Определение молекулярной массы ВМС по вязкости растворов

При подготовке к лабораторной работе повторите материалы гл. 9, обратив особое внимание на подпараграф 9.2.4.

Цель работы. Определение молекулярной массы поливинилового спирта.

Реактивы и оборудование. Раствор поливинилового спирта в воде, стаканы химические объемом 50 мл, пипетки Мора объемом 25 мл, колбы мерные объемом 50 мл, резиновые груши, секундомер.

Методические указания. Измерение вязкости каждого раствора. В лаборатории вязкость измеряют по времени истечения определенного объема жидкости через капилляр специального прибора — капиллярного вискозиметра (рис. Л. 14).

Рис. Л.14. Капиллярный вискозиметр Вискозиметр представляет собой две соединенные внизу стеклянные трубки, одна из которых шире и с расширением внизу, а в нижней части узкой трубки предусмотрен калиброванный капилляр с небольшим расширением над ним. Выше и ниже расширения над капилляром нанесены метки.

Перед работой вискозиметр необходимо хорошо промыть и высушить. Его закрепляют вертикально в штативе, через широкую трубку вискозиметра заливают исследуемую жидкость примерно до половины нижнего расширения. При необходимости вискозиметр с раствором термостатируют. Для измерений жидкость затягивают с помощью резиновой груши в узкую трубку вискозиметра несколько выше верхней метки (как в мерную пипетку), снимают грушу и замеряют с помощью секундомера время свободного истечения жидкости через капилляр от верхней до нижней метки.

Вязкость жидкости г связана с временем истечения т зависимостью,.

Рт

установленной Пуазейлем: Г| = —-—, где г — радиус капилляра; Р — сила,.

8IV

под действием которой вытекает жидкость; / — длина капилляра; V — объем вытекающей жидкости. Обычно измеряют сначала время истечения стандартной жидкости т_станд (воды, толуола, бензола) с известной вязкостью Лстанд* ^{а затем} проводят опыты с исследуемой жидкостью. При измерении разбавленных растворов с помощью одного и того же вискозиметра величины г, /, V, входящие в уравнение Пуазейля, совпадают, а Р зависит от плотности жидкости. Тогда.

где р и р_стаид — плотности исследуемой и стандартной жидкостей. Если при исследовании разбавленных растворов в качестве стандартной жидкости используется растворитель, то разностью в плотности можно пренебречь, и для определения вязкости измеряется только время истечения жидкости через капилляр.

Несмотря на внешнюю простоту, метод капиллярной вискозиметрии является достаточно надежным, погрешность измерений составляет не более 2%.

Выполнение работы. 1. Готовят несколько (5—6) растворов поливинилового спирта методом последовательного разбавления вдвое. Потребуется примерно 50 мл каждого раствора.

• 2. Измеряют время истечения стандартной жидкости и каждого из приготовленных растворов, вычисляют их относительную, удельную и приведенную вязкости. Характеристическую вязкость определяют экстраполяцией на ось ординат графической зависимости приведенной вязкости от концентрации (см. рис. 9.6).
• 4. Полученное графически значение характеристической вязкости подставляют в уравнение Марка — Куна — Хаувика (значения, а и k можно найти в справочных таблицах) и вычисляют молекулярную массу.

Отчет. В отчете должны быть представлены:

1) экспериментальные данные о зависимости времени истечения растворов в капиллярном вискозиметре, результаты вычислений представляются по следующей форме.

• 2) графическое определение характеристической вязкости;
• 3) вычисление молекулярной массы ВМС по уравнению Марка — Куна — Хаувика.