Разработка и исследование технологии изготовления подложек из монокристаллического сапфира для элементов электронной техники

Актуальность диссертационной работы.

Разработка технологии получения кристаллов сапфира и изделий из них во многом определяет успехи развития важнейших направлений квантовой электроники, микроэлектроники, атомной энергетики. Весьма широк диапазон потребительских свойств монокристаллического сапфира: от генерации, усиления и преобразования электромагнитных колебаний до использования в качестве конструкционного материала. Такое широкое применение кристаллов сапфира связано с тем, что они обладают набором уникальных качеств: высокая оптическая однородность и прозрачность в широком диапазоне длин волн, радиационная стойкость, хорошие механические, термические и диэлектрические свойства.

Однако производство и решение научно-технических задач, связанных с получением и обработкой крупногабаритных кристаллов сапфира, до сих пор остается серьезной проблемой. Это связанно с высокой плотностью дислокаций, пористостью и наличием значительных внутренних механических напряжений по всему объему кристалла, а также в высокой твердости материала и химической инертности.

В области исследования качества кристаллов сапфира и изделий из них недостаточно изученными остается ряд вопросов. Таким образом, тема диссертационной работы, связанная с разработкой и исследованием технологии изготовления элементов электронной техники на основе монокристаллического сапфира, представляется современной и актуальной.

Цель и задачи диссертационной работы.

Целью диссертационной работы являются разработка и исследование технологии изготовления подложек из монокристаллического сапфира для элементов электронной техники. Для реализации поставленной цели решались следующие задачи диссертационной работы:

1. Проведение исследования свойств кристаллов сапфира и разработка режимов их выращивания, обеспечивающих получение материала с заданными структурными параметрами.

2. Разработка технологической схемы изготовления подложек, включающей выращивание кристалла сапфира, ориентированную резку монокристаллического блока на пластины в заданной кристаллографической плоскости, придание им необходимых геометрических размеров, механическую шлифовку и финишную химико-механическую полировку.

3. Разработка и исследование конструкции чувствительного элемента на основе структуры «кремний на сапфире» для сенсора давления.

Научная новизна работы:

1. Разработана модель роста сапфира, в которой форма кристалла задается углом разрастания и толщиной кристалла, позволяющая определить зависимость градиента температуры в кристалле от его геометрии, а также рассчитать режим ведения кристаллизации, обеспечивающий постоянство скорости роста кристаллаа, соответственно, и степень дефектности кристалла сапфира для элементов электронной техники.

2. Установлено, что самосогласованный рост кристалла при больших начальных переохлаждениях стабилизируется, когда количество тепла, отводимое через боковую поверхность и поверхности, ограничивающие кристалл сверху и снизу равны.

3. Разработана модель роста сапфира, в которой проводится двумерное моделирование, позволяющее отследить не только скорость перемещения, но и форму фронта кристаллизации, определяющую закономерность захват пузырей фронтом кристаллизации.

4. Установлено, что в условиях самосогласованного роста кристалла скорость кристаллизации равна скорости протягивания тигля. Такие условия выращивания кристаллов позволяют управлять дефектностью растущих кристаллов.

Практическая значимость диссертационной работы заключается в следующем:

1. Разработана технологическая схема изготовления подложек из монокристаллического сапфира, на основании которой проведен анализ дефектности выращенных кристаллов, а также взаимодействия абразивного материала и обрабатываемой поверхности и его влияния на интенсивность снятия материала и на качество обрабатываемой поверхности.

2. Усовершенствована методика изготовления пластин-подложек AI2O3 для интегральных схем, позволяющая повысить производительность процесса изготовления на 15%, и получить поверхность с шероховатостью Rmax менее 3 нм.

3. Оптимизирована технологическая методика выращивания монокристаллов сапфира методом ГНК, позволяющая снизить содержание пор диаметром 10″ 4 — 10″ 3 см в кристалле на 10%.

4. Разработана методика изготовления датчика давления, на основе структуры «кремний — на — сапфире».

Используемые методики. • ¦

Контроль условий роста в методе ГНК производился путем измерения параметров электропитания нагревателя кристаллизационной печи — напряжение, мощность. Одновременно осуществлялось визуальное наблюдение за нахождением фронта кристаллизации относительно нагревателя.

