Работа № 40. Спектрофотометрическое определение этанола в воде

Определение этанола в воде основано на реакции восстановления бихромата калия этанолом в среде азотной кислоты:

Образующееся в результате окислительно-восстановительной реакции соединение трехвалентного хрома Cr (N0₃)₃ в области длин волн 420—440 нм не поглощает свет. Прибавляя к полученному количеству дихромата калия переменные (убывающие) количества восстановителя этанола и измеряя оптическую плотность дихромата калия, получают данные для графической зависимости плотности дихромата калия от прибавленного количества этанола.

Оборудование и реагенты

Спектрофотометр.

Кюветы на 1 см, 4 шт.

Колбы мерные на 50 мл, 200 мл.

Пипетки на 10,00 мл и градуированная — на 5 мл.

Пробирки на 10—20 мл с притертыми пробками, 5 шт.

Водяная баня.

Дихромат калия К₂Сг₂О_у, 5%-ный раствор.

Азотная кислота HN0₃ (1:1).

Реактив «Ок» (окислитель): 1 мл 5%-ного К₉Сг₂0₇ смешивают с 100 мл HN0₃ (1:1).

Стандартный раствор этанола 10 мкг/мл: 2,5 мл этанола (р = 0,8 г/мл) разбавляют водой в мерной колбе на 200 мл до метки.

Описание определения

Для построения калибровочного графика в пяти колбах готовят по 50 мл водного раствора этилового спирта различных концентраций: 1,0, 0,8, 0,4, 0,2 и 0,1 мг/мл, для чего в колбы (на 50 мл) прибавляют следующие объемы исходного стандартного раствора этанола (10 мг/мл): 5,00, 4,00, 2,00, 1,00 и 0,5 мл. Колбы разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

В пять пробирок с притертыми пробками отбирают, но 1 мл приготовленных растворов (от 1,0 до 1 мг/мл), в каждую добавляют по 10,00 мл реактива «Ок» и полученную смесь прогревают с закрытыми пробками на водяной бане при 80 °C в течение 3—5 мин. После остывания пробирок измеряют оптическую плотность растворов при X = 440 нм относительно раствора реактива «Ок» (раствор «Ок» — измеряемый, а исследуемый раствор должен быть раствором сравнения).

Подготовка образца для определения этанола в анализируемой пробе проводится аналогичным образом.

По результатам фотометрирования строят калибровочный график, но которому определяют содержание этанола в определяемых пробах.