Использование восстановительной способности материала пробы при пробирномколлектировании драгоценных металлов в свинцовый сплав // Цветные металлы. 2011. № 3. С. 68−73.
  41. ГОСТ 17 234–71. Золотые сплавы. Метод определения содержания золота и серебра. М.: Издательство стандартов, 1971 6 с.
  42. Т.А. Макарова, Д. Ф. Макаров, А. П. Кузнецов / Усовершенствование метода пробирного коллектирования платиновых металлов, золота и серебра в никелевый штейн // Аналитика Сибири и Дальнего. Востока 2004. Новосибирск. 2004. T.I. С. 38.
  43. СТП С 401−35−141−79.Метод пробирного концентрирования платины, палладия, родия, рутения, иридия, осмия, золота и серебра с использованием никелевого штейна в качестве коллектора.
  44. ISO 11 426:1997 Determination of gold in gold jewellery alloys Cupellation method (fire assay).
  45. Под ред. JI.И. Каданера / Электроосаждение благородных и редких металлов. Киев. «Техника». 1974. 160 с.
  46. H.H. Анисимова, Г. П. Котухова, Т. В. Галанцева, В. Б Глазков, И. В. Тихов, B.C. Каменский, A.A. Барышев, В. И. Горшков / Способ переработки материалов, содержащих платиновые металлы и серебро // Заявка на патент: 2 003 123 087/02. 28.07.2003.
  47. E.S. Beary, P.J. Paulsen / Development of high-Accuracy ICP mass spectrometric procedures for the quantification of Pt, Pd, Rh and Pb in used auto catalysts // Analytical Chemistry. 1995. V.67. P. 3193−3201.
  48. Ю.А. Карпов, В. А. Орлова / Современные методы автоклавной пробоподготовки в химическом анализе веществ и материалов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т.73 № 1. С. 4 11.
  49. А. Башилов / Микроволновая подготовка проб к элементному анализу -вчера, сегодня, завтра // Аналитика. 2011. № 1. С. 6−14.
  50. И.В. Кубракова, Б. С. Торопченова / Микроволновый нагрев как средство повышения эффективности аналитических операций // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т.73. № 5. С. 3−14.
  51. О.Б. Мохоедова, Г. В. Мясоедова, И. В. Кубракова / Сорбционное концентрирование в комбинированных методах определения благородных металлов // Журнал аналитической химии. 2007. Т.62 № 7. С. 679−695.
  52. М.В. Тришкина, Н. Ф. Пушкарева, C.B. Мазгалин / Автоклавное разложение материалов, содержащих платиновые металлы // XIX международная Черняевская конференция по химии, аналитике и технологии платиновых металлов. Новосибирск. 2010. 4.1. С. 219.
  53. Т.М. Малютина, Е. Г Намврина, O.A. Ширяева / Химическая подготовка проб при анализе материалов редкометаллической и полупроводниковой промышленности. //М.: ЦНИИцветмет экономики и информации. 1985. 62 с.
  54. JI.H. Шабанова / Атомно-спектральный анализ продуктов цветной металлургии // Диссертация на соискание ученой степени доктора химических наук. Новосибирск. 2001. 266 с.
  55. В.Н. Митькин / Фторокислители в аналитической химии благородных металлов //Журнал аналитической химии. 2001. Т.56. № 2. С. 118 142.
  56. Т.М. Корда, М. Г. Демидова, Е. А. Гуськова / Определение платиновых металлов и золота в углеродсодержащих геологических объектах // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 5. С. 7−10.
  57. Т.М. Буслаева, С. А. Симанова / Состояние платиновых металлов в растворе. В книге «Аналитическая химия металлов платиновой группы: сборник обзорных статей». Ю. А. Золотов, Г. М. Варшал, В. М. Иванов // М. Едиториал УРСС. 2003. 592 с.