Температурные измерения производились с помощью вольфрам-рениевых термопар ВР5. Контроль качества получаемого монокристалла и определение его параметров осуществлялось поляризационно-оптическим методом с использованием полярископа типа ПКС — 250.

Контроль измерения углов разориентации блоков и определение направления оси поворота осуществлялся по методу обратной рентгеновской съемки в расходящемся пучке.

Качество поверхности подложек после алмазной и химикомеханической полировки исследовалось методами профилографирования и атомно — силовой микроскопии.

Положения, выносимые на защиту;

1. Модель, на базе которой проведен анализ процесса получения кристаллов сапфира по методу ГНК в зоне разрастания кристалла.

2. Модель, на базе которой, проведен анализ распределения температуры в системе расплав — кристалл на различных этапах процесса получения кристаллов сапфира методом ГНК.

3. Оптимизированная технологическая методика ведения процесса кристаллизации, обеспечивающая рост бездефектных кристаллов.

4. Усовершенствованная методика изготовления пластин-подложек А12Оз для интегральных схем:

5. Конструкция датчика давления на основе структуры «кремний на сапфире».

Реализация результатов диссертационной работы.

Диссертационная' работа выполнялась на кафедре КЭС ТТИ ЮФУ и предприятии ООО «Завод Кристалл» г. Таганрог в рамках х/д работ 2006 г.: «Исследование технологии получения монокристаллов сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации на установках типа СЗВН-15 532, СЗВН 175» № 13 403, № ГР 1 201 051 745., 2009 г.: «Разработка и исследование технологии получения монокристаллического кремния для электронной техники» № 13 409, № ГР 1 201 051 746.

Результаты диссертационной работы внедрены на промышленном предприятии: ООО «Завод Кристалл» (Россия, г. Таганрог), на предприятии ООО «Кристаллограф» (Россия, г. Таганрог), на предприятии ООО «Кремний-Юг» а также, используются в учебном процессе на кафедрах КЭС ТТИ ЮФУ и ТМиНа ТТИ ЮФУ.

Апробация работы.

Основные научные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на различных международных и всероссийских научных конференциях и семинарах, в частности: на десятой международной научно-технической конференции и школы-семинара «Актуальные проблемы твердотельной электроники и микроэлектроники» ПЭМ’Об (Россия, Таганрог, ТРТУ, 2006) — 14-й Всероссийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика -2007», МИЭТ (Россия, Москва, 2007 г.) — XI научной молодёжной школе по твердотельной электронике «Нанотехнологии, наноматериалы, нанодиагностика» (Россия, Санкт — Петербург (ЛЭТИ) 24 — 25 мая 2008 г.) — 16-й Всероссийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика — 2009», МИЭТ (Россия, Москва, 2009 г.) — 9-й международной научной конференции «Химия твердого тела: монокристаллы, наноматериалы, Нанотехнологии» (Россия, Кисловодск, 2009 г.).

Публикации.

По материалам диссертационной работы опубликовано 13 печатных работ, из них 8 статей и 5 работ в сборниках трудов конференций, в том числе 6 статей в журналах, входящих в перечень ВАК. Подана заявка на патент.

Материалы диссертации также использовали в отчете ООО «Завод Кристалл» г. Таганрог, Россия, по госконтракту «Развитие производства кристаллов диэлектриков и изделий из них» 2007 г.

Структура и объем работы.

Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения, списка литературы и 1 приложения.

Основные результаты работы можно сформулировать следующим образом:

1.0дно из преимуществ метода горизонтально-направленной кристаллизации (ГНК) — благоприятные возможности контроля параметров кристаллизации. Именно поэтому, метод ГНК имеет высокую воспроизводимость условий роста — возможность выращивания одинаковых по качественным характеристикам кристаллов при проведении серийных кристаллизационных экспериментов.

2.На качество растущих кристаллов оказывают влияние температурные условия в ростовой установке, зависимость свойств материалов от температуры, наличие межфазной границы в слое и ее движение.

