Серийные фурье-спектрометры. 
Оптика: инфракрасная фурье-спектрометрия

Параметры и особенности оптических схем

Рассмотренные преимущества фурье-спектрометров перед «классическими» приборами — сканирующими по волновым числам щелевыми призменными и дифракционными спектрометрами позволяют использовать фурье-спектрометры для достижения предельно высоких значений разрешения, фотометрической точности и быстродействия.

Фурье-спектрометры имеют неоспоримые преимущества в следующих ситуациях: 1) при необходимости быстрой регистрации спектров (до 0,01с); 2) в задачах, в которых требуется регистрация большого числа спектральных элементов с высоким разрешением; 3) при регистрации настолько слабых сигналов (при большом поглощении либо малых размерах или концентрации анализируемого материала), что для записи спектра дифракционным спектрофотометром требуется неприемлемо длительное время. Кроме того, в фурье-спектроскопии отсутствуют скоростные искажения спектров и спектры высоких порядков.

Современные фурье-спектрометры позволяют работать в широком спектральном диапазоне от 5 см'¹ до 50 000 см¹, то есть от субмиллиметровой до ультрафиолетовой границ, хотя наиболее распространены приборы, работающие в ИК-области, где эффективность использования преимуществ фурье-спектрометров наибольшая. Спектральное разрешение современных серийных фурье-спектрометров изменяется в широких пределах — от 10 до 10″ ³ см¹. Надежность и простота эксплуатации позволяют использовать фурье-спектрометры не только в исследовательских лабораториях, но и в промышленности.

Время регистрации интерферограммы в большинстве фурьеспектрометров лежит в диапазоне от долей секунды до нескольких минут в зависимости от заданного предела разрешения. Фурьеспектрометры с высокими скоростями изменения оптической разности хода могут зарегистрировать интерферограмму за 2 — 3 мс при достаточно высоком спектральном разрешении (до 0,1 см¹).

Методы быстрого фурье-преобразования и различные модификации фурьс-процессоров позволили кардинально сократить время, затрачиваемое на восстановление спектра, доведя его до долей секунды. Все это открывает большие возможности для проведения экспресс-анализа, для работы в реальном времени (т.е. для получения спектра с постепенно нарастающим разрешением в процессе сканирования). Быстродействие современных фурье-спектрометров позволяет использовать их для анализа состава образцов в потоке. В системах, объединяющих фурьеспектрометр и газовый хроматснраф, можно регистрировать рекордное минимальное количество исследуемого вещества — до 50 нг в пролетающей фракции и до 1 — 10 иг в ловушке.

В «асимметричных», или амплитудно-фазовых, фурье-спектрометрах образец помещается в одно из плеч интерферометра. В этом случае после комплексного фурье-преобразования зарегистрированной интерферограммы получается отрицательная комплексно-сопряженная амплитуда коэффициента пропускания (отражения) образца, умноженная на спектр излучения источника. Асимметричный фурьесиектромегр позволяет определять оптические постоянные веществ непосредственно из интерферограммы без сложных и неоднозначных математических расчетов, например, анализа Крамсрса-Кроиига. Так были исследованы оптические константы газов, жидкостей и слоистых структур. Однако основным требованием при проведении экспериментов с использованием этих приборов является однородность исследуемого образца по всему сечению светового пучка. Серийные асимметричные фурьс-спектрометры нс выпускаются.

Оптические элементы внутри интерферометров должны быть изготовлены весьма тщательно: локальные шероховатости их поверхностей не должны превышать (0.05 — 0.1)Л. В противном случае снижается контраст интерференционной картины на фотоприсмникс, а следовательно, и контрастность интерферограммы. К оптическим деталям вне интерферометра предъявляются меньшие требования. Механические системы, осуществляющие сканирование, должны обеспечивать линейность изменения разности хода во времени, плоскопараллельность и отсутствие угловых биений зеркал. Недостаточная фильтрация шумов, ложный электрический сигнал или пропущенная точка на интерферограмме проявляются в восстановленном спектре в виде искажения контуров полос или потери разрешения. Отметим также, что обычно из-за понижения эффективности светоделителя шумы вблизи границ рабочего диапазона выше, чем в его середине.