  58. Р.Ф.Гурьева, С. Б. Савин / Спектрофотометрические методы определения благородных металлов. Журнал аналитической химии // 2002. Т.57. № 11. С. 1158−1176.
  59. Ю.И. Усатенко, В. К. Кудинова, В. В. Величко / Применение дитиокарбамидогидразина в анализе сплавов благородных металлов // XI Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов. Ленинград. 1979. С. 154.
  60. B.C. Хаин, А. А. Волков, А. А. Исаева / Гравиметрическое определение платиновых металлов в присутствии неблагородных примесей // XV Международное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов. М.: 1993. С. 220.
  61. ISO 11 489:1995(E) Determination of platinum in platinum jewellery alloys -Gravimetric determination by reduction with mercury (I) chloride.
  62. N.K. Kaushik, K.N. Johri / Potassium thiocarbonate as a precipitant for platinum metals // Talanta. 1971. V.18. № 10. P. 1061−1064.
  63. Tarasankar Pal, Jyotirmoy Das / Acetothioacetanilide as a gravimetric reagent for a palladium, platinum and rhodium // Talanta. 1983. V. 30. № 7. P. 519−522.
  64. Р.Ф. Гурьев, С. Б. Саввин / Определение больших количеств благородных металлов с сульфохлорфенолазороданином и его аналогами // Журнал аналитической химии. 1988. Т.43. № 3. Р. 476−481.
  65. ISO 11 210:1995(Е) Determination of platinum in platinum jewellery alloys -Gravimetric method after precipitation of diammonium hexachloroplatinate.
  66. Г. Реми / Курс неорганической химии //М.: Мир. 1974. Т.2. 775 с.
  67. В.А. Захаров, Н. Ф. Гавва, О. А. Сонгина / Амперометрическое тирование платины (II) некоторыми окислителями // Журнал аналитической химии. 1979. Т.34. № 1.С. 174−177.
  68. Е.А. Голубова, Г. В. Волкова, В. М. Иванов / Реакция восстановления хлоркомплекса платины (IV) ферроценом в водноорганических растворах и ее аналитическое применение // Журнал аналитической химии. 1988. Т.43. № 3. С. 486−490.
  69. G.H. Ayres, P.W. Glass / The EDTA complex of platinum (IV): a titrimetric and spectrophotometric study // Analytica Chimica Acta. 1972. V.60. P. 357−365.
  70. ISO 11 490:1995(E). Determination of palladium in palladium jewellery alloys Gravimetric determination with dimethylglyoxime.
  71. ГОСТ 12 564.1−83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия, платины / М.: Издательство стандартов. 1983. 5 с.
  72. Т.Ф. Васекина, И. В. Борягина, Е. С. Пятахина, Н. В. Ровинская / Особенности гравиметрического определения палладия в палладийсодержащих объектах // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013.1.19. № 1. С. 15−18.
  73. ГОСТ 26 469–85 / Проволока из палладиево-вольфрамового сплава. Технические условия // ИПК «Издательство стандартов» М.: 1986. 12 с.
  74. К. Vytras, J. Kalous, В. Simickova, J. Cerna, I. Silena / Potentiometric titration of palladium (II) halide complex anions based on ion-pair formation // Analytica Chimica Acta. 1988. V. 209. P. 357−361.
  75. Т.Я. Врублевская, О. Я. Лыс, И. Н. Дорошенко, Н. В. Копач / Потенциометрическое определение серебра и палладия в сложных органометаллических композициях // Журнал аналитической химии. 1990. Т. 45. № 5. С. 1023−1026.
  76. М. Geissler / Verhalten der jodid-ioneselektiven Elektrode bei der potentiometrischen Titration von Palladium (II) mit Jodid // Fresenius' Zeitschrift fur Analitische Chemie. 1980. B.302. S. 188−191.
  77. В.Н. Кирюшов, Ю. Б. Клетник / Экспрессное определение палладия в фосфатном электролите вольтамперометрическим методом на графитовом электроде // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 1997. Т.63. № 2. С. 1−4.