3.Для контроля основных параметров технологического процесса, влияющих на бездефектный рост крупногабаритных кристаллов сапфира.

131 определены и отработаны следующие способы контроля: измерение параметров электропитания нагревателя кристаллизационной печи — напряжение, мощностьвизуальное наблюдение фронта кристаллизацииизмерение относительной температуры с помощью термопарпирометрический контроль температуры.

4.С учетом нормального механизма роста, разработана модель, на базе которой проведен анализ процесса получения кристаллов сапфира по методу ГНК на этапе разрастания кристалла. Определена зависимость градиента температуры на начальной стадии роста от геометрии кристалла. Поток тепла в объеме кристалла разветвляется на осевой и радиальный потоки. Потоки разветвляются, когда количество тепла, отводимое через боковую поверхность? V и поверхности, ограничивающие кристалл сверху и снизу равны.

5.Степень начального переохлаждения определяет установившуюся скорость роста кристалла. На этапе установившейся скорости роста температура поверхности фазового превращения и, соответственно, степень переохлаждения становятся постоянными, причем, диссипация скрытой теплоты фазового превращения через объем растущего кристалла является главным, определяющим рост фактором.

6.Для исследования влияния. градиента температуры в кристалле на положение и форму фронта кристаллизации была разработана модель на базе которой изучено распределение температуры в системе расплав — кристалл на различных этапах выращивания сапфира методом ГНК, что позволило отследить скорость перемещения и форму фронта кристаллизации, определяющую закономерность захват пузырей фронтом кристаллизации. Установлено, что в условиях самосогласованного роста кристалла скорость кристаллизации равна скорости протягивания тигля (0,06 м от затравки). Такие условия выращивания кристаллов позволяют управлять дефектностью растущих кристаллов.

7.0ценка условий при которых будет происходить захват пузырьков фронтом кристаллизации в случае роста кристаллаприбольших начальных.

132 переохлаждениях показала, что наиболее оптимальной является скорость роста при начальных переохлаждениях расплава (20 — 40) К. При этом обеспечивается скорость кристаллизации близкая к скорости протягивания тигля (1,67 — 3−10″ 6м/с) и эффективный коэффициент сегрегации, близкий к равновесному (Ко=0,3).

8.В работе показано, что скорость пузырей в расплаве перед фронтом кристаллизации вблизи тигля и на свободной поверхности различна и определяется размером пузырей и градиентом температуры в расплаве. Расчеты показали, что пузыри диаметром 10″ 6 м всегда будут захватываться фронтом кристаллизации. Накопление и захват пузырей перед фронтом кристаллизации вблизи тигля происходит раньше чем на свободной поверхности в зависимости от размера пузырей.

9.Анализ изменения теплосодержания расплава в зависимости от мощности нагревателя показал, что изменение мощности, отводимой через кристалл в процессе роста составляет 2,4кВт и носит преобладающий характер влияния на теплосодержание расплава. Такое явление объясняется прозрачностью кристаллов сапфира для теплового излучения с поглощательной способностью а<0,3 — 0,5 см" 1. Для поддержания теплового равновесия, которое определяет градиент на фронте и влияет на качество растущего кристалла, необходимо компенсировать изменение теплосодержания расплава. Согласно расчетам требуемое изменение мощности на нагревателе составляет 2,36 Вт.

10.Эксперименты, проведенные с целью изучения распределения температуры на поверхности кристалла сапфира в процессе его роста выявили удовлетворительное согласие с теоретическими расчетами по уровню температур, хотя и обнаружили заметную разницу в величине § гас!>Т на фронте кристаллизации (от 78 град/см до 10 град/см). Такой разброс величины §-гас1 Т на фронте кристаллизации предъявляет жесткие требования к программе ведения температурного режима процесса.

11.Выявлено, что в конкретных условиях при длине кристалла 320 мм носовая его часть выходит из патрубка на 50 мм, что приводит к резкому снижению его температуры (до 1500°С) и вследствие высокой прозрачности сапфира, возрастает радиационный поток через кристалл, который влияет на положение фронта кристаллизации.