При разработке конкретных серийных приборов учитываются указанные требования и проблемы, а также возможности дальнейшего увеличения светосилы, компактности спектрометров без потери их разрешающей способности.

Принципиальная оптическая схема фурье-спектрометра, рассмотренная в разделе 1, далека от совершенства. Во-первых, часть потока излучения нс даст вклад в оптический спектр, возвращаясь к источнику. Во-вторых, постоянная составляющая потока излучения, попадающего на фотоприемник, не дает полезного спектрального сигнала и снижает отношение сигнал/шум. В-третьих, когда плоское подвижное или неподвижное зеркало (или оба вместе) в интерферометре Майксльсона отъюстированы не точно, волновые фронты, выходящие из интерферометра, не параллельны друг другу. Систематическая разъюстировка и случайные угловые биения приводят к уменьшению контрастности интерферограммы, к появлению ошибок в разности хода. Возникающие в последнем случае искажения в оптическом спектре предотвращаются или с помощью системы динамического отслеживания разъюстировки (dynamic alignment), в которой одно из плоских зеркал снабжено пьезоприводом, корректирующим наклон зеркала после обнаружения ошибки, или путем замены плоских зеркал специальными отражателями, так называемыми ретрорефлекторами [1,2,6]. Ретрорефлектором называется устройство, отражающее параллельный пучок лучей в направлении его падения независимо от ориентации самого устройства относительно оси пучка.

Указанные проблемы решаются, например, в оптической схеме с двумя трехгранными уголковыми отражателями (cube comers, триппельпризмы), которые позволяют вывести из интерферометра два отдельных пучка к двум фотоприемникам (рис. 5.1). В таком интерферометре светоделитель СД выполнен в виде пластинки, на каждой стороне которой полупрозрачный слой нанесен на одну половину рабочей поверхности (темная полоса на светоделителе на рис. 5.1), а плоские зеркала А/, и Мг заменены двумя трехгранными уголковыми отражателями (ретрорефлекторами) Р и Pi. Один из отражателей движется вдоль осевого пучка. После второго прохождения через светоделитель пучки направляются на два фотоприемника ФП и ФП2. При отражении от диэлектрического покрытия светоделителя фаза колебания меняется на ж, поэтому световые потоки, попадающие на фотоприемники, отличаются знаком в интерференционной формуле (ср. 1.3):

Электрическая схема основана на регистрации разности сигналов, вырабатываемых приемниками, при этом постоянные составляющие двух потоков вычитаются. Сочетание уголковых отражателей с такой двухлучевой схемой позволяет избежать необходимости создания высокоточного механизма параллельного перемещения зеркал и увеличить отношение сигнал/шум в спектре.

Рис. 5.1. Интерферометр с двумя фотоприемниками и трехграниыми уголковыми отражатслями-ретрорефлскторами.

Дальнейшим развитием этой схемы является интерферометр с ретрорефлекторами типа «кошачий глаз», в котором вместо трехфанных уголковых отражателей использованы двухзеркальные афокальные системы (рис. 5.2). Параллельные лучи от светоделителя СД отражаясь от вогнутых (параболических) зеркал М и М[, фокусируются, соответственно, на малых (выпуклых или вогнутых) зеркалах Мг и М'₂ и после второго отражения от больших вогнутых зеркал возвращаются по прежним направлениям на светоделитель. Одна пара зеркал неподвижна, другая перемещается вдоль оси пучка.

Рис. 5.2. Интерферометр с двумя фотоприемниками и афокальными системами.

Пьер Конн (Р. Connes) показал в 1956 г., что можно подобрать такое относительное расположение и размеры светоделителя, плоских зеркал и афокальиых систем, что состояние интерференции будет одинаковым во всем пространстве и интерференционные кольца будут отсутствовать. В реальности волновые фронты, выходящие из интерферометра, будут отступать от плоскости на величину, определяемую сферической аберрацией вогнутых зеркал. В фурье-спектромстрс с такими афокальными двухзеркальными отражателями оптимальный угловой размер диафрагм будет определяться уже не максимальной оптической разностью хода, а аберрациями афокальных систем и может значительно превышать предельное значение телесного угла Q_lir, полученное для «классического» интерферометра Майксльсона (см. (2.29)). То есть в этом случае выходную диафрагму, а значит, и светосилу можно значительно увеличить без уменьшения реальной разрешающей способности. Дополнительный выигрыш в светосиле при введении в каждое из плеч интерферометра афокальных оптических элементов называется выигрышем Конна.

