Разработка методов и исследование теплофизических свойств пленок и тонких фольг с использованием излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме

До последнего времени применение излучения лазеров, работающих в однократном импульсном режиме или с синусоидальной модуляцией добротности резонатора, рассматривались в качестве альтернативных, поскольку синусоидальная модуляция предполагает использование монохроматического воздействия, в то время как при однократном импульсном режиме работы лазера существенную роль играет именно ширина спектра. В результате осталось почти не рассмотренной проблема взаимодействия с конденсированными средами тепловых источников с дискретным спектром частот, которые реализуются с помощью лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме.

Интерес к этой проблеме был стимулирован тем, что исследование тепловых свойств пленок традиционными методами путем однократного импульсного или синусоидального нагрева образца вызывает затруднения. В импульсных методах они связаны с большой случайной ошибкой из-за малой величины выборки и разбросом выходных параметров излучения лазера с уменьшением длительности импульса. При синусоидальном нагреве выйти на частоты, превышающие 1 кГц, практически невозможно из-за резкого уменьшения амплитуды колебаний температуры с увеличением частоты модуляции. Чтобы получить данные о тепловых свойствах пленок, тонких фольг и слоистых систем толщиной 0,1−100 мкм, необходимо перейти в радиочастотный диапазон колебаний температуры.

Одним из эффективных способов решения этой задачи является использование лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме. В этом случае, за счет появления дополнительной степени свободы — коэффициента заполнения T = tu/tn, можно независимо изменять импульсную и среднюю мощность нагрева. Здесь tu и tn — длительность и период следования импульсов лазерной генерации. При этом использование лазеров с акустооп-тической модуляцией добротности резонатора позволяет достичь амплитуд пульсаций температуры ~100 К в диапазоне частот следования импульсов 0,01−1 МГц при средней температуре в пятне нагрева 500−3000 К.

В общем случае описание процесса взаимодействия периодических импульсных лазерных пучков с конденсированными средами представляет собой сложную нелинейную задачу, которая может быть решена только с помощью машинных методов счета [1]. Было показано [2−5], что на больших временах возникает устойчивый колебательный режима, для которого тепловую задачу можно линеаризовать и получить для нее аналитическое решение удобное для моделирования процесса на ЭВМ и постановки физического эксперимента.

По-видимому, впервые экспериментально квазистационарный тепловой режим, возникающий при нагреве модулированным по гармоническому закону электронным пучком, был исследован в работе [6] при разработке варианта метода температурной волны измерения температуропроводности. Результаты экспериментальных исследований и математические модели, описывающие на больших временах тепловые процессы, в радиочастотном диапазоне следования импульсов лазерной генерации предложены в [2−5, 7]. Однако, детальное исследование с помощью полученных формул осциллирующей составляющей температурного поля были ограничены возможностями вычислительной техники.

В связи с этим, в работе было проведено численное исследование квазистационарного теплового режима возникающего при взаимодействии излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме с пленками, тонкими фольгами и слоистыми средами. Построены пространственно-временные зависимости осциллирующей составляющей температурного поля. Полученные результаты использованы для разработки методов исследования теплофизических релаксационных свойств образцов и адгезионных характеристик системы пленка-подложка.

В главе 1 представлены результаты литературного обзора известных нестационарных методов измерения тепловых характеристик пленок и слоистых систем излучением лазера. Показано, что существующие нестационарные методы могут быть разбиты на две группы, одна из которых использует излучение лазеров, работающих в однократном импульсном режиме, другая — синусоидальную модуляцию добротности лазерного резонатора. В связи с ограничениями этих методов рассмотрена возможность использования для измерения теплофизических свойств конденсированных сред излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме. Основная трудность, связанная с применением для измерения теплофизических свойств таких лазеров, обусловлена недостаточной проработкой соответствующих тепловых моделей.

