Ход работы. 
Электрохимия. 
Методика исследования кинетики электродных процессов

1. Подготовка рабочего электрода перед съемом кривых.

А. Система Си в растворе CuS0₄ + Na2S0₄, или в растворе CuS0₄ + H₂S0₄, или в растворе CuS0₄ + (NH₄)2S0₄ + NH₄OH.

Покрытие платины медью из пирофосфатного электролита меднения

Ячейку (С-образный сосуд) заполняют раствором. В одно колено помещают платиновый электрод (рабочий электрод), а в другое — медную палочку (одновременно электрод сравнения и вспомогательный). Подсоединяют соответствующие провода. Режим покрытия — потенциостатический.

Проверить подсоединение всех проводов и только после этого включить ячейку.

На потенциостате установить значение потенциала, равное -0,9 В. Время покрытия 3 минуты. Качество покрытия проверяется визуально.

После нанесения покрытия рабочий электрод вынимают из электролита и хорошо промывают дистиллированной водой от пирофосфатного электролита меднения.

Б. Система Ni в растворе NiSC>4 + NaCl + NH4CI.

Покрытие слоя меди никелем

Рабочий электрод (медненая платина) помещается в трехэлектродную ячейку, в которой будут сниматься все кривые. Электрод сравнения — насыщенный хлоридсеребряный. Вспомогательный электрод — никелевая фольга. Ячейка заполняется исследуемым раствором. Ключ, соединяющий ячейку и промежуточный сосуд, заполняется исследуемым раствором, а ключ, соединяющий промежуточный сосуд и сосуд с электродом сравнения, — раствором хлорида калия. Режим покрытия — гальваностагический ток 1,5 мА, а измеряемое напряжение около -0,9 В.

В. Система Zn в растворе ZnO + NaOH.

Категорически воспрещается покрывать платину цинком, так как при этом платина портится из-за образования на ее поверхности сплавов платины с цинком. В качестве рабочего электрода использовать цинковую проволоку.

2. Методика съема поляризационной кривой при линейном изменении потенциала.

Рабочий электрод помещают в трехэлектродную ячейку. Электрод сравнения — хлорсеребряный. Ячейку заполняют исследуемым раствором. Ключ, соединяющий ячейку и промежуточный сосуд, заполняют исследуемым раствором, а ключ, соединяющий промежуточный сосуд и сосуд с электродом сравнения, — раствором хлорида калия.

Если после съема кривой поверхность рабочего электрода испортилась, то необходимо удалить с платины медь и никель (травлением в азотной или соляной кислоте). После этого повторить процесс подготовки поверхности платины (меднение, никелирование), а затем снять кривую при другой скорости изменения потенциала.

При каждой скорости изменения потенциала необходимо снять 2−3 кривые для получения воспроизводимых результатов. Необходимо провести измерения при разных скоростях задания потенциала (не менее 5).

После завершения работы необходимо очистить поверхность платины от меди и никеля травлением в растворах азотной и соляной кислот.

• 3. После снятия поляризационных кривых необходимо пересчитать значения потенциала относительно нормального водородного электрода.
• 4. На основании анализа зависимости потенциала тока пика от скорости изменения потенциала делают вывод об обратимости процесса. Для обратимых процессов рассчитывают значение коэффициента диффузии.
• 5. Строят график зависимости плотности тока пика от yfv и выбирают условия съема стационарной поляризационной кривой.
• 6. С помощью метода стационарных поляризационных кривых проводят обработку кривой и определяют значение кинетических параметров электродного процесса (тока обмена и коэффициента переноса).

Заключение

Описанная экспериментальная методика снятия стационарных поляризационных кривых с помощью потенциостата-гальваностата IPC-Pro может быть использована для изучения как катодных, так и анодных процессов, однако методы обработки результатов поляризационных измерений и их интерпретация не исчерпывается приведенными примерами и должны основываться на теоретических представлениях о механизме изучаемых процессов.