В заключение рассмотрим особенности оптических схем некоторых серийных фурье-спекгрометров. Отметим, что в технических руководствах обычно приводятся не строгие оптические схемы, указывающие реальный ход лучей, а принципиальные оптические схемы, отражающие расположение оптических элементов в приборе.

Рассмотрим, к примеру, фурье-спектрометр IFS 113V, разработанный в начале 70-х годов немецкой компанией Bruker. Это прибор исследовательского класса. Широкий спектральный диапазон (от 5 см'¹ до 15 000 см'¹), высокое спектральное разрешение (минимальный предел разрешения Sv = 0,03 см'¹), вакуумное исполнение (V), позволившее избавиться от атмосферного поглощения, полностью компьютеризованное управление сделали этот прибор в каком-то смысле эталоном исследовательского фурье-спектрометра.

Рис. 5.3. Фурье-спектрометр IFS 113V фирмы Bruker: принципиальная оптическая схема.

В фурье-спектрометре IFS 113V (рис. 5.3) интерферометр Майкельсона отличается от классического. ИК-излучение глобара S или ртутной лампы S₂ фокусируется в плоскости светоделителя СД. Прошедший и отраженный лучи направляются двумя вогнутыми зеркалами на двустороннее плоскопараллельное зеркало ММ. Далее лучи возвращаются по тому же пути к светоделителю, где они интерферируют, и часть их отражается в кюветное отделение (отделение для образцов) ///. Выходящий из отделения II интерферометра луч может по очереди направляться в один из двух измерительных каналов с помощью поворотного зеркала Мл и фокусироваться в соответствующих точках кюветного отделения, в которых можно располагать кювету с образцом и кювету сравнения для регистрации референтного²⁰* спектра или держатель с образцом и такой же держатель без образца, соответственно. Далее прошедший луч фокусируется на фотоприемник ФП или ФЯ₂. в зависимости от рабочего диапазона. Справа от зеркала ММ на рисунке схематично изображен лазерный канал фурье-спектрометра.

Такая схема интерферометра имеет некоторое преимущество перед рассмотренной в разделе 1.1. Во-первых, оптическая разность хода в 4 раза больше механического смещения большого подвижного зеркала ММ, то есть вдвое больше, чем в обычных интерферометрах при том же перемещении зеркала. Во-вторых, фокусировка луча на поверхности светоделителя позволяет использовать светоделители малого размера, что облегчает их изготовление. В-третьих, малый угол падения лучей на светоделитель обеспечивает минимальный поляризационный эффект. В обычных схемах с параллельным световым пучком, падающим на светоделитель под углом 45° или близким к нему, поляризационные эффекты могут быть особенно значительными в дальней ИК-области (см. раздел 5.2).

Фурьс-спектромстр IFS 66V фирмы Bruker Optics исследовательского класса (спектральный диапазон от 5 см'¹ до 40 000 см'¹, минимальный предел разрешения Sv =0,25 см'¹, а для варианта с удлиненной оптической скамьей Sv =0,1 см'¹; точность определения волнового числа — не хуже 0,01 см'¹; 16 скоростей сканирования: 0,1−10 см/с, 16- разрядный АЦП) построен по классической схеме интерферометра Майкельсона (рис. 5.4). Плавность перемещения зеркала обеспечивается воздушными подшипниками, работающими от системы подачи сжатого воздуха. Схема регистрации лазерного излучения рассмотрена в разделе 1.3 (см. рис. 1.5). Прибор имеет две фиксированные позиции для источников излучения Si и S2 и две фиксированные позиции для фотоприемников ФП и ФЯ₂, а также два входных порта (Е и ?₂) для исследования спектров излучения или для подключения дополнительных источников и три выходных порта {Х — Х₅). В настоящее время его выпуск прекращен, выпускается аналогичный по классу фурье-спектрометр VERTEX 80V.