  78. Г. Д. Левицкая, C.B. Тимошук, В. М. Грицай / Осциллографическая полярография комплексов палладия (П) с тропеолином О // Журнал аналитической химии. 2003. Т.58. № Ц. С. 1188−1191.
  79. Э.В. Горчаков, H.A. Колпакова, Д. М. Карачаков / Электроокисление осадка палладий-золото и аналитическое определение компонентов сплава // Ползуновский вестник. 2008. № 3. С. 161−164.
  80. C.B. Машкина, Р. Ф. Гареев, H.A. Улахович, Г. К. Будников / Применение легкоплавких ароматических аминов для извлечения и вольтамперометрического определения платины и палладия // Журнал аналитической химии. 1993. Т. 48. № 9. С. 1484−1492.
  81. A.M. Демкин / Кулонометрическое определение платины и палладия в сплавах на их основе // XVII Международное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов. М.: 2001. С. 148.
  82. W. Bartscher, В. Giovannone / Controlled-potential coulometric determination of platinum in americium platinum alloys // Analitica Chimica Acta. 1977. V.91. № 2. P. 139−142.
  83. Ф. Умланд, А. Янсен, Д. Тириг, Г. Вюнш / Комплексные соединения в аналитической химии // М.: «Мир». 1975. 531 с.
  84. K.Sur, S.C. Shome / Thiosalicylamide as a new gravimetric and spectrophotometric reagent for platinum // Analytica Chimica Acta. 1972. V.57. № l.P. 201−208.
  85. A. Diamantatos / Spectrophotometric determination of palladium with thioglycolic acid // Analytica Chimica Acta. 1971. V.61. № 2. P. 233−237.
  86. T. Sakai, N. Ohno / Flow-injection spectrophotometric determination of palladium in catalysts and dental alloys with 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropyl-amino)aniline // Analytica Chimica Acta. 1988. V.214. P. 271−277.
  87. M. Otomo / 2,2'-Dipyridyl-2-quinolylhydrazone as a reagent for the spectrophotometric determination of metals: The extractive spectrophotometric determination of palladium (II) // Analytica Chimica Acta. 1980. V.116. № 1. P. 161−168.
  88. K.M.M.S. Prakash, L.D. Prabhakar, D. Venkata Reddy / Rapid extraction spectrophotometric determination of platinum using anisaldehyde-4-phenil-3-thiosemicarbazone as chromogenic reagent // Analytical Letters. 1987. V. 20. № 7. P. 959−983.
  89. D. Ma, F. Cui, D. Xia, Y, Wang / Spectrophotometric determination of copper and palladium using new reagent // Analytical Letters. 2002. V. 35. № 2. P. 413−421.
  90. M.A. Anuse, N.A. Mote, M.B. Chavan / Pyrimidinethiol as reagent for extractio separation of platinum metals and gold // Talanta. 1983. V. 30 № 5. P. 323−327.
  91. Р.Ф. Гурьева, С. Б. Савин / Диффернциально-фотометрическое определение благородных металлов с использованием высокоизбирательных органических реагентов // Журнал аналитической химии. 1995. Т.50. № 11. С. 1150−1157.
  92. Р.Ф. Гурьева, С. Б. Саввин / Спектрофотометрические методы определения благородных металлов // Журнал аналитической химии. 2002. Т.57. № 11. С. 1158−1175.
  93. N. Pourreza S. Rastegarzadeh / Simultaneous determination of gold and palladium with 5(p-dimethylaminobenzylidene)rhodanin by using H-point standard addition method in micellar media // Analytica Chimica Acta. 2001. V.437. P. 273−280.
  94. М.П. Григорьева, С. А. Никитина, Т. Д. Гоголева, Ю. А. Пантелеев / Разработка прецизионного спектрофотометрического метода с внутренней стандартизацией для определения осколочных платиновых и других металлов // Радиохимия. 2006. Т. 48. № 4. С. 357−361.