В главе 2 даны основные обозначения и определения, используемые в работе. Рассмотрены особенности описания взаимодействия с конденсированными средами однократных тепловых импульсов и тепловых источников, меняющихся во времени по гармоническому закону. Описана процедура линеаризации исходной тепловой задачи. Приведены результаты теоретического исследования процесса установления квазистационарного теплового режима при периодическом импульсном нагреве.

В главе 3 проведено исследование осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля, возникающего при периодическом импульсном нагреве полупространства и образцов конечной толщины периодическими импульсными лазерными пучками с поверхностным поглощением излучения. Показано, что решение может быть представлено в виде линейной суперпозиции температурных колебаний с частотами, кратными частоте следования импульсов лазерной генерации. Проведено моделирование осциллиI рующей составляющей температурного поля в зависимости от частоты следования импульсов лазерной генерации 0) = 27r/tn, толщины / образца и коэффициента заполнения у. Рассмотрен вопрос о возможности использования периодического импульсного нагрева для исследования релаксационных процессов, обусловленных конечным временем установления равновесной концентрации термически активируемых дефектов.

В главе 4 представлены результаты исследований осциллирующей составляющей температурного поля в системе пленка-подложка при конечной величине тепловой проводимости границы раздела. Показано, что информативным параметром, характеризующим качество границы раздела является амплитудное значения осциллирующей составляющей температурного поля и ее производная по величине тепловой проводимости. Найдена зависимость производной от частоты следования импульсов лазерной генерации и толщины пленки.

В главе 5, используя векторное представление решения, предложен метод анализа осциллирующей составляющей аналогичный методу спектрального анализа периодических сигналов. Для устойчивых конфигураций осциллирующей составляющей температурного поля, построенны зависимости изменения коэффициента корреляции по толщине образца. Используя векторную интерпретацию, проведено исследование спектральных характеристик осциллирующей составляющей температурного поля в зависимости от частоты импульсов лазерной генерации и толщины образца, а для системы пленка-подложка — зависимости спектральных амплитуд от тепловой проводимости границы раздела.

В главе 6 описаны аппаратура для экспериментальных исследований осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля и результаты исследований тепловой проводимости границы раздела в системе пленка-подложка. Проведено исследование влияния процессов релаксации на коэффициент затухания температурного сигнала в тонких вольфрамовых образцах толщиной 10 мкм. По величине тепловой проводимости границы раздела изучены адгезионные характеристики системы W (0,8 мкм) — Si (0,7 мм), а в системе В (10 мкм) — Si (0,5 мм) — изменение состояние границы раздела после облучения высокоэнергетическим электронным пучком.

6.3. Выводы.

1. Показано, что релаксационный эффект в вольфраме, при периодическом импульсном нагреве может оказывать влияние на процесс переноса тепла в существенно нестационарных температурных полях в узком диапазоне частотных характеристик лазерного излучения и толщин образцов. Эти результаты соответствуют зависимости (рис. 3.9), полученной в § 3.3 (глава 3).

2. Разработан локальный метод неразрушающего контроля адгезии пленок толщиной 0,1−10 мкм к подложке по величине тепловой проводимости границы раздела. Метод использован для исследования изменения адгезионных характеристик границы раздела в системе W пленка (1 мкм) — Si подложка (0,7 мм) после облучения электронами с энергией ~ 9 МэВ.

3. Показано, что облучение высокоэнергетическими электронами приводит к увеличению величины тепловой проводимости до значений, соответствующих идеальному тепловому контакту. Можно предположить, что при облучении граница раздела пленка — подложка приобретает однородный характер с более высокими адгезионными свойствами.

4. Показано, что облучение высокоэнергетическими электронами системы B-Si приводит к ускорению процесса массопереноса на границе раздела фаз. Наблюдаемое ускорение массопереноса обусловлено уменьшением энергии активации диффузионного процесса, что приводит к более быстрому формированию диффузионной зоны. При длительном облучении состояние системы не соответствует равновесной, а является стационарной (квазиравновесной). С увеличением дозы облучения тепловая проводимость увеличивается и, следовательно, улучшаются адгезионные характеристики системы. Можно предположить, что изменения коэффициента диффузии и тепловой проводимости связаны с искажением структуры границы раздела при облучении.