Фурье-спектромегр VERTEX 80V является последней разработкой в линейке вакуумных исследовательских фурье-спектрометров Bruker Optics с плоскими зеркалами в интерферометре. Его основные параметры: спектральный диапазон от 5 см'¹ до 50 000 см" ¹, минималь-^[1]

ный предел разрешения Sv =0,07 см" ¹, измеренное в стандартном диапазоне 2 100 — 2 200 см ¹ при Sv =4 см ¹ и времени накопления сигнала равном 1 минуте отношение пикового сигнала к среднеквадратичному уровню шума (peak signal-to-noise ratio) S/N > 25 500. VERTEX 80V имеет возможность пошагового сканирования и сверхскоростного сканирования.

Х₃

Рис. 5.4. Фурье-спсктромстр IFS 66V фирмы Bruker Optics: принципиальная оптическая схема.

Сердцем фурье-спектрометра, позволяющим добиться таких уникальных шумовых характеристик, является разработанный фирмой интерферометр с активной стабилизацией юстировки, использующей излучение гелий-неонового лазера. Если в предшествующей модели, IFS 66V, лазерный сигнал использовался только для стабилизации скорости сканирования, отсчета оптической разности хода и управления дискретизацией интерферограммы, то в фурье-спсктромстрс VERTEX 80V он используется также для стабилизации юстировки интерферометра в процессе сканирования (рис. 5.5).

Рис. 5.5. Принципиальная оптическая схема лазерного канала фурьс-спсктрометра VERTEX 80V.

Излучение лазера регистрируется двумя фотоприемниками: стандартным Ф/7, и четырехсекторным ФП*. На стандартный фотоприемник лазерное излучение направляется оптическим изоляторомполяризатором ОИ, который одновременно предотвращает возращение лазерного луча обратно в лазер. На четырехсекторный фотоприемник излучение лазера отражается от обычного светоделителя. Взаимные фазы лазерных сигналов (В-Х и B-Y), регистрируемых четырехсекторным фотоприемником ФЯ,, содержат информацию об угловых наклонах подвижного зеркала М₂.

В канал подвижного зеркала добавлено еще одно зеркало М, установленное на угловом двухкоординатном приводе. В процессе сканирования следящая система измеряет сдвиг фаз и минимизирует его, изменяя положение дополнительного зеркала. Таким образом, система динамического отслеживания разъюстировки корректирует как тепловой дрейф прибора, так и разъюстировки, связанные с неидеальностью перемещения зеркала М₂.

В лазерных каналах фурье-спсктромстров, кроме того, обычно размещают специальные оптические фильтры двух типов: одни предотвращают попадание исследуемого излучения в лазерный канал, другие не пропускают побочные слабые линии лазерного излучения, мешающие регистрации сверхслабых спектров. Данные элементы на рис. 5.5 не указаны.

Несколько другой принцип динамической юстировки применяется в фурье-спектрометрах Nicolet фирмы Thermo Fisher Scientific. При диаметре лазерного пучка около 8 мм и использовании одного приемника лазерного излучения с гремя площадками также контролируется не только смещение зеркала от положения нулевой разности хода, но и наклон зеркала, возникающий из-за неидеальности механической системы: при наклоне подвижного зеркала появляется сдвиг фаз сигналов лазера, регистрируемых разными площадками. Разность фаз трех лазерных сигналов используется для управления системой, подстраивающей наклон «неподвижного» зеркала М (рис. 5.6). Как видно из оптической схемы, изменение углового положения подвижного зеркала приводит к повороту оптической оси спектрометра и перемещению инфракрасного пучка на образце и детекторе. Схема Bruker на рис. 5.5 лишена этого недостатка — оптическая ось прибора задается фиксированным положением неподвижного зеркала, а динамическая юстировка выполняется в канале подвижного.

Рис. 5.6. Принципиальная оптическая схема лазерного канала фурье-спектрометров Nicolet.

В фурье-спектрометре Nicolet 6700, использующем такую систему динамической юстировки, реализуется минимальный предел разрешения 0,09 см'¹, спектральный диапазон 15 — 27 000 см'¹, скорость сканирования до 105 скан/сск, возможно применение режима StepScan. Младшая модель iS10 имеет разрешение 0,5 см'¹, спектральный диапазон 575 — 7 800 см ¹ и быстродействие до 40 скан/сек.