  95. М.П. Григорьева / Методы определения легких платиновых металлов и возможности прецизионного спектрофотометрического метода с внутренней стандартизацией для анализа элементов // Радиохимия. 2007. Т. 49. № 4. С. 289−295.
  96. K.S. Patel, N.K. Jaiswal, Р.С. Sharma, P. Hoffman / Flow Injection Analysis Spectrophotometric Determination of Platinum //Analytical Letters. 2006. V.39. № l.P. 197−205.
  97. В.А. Шестаков, О. М. Петрухин / Рентгенофлоуресцентное определение благородных металлов // Журнал аналитической химии. 1987. Т.42. № 6. С. 965−983.
  98. В.В. Орлов, А. Ю. Грибенюк, А. П. Никольский / Рентгеноспектральное определение палладия в аммиачно-трилоновых растворах // Заводская лаборатория. 1989. Т. 55. № 12. С. 28 29.
  99. C.B. Кубарев, В. А. Царенко / Рентгеноспектральное определение платины, палладия, родия, рутения, серебра в сплавах // Международная конференция «Благородные и редкие металлы БРМ-94». Донецк. 1994. С. 23.
  100. А.Н. Смагунова, В. А. Шестаков / Рентгенофлоуресцентные методы. В книге «Аналитическая химия металлов платиновой группы: сборник обзорных статей». Ю. А. Золотов, Г. М. Варшал, В. М. Иванов // М. Едиториал УРСС. 2003. 592 с.
  101. Ю.А. Карпов, A.C. Перелыгин, Н. Е. Харьков, A.B. Кучкин, B.C. Богатырев, В. Б. Барановская, М. Н. Филиппов / Комплексный подход кидентификации материалов металлургического производства // Методы оценки соответствия. 2007. № 10. С.23−26.
  102. Н.К. Вельский / Атомно-абсорбционные методы. В книге «Аналитическая химия металлов платиновой группы: сборник обзорных статей». Ю. А. Золотов, Г. М. Варшал, В. М. Иванов // М. Едиториал УРСС. 2003. 592 с.
  103. В.Г. Хитров, J1.H. Шабанова / Атомно-эмиссионные методы. В книге «Аналитическая химия металлов платиновой группы: сборник обзорных статей». Ю. А. Золотов, Г. М. Варшал, В. М. Иванов // М. Едиториал УРСС. 2003. 592 с.
  104. A. Fisher, M.W. Hinds, S.N. Nelms, D.M. Penny, P. Goodall / Atomic spectrometry update. Industrial analysis: metals, chemicals and advanced materials // Journal of analytical atomic spectrometry. 2002. V.17. № 12. P. 1624−1649.
  105. ISO 11 494:2008(E). Jewellery Determination of platinum in platinum jewellery alloys — Inductively coupled plasma (ICP) solution spectrometric method using yttrium as internal standard element.
  106. ISO 11 495:2008(E). Jewellery Determination of palladium in palladium jewellery alloys — Inductively coupled plasma (ICP) solution spectrometric method using yttrium as internal standard element.
  107. Ю.Ю. Лурье / Справочник по аналитической химии. Изд. Четвертое, переработанное и дополненное // М.: «Химия». 1971. 456 с.
  108. ГОСТ Р 52 244−2004 «Палладий аффинированный. Технические условия» М.: ИПК «Издательство стандартов». 2004.
  109. ГОСТ 12 225–80 «Палладий. Методы анализа». М.: ИПК «Издательство стандартов». 1980.
  110. A.M. Петров, В. Б. Барановская, Ю. А. Карпов / Исследование неопределенности результатов анализа цветных и редких металлов дуговым атомно-эмиссионным методом с МАЭС // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т.78. № 1-II. С. 104−107.
  111. К. Дёрффель / Статистика в аналитической химии // М.: «Мир». 1994. 268 с.
Заполнить форму текущей работой

Сессия? Спокойно!