Заключение

.

Возможность применения излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме, для исследования теплофизических свойств конденсированных сред в настоящее время интенсивно изучается теоретически и экспериментально. При взаимодействии излучения таких лазеров с веществом на больших временах возникает квазистационарный тепловой режим, у которого температура осциллирует около среднего значения с частотой, равной частоте следования импульсов лазерной генерации. Применение АОЗ позволяет выйти в радиочастотный диапазон колебаний температуры 10−100 кГц, сохранив точность измерений тепловых свойств, достигнутую при синусоидальном нагреве, и получив степень нестационарности температурного поля Г/-108 К/с, характерную для однократного импульсного. Это делает использование осциллирующей составляющей квазистационарного теплового режима перспективным для теплофизических измерений пленок, тонких фольг и слоистых тонкопленочных структур.

Однако до настоящего времени способ описания осциллирующей составляющей остается дискуссионным. В работе развивается подход, основанный на известной теореме, согласно которой в линейных моделях спектры частот внешнего источника возмущения и отклика системы на него должны совпадать. Рассмотрены математические модели поверхностного нагрева периодическим импульсным излучением лазера полуограниченного тела, пленки (тонкой фольги) и пленки на полуограниченной подложке. При построении моделей использован метод интегрального преобразования Лапласа. Решения записывалось в виде контурного интеграла, и затем вычислялись вычеты в точках сок, соответствующих спектру частот лазерного теплового источника. Полученные решения имеют вид тригонометрического ряда по частотам й) к.

Основной результат теоретического исследования состоит в обнаружении и исследовании трех пространственно-временных конфигураций осциллирующей составляющей, которые устойчивы в широком интервале частот следования импульсов лазерной генерации. В работе приведены результаты исследования влияния параметров моделей на положение границ областей устойчивости. Используя векторный подход к представлению решения, показано, что устойчивость пространственно-временных конфигураций осциллирующей составляющей обусловлена видом спектральной характеристики исследуемой системы (образца).

Отметим, что величина выборки в радиочастотном диапазоне следования импульсов лазерной генерации составляет ~105 -107. Поэтому предложенные в работе методы исследования, основанные на моделях периодического импульсного нагрева, имеют весьма малую случайную ошибку эксперимента. Это позволило изучить тонкие эффекты влияния термически активируемых дефектов на процесс переноса тепла и состояние границы раздела в системе пленка-подложка по величине е е тепловой проводимости.

В работе приведены результаты теоретического и экспериментального исследования влияния конечного времени установления термически активируемых дефектов в вольфраме на затухание высокочастотных осцилляций в области предплавильных температур. Показано, что релаксационный эффект в вольфраме может оказывать влияние на процесс переноса тепла только в существенно нестационарных температурных полях. Определен диапазон частотных характеристик лазерного теплового источника и толщин образцов, для которых наблюдается релаксационный эффект.

При разработке локального метода измерения адгезионных характеристик системы пленка-подложка была использована особенность описания конфигурации температурного поля, образованного гауссовым источником тепла в центре пятна нагрева. Она заключается в возможности применения решения одномерной модели для описания распределения температуры по глубине образца. Используя эту модель проведено исследовано изменение тепловой проводимости границы раздела в системах W (0.8mkm) — Si (0,7мм) и В (Юмкм) — Si (0,7мм) после облучения релятивистскими электронами с энергией 6−9 МэВ, плотностью тока в пучке — 15 мкА/см и интегральной дозой облучения — 1017 эл /см. Результаты исследований показали, что облучение приводит к увеличению тепловой проводимости границы раздела и улучшению адгезионных характеристик. Подтверждено существование аномального массопереноса на границе раздела, обусловленное облучением высокоэнергетическими электронами.