В фурье-спектрометре IFS 125HR Bruker Optics плоские зеркала в интерферометре заменены на ретрорефлекторы, рассмотренные в начале данного раздела. Это уникальный фурье-спектромстр сверхвысокого разрешения, предназначенный, в том числе, для исследования спектров газов и охлажденных до сверхнизких температур кристаллов. Минимальный предел разрешения этого прибора достигает 0,001 см'¹, а перемещение подвижного ретрорсфлсктора — 5 м. Прибор вакуумный, спектральный диапазон 5 — 50 000 см'¹, оснащен тремя источниками излучения — для дальней, средней и ближней ИК-областей спектра. Ультрафиолетовый источник подключается к внешнему порту. В отсеке фотоприемников находятся четыре программно подключаемых детектора. Нестандартные и охлаждаемые гелием детекторы подключаются к двум внешним выходным портам. Интегрированная с фотоприемниками 24- разрядная система регистрации описана выше.

Прибор имеет два идентичных кюветных отделения, что позволяет проводить два эксперимента без переналадки оборудования. Фурьеспектрометр имеет выходы параллельных пучков для согласования с нестандартным оборудованием — газовыми кюветами, крупными криостатами и т.и. Входной порт позволяет использовать прибор в качестве спектрорадиометра — для изучения солнечного спектра и атмосферных задач. Фирма Bruker Optics поставляет устройство слежения за Солнцем, специально разработанное для этого фурье-спектрометра. Существует мобильный (не вакуумный) вариант данного фурье-спектрометра, предназначенный для работы в экспедиционных условиях. Модульная конструкция позволяет конфигурировать фурье-спектрометр в соответствии с решаемыми задачами. В отдельных отсеках находятся блок источников, блок интерферометра, сканера, детекторов. Например, при использовании фурье-спектрометра для астрономических исследований блоки кюветных отделений можно исключить.

Как уже отмечалось, интерферограмма — выходной сигнал фурьеспектрометра — имеет очень большой динамический диапазон (до Кг) и требует для адекватной регистрации линейной высокоразрешающей системы. Поэтому, к примеру, в фурье-спектрометрах Bruker Optics последних разработок, в том числе IFS 125HR, используется интегрируемая с фотоприемниками система регистрации, включающая предусилитель, нормирующий усилитель, антишумовые фильтры и 24-разрядный дельта-сигма АЦП. Аналого-цифровой преобразователь имеет второй резервный канал, позволяющий параллельно с интерферограммой регистрировать дополнительный сигнал, например интенсивность источника, с целью последующей нормировки. Перед АЦП установлен нормировочный усилитель для увеличения динамического диапазона системы регистрации.

Классический интерферометр Майкельсона с уголковыми ретрорефлекторами вместо плоских зеркал используется и в семействе лабораторных фурье-спектрометров ФСМ, которые разработала и выпускает российская компания «Инфраспск», Санкт-Петербург. Сканирование оптической разности хода осуществляется линейным магнитоэлектрическим приводом. Уголковые зеркала обеспечивают хорошую стабильность настройки прибора. Система регистрации имеет 24- битный АЦП с использованием Brault-фильтра (регистрация производится дельта-сигма преобразователем через одинаковые временные интервалы, а привязка к реальной разности хода производится математически).

Рис. 5.7. Интерферометр фурьс-спсктромстра семейства ФСМ: принципиальная оптическая схема. 1 — входной коллиматор; 2 — входное зеркало интерферометра; 3 — светоделитель; 4 — подвижный ретрорефлектор; 5 — неподвижный ретрорефлектор; 6 — выходное зеркало интерферометра; 7 — He-Ne лазер; 8 — устройство сканирования.

Приборы семейства ФСМ различаются рабочим спектральным диапазоном и разрешением (табл. 5.1.).

Характеристики ИК фурье-спектрометров семейства ФСМ.

Таблица 5.1.

Все модели приборов имеют классическую компоновку и дополнительный выходной оптический порт для установки автономных приставок, таких как ИК-микроскоп или нестандартный детектор. Кроме того, модель ФСМ 2203 с более высоким разрешением имеет входной оптический порт, который можно использовать для решения радиометрических задач. Активизация оптических портов осуществляется программно.