12.Выявлено, что большая часть кристалла (150 мм) в зоне отжига находится ниже зоны пластических деформаций, что приводит к возникновению значительных термоупругих напряжений и растрескиванию кристаллов.

13. Для сведения к минимуму термоупругих напряжений и к стабилизации положения фронта кристаллизации была разработана технологическая программа ведения кристаллизации. Кристаллы сапфира, полученные по предложенному технологическому процессу не содержат трещин и пузырей и является высокого оптического качества.

М.Выявлено, что на температуру нагревателя оказывает влияние целый ряд факторов, таких как положение тигля в тепловом узле относительно нагревателя, вид загрузки тигля и, как следствие, условия процесса ее проплавления и кристаллизации. Температурные измерения рабочих элементов кристаллизационной установки позволили оценить влияние положения тигля на температуру кристаллизаторов и дать оценку эффективности работы тепловых экранов.

15.Определено распределение остаточных напряжений в блочных и безблочных сапфировых кристаллах. Выявлено, что в блочных кристаллах на расстоянии 116 мм от затравки скалывающие напряжения достигают 25МПа, что является критическим напряжением пластической деформации, так как в этом месте начинают образовываться блоки. Уровень напряжений в средней части безблочного кристалла не превышает 5 МПа на всей его длине.

16.На этапе механической обработки отработана технология двухсторонней шлифовки кругами, технология изготовления которых отработана ОАО «АОМЗ». В связке использовался абразив. АС 15 (100/80),.

АС20 (80/63), скорость инструмента 0,5с" 1, давление на зерно 200 кПа. Качество полученной поверхности — Яа=0,67мкм. Достоинства такого метода обработки: высокая производительность и высокая точность обрабатываемых поверхностей.

17.В работе было изучено влияние условий процесса химико-механической полировки и концентрации БЮг в полировочном композите на интенсивность снятия материала, и состояние поверхности сапфировой подложки. На основании полученных результатов были определены основные режимы химико-механической полировки: скорость вращения плана 60-^65 об/минскорость подачи травильного раствора в зависимости от диаметра плана-полировальника 15³⁰ капель/минвеличина дополнительной нагрузки на внутренний стакан притира 20 — 25кПа. Такая обработка позволяет получить поверхность с шероховатостью Ктах менее 2нм.

18.На основании проведенных исследований разработана оптимизированная технология изготовления пластин-подложек А12Оз.

19.В работе разработана конструкция тензорезистивного датчика давления на основе технологии «кремний на сапфире». Разработанный датчик давления позволяет работать с большим уровнем деформаций, чем в других интегральных полупроводниковых чувствительных элементах, а также обеспечивает работу в условиях высокой радиации.

20.В конструкции разработанного «планарного» чувствительного элемента преобразователя давления контактные площадки вынесены из зоны измерений, при этом токоразводка до контактных площадок осуществляется в виде длинных линий коммутации, изготавливаемых из того же материала, что и контактные площадки. Таким образом- ¦ удаление зоны чувствительного элемента от узла сопряжения с корпусом позволяет осуществить термомеханическую развязку и защитить контакты от внешних воздействий.

21.Разработана методика проектирования упругого элемента датчика давления, которая позволяет рассчитать требуемые геометрические размеры упругого элемента в зависимости от предела измеряемых давлений: 1- 200кПа.

Методика приведена для конструкции, в которой в качестве сенсоров давления используются тензорезисторы, а упругий элемент имеет прямоугольную форму.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

.

В результате проделанной работы были исследованы теплофизические процессы, протекающие при получении кристаллов сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации, влияние теплофизических свойств материалов и внешних температурных условий на процесс кристаллизации. Кристаллы сапфира выращивались методом ГНК в вакуумной среде на установках СЭВН-155.320. Были проведены исследования дефектной структуры монокристаллов — блочность, наличие пузырей, измерены остаточные напряжения. Разработана математическая модель технологического процесса получения кристаллов сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации. Были проведены исследования структуры поверхности подложек на различных этапах изготовления. Разработана технология изготовления подложек из кристаллов сапфира для электронной техники. Разработана конструкция датчика давления с полупроводниковым чувствительным элементом на основе структуры «кремний на сапфире».