Все выпускаемые модели имеют герметичный корпус и систему продувки осушенным газом. Светоделители и окна из КВг имеют влагозащитное покрытие, позволяющее им длительное время работать без продувки.

Другой принцип изменения оптической разности хода заложен в конструкцию фурье-спектрометров серии TENSOR, также выпускаемых фирмой Bruker Optics. Их основным оптическим элементом является интерферометр, состоящий из двух трехгранных уголковых ретрорефлекторов Pi и Р₂, закрепленных на единой оси О, проходящей через центр масс системы, по схеме оборотного маятника (the Bruker RockSolid Interferometer) (рис. 5.8).

В данной схеме отсутствует поступательное перемещение ретрорефлекторов, а изменение оптической разности хода происходит за счет синхронных колебаний уголковых отражателей относительно единой оси О. Эта схема позволяет избежать как случайных изменений в наклоне лучей, так и ошибок в определении разности хода из-за угловых биений плоских зеркал. Кроме того, данное техническое решение позволяет отказаться от использования обеспечивающих плавное перемещение зеркала дорогостоящих воздушных подшипников, которые работат только при наличии компрессора или резервуара со сжатым азотом. Единственный недостаток этого фурьс-спектромстра — ограниченное разрешение. Реализуемый в фурье-спектрометрах TENSOR минимальный предел разрешения составляет 0,5 см'¹.

Рис. 5.8. Интерферометр RockSolid: принципиальная схема. СД — светоделитель, Л/, М и Мг — плоские зеркала, Р и Р2- трехгранные уголковые ретрорефлекторы, О — ось; вид сбоку (а) и сверху (б).

Последняя модификация спектрометров TENSOR — спектрометр TENSORII — отличается от предшественников новым типом референтного лазера: вместо гелий-неонового лазера установлен стабилизированный полупроводниковый, с длиной волны около 0,9 мкм. Поскольку такие лазеры имеют фактически неограниченный срок службы, референтный лазер перестал быть расходным элементом (гелий-неоновые лазеры требуют дорогостоящей замены раз в несколько лет). Еще одно соображение в пользу такой замены — повышение отношения сигнал/шум в лазерном канале, поскольку в этом диапазоне находится максимум чувствительности кремниевого фотодиода и мощность полупроводниковых лазеров выше газовых (при резком уменьшении размеров).

В частности, уменьшение размеров референтного лазера (за счет использования полупроводникового) позволило фирме Bruker создать самый маленький в мире, размером с лист А4, фурьеспектрометр ALPHA. Принципиально оптическая схема ALPHA совпадает с оптической схемой TENSOR, разница заключается в размере и логике накопления интерферограмм. Тем не менее это полноценный ИК фурьс-спектромстр с разрешением до 0,8 см'¹, великолепными шумовыми характеристиками, который поддерживает множество различных приставок — НПВО с разными кристаллами, зеркального отражения, диффузного отражения. — газовые кюветы и прочее. В ALPHA использованы вес стандартные наработки Bruker Optics — 24 битный АЦП, соединение с компьютером по Ethernet, управление посредством программы OPUS.

На основе ALPHA Bruker Optics создает специализированные приборы — например, анализатор алмазов, позволяющий мгновенно определять нс только поддельные, но и искусственно выращенные камни, анализаторы моторных масел и даже алкоголя.

На рис 5.9. изображена принципиальная оптическая схема инфракрасного канала фурье-спектрометра ALPHA Bruker с габаритными размерами.

Рис. 5.9. Принципиальная оптическая схема фурьеспектрометра ALPHA Bruker (инфракрасный канал); указаны габаритные размеры в мм.

Другой способ устранения ошибок из-за сдвига и наклона плоских зеркал, а также изменения оптической разности хода применяется в фурье-спектрометрах фирмы PerkinEklmer. В одно или в оба плеча интерферометра вводятся два дополнительных плоских зеркала Л/, жестко закрепленных на поворотной платформе (рис. 5.10, 5.12), которая может вращаться вокруг' оси О, создавая тем самым переменную оптическую разность хода лучей. Оба основных зеркала интерферометра М и М₂ в этой схеме неподвижны.

Рис. 5.10. Принципиальная оптическая схема интерферометра в фурье-спектрометре PerkinElmer Spectrum RXI.

В фурье-спектрометре Spectrum RXI фирмы PerkinElmer для рутинных измерений (спектральный диапазон 7 000 — 350 см'¹, минимальный предел разрешения Sv = 1 см'¹) вогнутое внеосевое зеркало (рис. 5.11) собирает излучение источника (вольфрамовой спирали) (5) и направляет его в интерферометр. Гслий-нсоновый лазер (1) находится за пределами осушаемой оптической камеры (3) для минимизации ее нагрева. Вог нутые зеркала фокусируют излучение, выходящее из интерферометра, на отделение для образцов (11), после чего поток излучения проходит через выходную диафрагму (9) и парой вогнутых зеркал (8) фокусируется на пироэлектрический фотоприемник (7) из танталата лития (ЫТаОз).

Рис. 5.11. Фурье-спектрометр Spectrum RXI фирмы PerkinElmer: принципиальная оптическая схема. 1 — гелий-неоновый лазер; 2 — стеклянное окошко; 3 — осушаемая оптическая камера; 4 — кожух источника; 5 — источник; 6 — юстировочное зеркало лазера; 7 — фотоприемник ИК-излучения; 8 — неподвижные вогнутые зеркала; 9 — диафрагма; 10 — окошко из бромида калия; 11 — отделение для образцов (кюветное отделение); 12 — фокус инфракрасного луча; 13 — юстировочное вогнутое зеркало; 14 — фотоприемник излучения гслий-нсонового лазера; 15,18 — плоские неподвижные зеркала интерферометра; 16 — светоделитель; 17 — плоские подвижные зеркала интерферометра.

Рис. 5.12. Интерферометр Dynascan: принципиальная оптическая схема.

а счет размещения зеркал в обоих плечах интерферометра в фурье-спектрометрах PerkinElmer исследовательской серии Spectrum GX минимальный предел разрешения равен 0,15 см'¹ (the Dynascan Interferometer, рис. 5.12).

Несмотря на появление дополнительных отражающих поверхностей, обе конструкции интерферометров: RockSolid и Dynascan — имеют преимущества перед обычной, так как колебание вокруг фиксированной оси технически может быть реализовано с более высокой точностью, чем плоскопараллельное движение.

В Российской Федерации в настоящее время серийно выпускаются фурье-спектрометры среднего разрешения, не вакууммирумые, преимущественно для средней ИК-области спектра (ФСМ2211 выходит в ближний ИК-диапазон). Особое место среди них занимает ИК фурьеспектрометр ФТ-801 (производитель Научно-производственная фирма «СИМЕКС», Новосибирск), который имеет оригинальную оптическую схему интерферометра ДКГ «двойной кошачий глаз», устойчивую к разъюстировкам. Схема интерферометра ДКГ проста и компактна: она состоит из двух одинаковых сферических зеркал, между которыми перемещается подвижный кольцевой светоделитель. Эти зеркала выполняют как функцию двух ретрорсфлекторов, так и двух коллиматоров. В зеркалах и светоделителе выполнены отверстия для прохода лучей.

Такая схема позволяет полностью избавиться от требования идентичности расстояний по сравнению с оптическим схемами, использующими два отдельных ретрорефлектора «кошачий глаз». Схема ДКГ имеет увеличенное в два раза разрешение на единицу перемещения, а нормальное падение лучей на светоделитель не вносит поляризационных эффектов, что важно для мног их применений. Оптическая схема спектрометра в целом приведена на рис. 5.13.

Рис. 5.13. Фурье-спектрометр ФТ-801: принципиальная оптическая схема ИК-канала. 1 — источник; 2 — входная фокусирующая система зеркал; 3 — интерферометр; 4 — коллиматор; 5 — кюветное отделение; 6 — параболическое зеркало; 7 — фотоприемник.

Входная оптическая система 2 преобразует излучение от ИКисточника 1 в сходящийся кольцевой пучок и фокусирует его на входном отверстии интерферометра 3, состоящего из сферических зеркал и подвижного светоделителя. Светоделитель представляет собой пластину из селенида цинка (или бромида калия) со специальным покрытием. Каждый из пучков, пройдя ряд отражений, вновь попадает на светоделитель. Здесь пучки интерферируют, снова попадают на зеркала, которые выполняют теперь роль собирающей оптической системы, и выходят через отверстия в центре зеркал из интерферометра. Коллиматорная система зеркал 4 преобразует выходящий из интерферометра свет в параллельный пучок, который проходит через кюветное отделение 5 и параболическим зеркалом 6 собирается на фотоприемнике 7.

Монохроматическое излучение He-Ne лазера (не указанного на принципиальной схеме) проходит тот же оптический путь, что и рабочее ИК-излучение, и образует интерферограмму в виде синусоиды, регистрируемой специальным фотоприемником. Опорная шкала разности хода формируется в канале, состоящем из гелий-неонового лазера, его оптического тракта, совмещенного с трактом ИК-излучсния, фотоприемника лазерного излучения и формирователя импульсов, управляющих АЦП. Сигнал этого фотоприемника используется для генерации последовательности управляющих импульсов. Аналогоцифровое преобразование осуществляется через равные интервалы оптической разности хода.

Основные технические характеристики И К фурье-спектрометра ФТ-801 приведены в таблице 5.2.

Таблица 5.2.

Характеристики И К фурье-спектрометров семейства ФТ-801.

И К фурье-спектрометр ФТ-801 дополняет большой набор приставок и приспособлений производства фирмы «СИМЕКС» (во многих используются встроенные видеокамеры), конструкция которых определяется кольцевой формой светоделителя и особенностями интерферометра:

• — приставки зеркального и диффузного отражения с разными углами падения и различным положением образца, фокусирующие приставки;
• — широкодиапазонные ИК-микроскопы серии МИКРАН для получения спектров объектов с минимальным размером от 5 мкм;
• — приставки НПВО/МНПВО с кристаллами из селснида цинка и германия, а также НГ1ВО с алмазным элементом;
• — приставка НПВО с алмазной термоячейкой и контролируемым подогревом до 220° С, мини-микроскоп для объектов с минимальным размером 200 мкм, регулируемая жидкостная кювета с подбором толщины слоя жидкости по спектру в режиме on-line, инфракрасные оптоволоконные зонды, приставки для дистанционного анализа с МСТ детектором, охлаждаемым жидким азотом.

Несмотря на широкий ассортимент серийно выпускаемых приборов, для проведения специальных измерений силами исследовательских лабораторий строятся специализированные фурье-спектрометры. Сверхбыстродействующие длинноволновые фурье-спектрометры для исследования плазмы в токамаках, разнообразные фурье-спектрометры для работы в полетных условиях, а также особо прецизионные приборы выпускаются либо штучно, либо очень мелкими сериями. В частности, российские специалисты Института космических исследований РАН приняли участие в разработке планетарного фурье-спектромегра. Данный прибор представляет собой инфракрасный фурье-спектрометр для исследования атмосферы, оснащенный коротковолновым и длинноволновым каналами, который может предоставлять уникальные данные о свойствах атмосферы, поверхности (температура) и их взаимодействии (вулканическая активность).

В Институте спектроскопии РАН разработан и изготовлен прецизионный двухлучевой фурье-спектрометр ISD205 [11J. Его реальная фотометрическая точность лучше 0,1%. Принцип двухканальной регистрации иллюстрируется рисунком 5.14.

Рис. 5.14. Схема двухканальной регистрации двухлучевого фурье-спектрометра ISD205.

На выходе интерферометра установлен дополнительный светоделитель, разделяющий излучение на два пучка, каждый из которых проходит через кюветное отделение и регистрируется соответствующими фотоприемниками ФП и ФП2. Фотоприемники установлены в общем отсеке для выравнивания температур.

При совместной обработке обеих интерферограмм можно резко уменьшить влияние шума интерферометра. Уменьшается также влияние поглощения атмосферных газов, поскольку в обоих каналах их концентрация одинакова. В результате параметры прибора приближаются к параметрам вакуумных фурье-спектрометров при несравненно более низкой цене. Требуемая точность работы обеспечивается системой динамической автоподстройки подвижного зеркала. Для согласования с различными приставками в кюветное отделение встроен компенсатор оптической разности хода.

• [1] Подробнее о референтном (фоновом) спектре см. раздел 6.