Промышленное получение синтетических алмазов и кубического нитрида бора

Общая технологическая схема промышленного производства синтетического алмаза и кубического нитрида бора показана на рис. 3.15. Основные технологические операции — приготовление реакционной шихты, изготовление графитовых контейнеров и их сборка (засыпка в рабочий объем контейнера реакционной шихты), сборка аппарата высокого давления непосредственно перед синтезом.

Приготовление реакционной шихты заключается в измельчении исходных материалов (графита, гексагонального нитрида бора, катализаторов), их перемешивании в специальных смесителях, обеспечивающих получение равномерно распределенных в объеме приготовленной смеси всех ее компонентов.

Изготовление графитовых контейнеров производится методом точения или прессования, а сборка реакционной камеры заключается в размещении определенного объема реакционной шихты в контейнере нагревателя (производится на автоматических роторных установках). Приготовленная таким образом реакционная камера помешается в камеру высокого давления и подается на автоматические установки для синтеза алмаза или p-BN.

Камера высокого давления (рис. 3.16) состоит из контейнера / (реакционная камера), в который загружается реакционная шихта, и двух блок-матриц, состоящих из стальных колец 2 и вставок из твердого сплава 3. В зарубежной.

Рис. 3.15. Технологическая схема производства сверхтвердых абразивных материалов (синтетического алмаза и кубического нитрида бора) практике для синтеза алмаза и [5-BN используют аппарат типа «Белт», имеющий рабочий объем до 50 см³ и используемый для создания давления до 10 ГПа.

Рис. 3.16. Схема камеры высокого давления, применяемой для получения синтетического алмаза и кубического нитрида бора в России: I— реакционная камера;

• 2— стальное кольцо;
• 3 — твердосплавные вставки

Давление, необходимое для синтеза алмаза и p-BN, создается прессами усилием 50—1000 кН. Усилие, создаваемое прессом, через аппарат высокого давления передается на рабочую (реакционную) камеру (см. рис. 3.16), которая воспринимает это усилие на площади в несколько квадратных сантиметров, что обеспечивает создание в рабочем объеме камеры высокого статического давления. При этом шихта, находящаяся в реакционной камере, нагревается непосредственно через систему трансформаторов от сети переменного тока.

Ввиду невозможности прямого измерения и контроля всех параметров синтеза по причине сложности этой проблемы в производственных условиях применяют косвенные методы измерения температуры по электрической мощности, требуемой для нагрева реакционной камеры до заданной температуры.

В России для контроля температуры процесса синтеза сконструированы специальные регуляторы мощности, позволяющие осуществлять автоматическое поддержание нужного значения мощности, обеспечивающей нагрев реакционной камеры до заданной температуры.

Прямое измерение давления в рабочем объеме реакционной камеры также является сложной технической задачей, и по этой причине в промышленности давление в камере оценивают косвенно по давлению в гидросистеме прессовой установки, в которую помещается камера высокого давления. Давление в самой гидросистеме измеряется с помощью электро контактного манометра.

Во время синтеза синтетического алмаза и p-BN устанавливаются технологические параметры и время синтеза по технологической карте и в зависимости от марки изготовляемого материала могут колебаться в широком интервале давлений (4—12 ГПа) и времени синтеза (от 15 с до 30 мин). В результате проводимого синтеза его готовым продуктом является спек, в составе которого помимо основного продукта (алмаза или P-BN) содержатся примеси. Поэтому спек направляется на химическое обогащение для выделения определенных марок алмаза или кубического нитрида бора.

Исходным материалом для производства шлифовальных материалов из синтетических алмазов служит продукт синтеза, из которого удалены графит и катализатор.

Спек кубического нитрида бора (мелкокристаллический блочок) сложен кристаллами р-BN размером до 0,2 мм и побочными продуктами синтеза в виде нитрида, диборида и гексаборида магния, a-BN (до 30% побочных продуктов синтеза). Указанные побочные продукты синтеза (5-BN характерны для его кристаллизации в системе Mg-B-N при давлении 4,0−7,5 ГПа и температуре 1300−2000 °С, предложенных сотрудниками ВНИИАШа 1111.

Разработанный ВНИИАШем кубический нитрид бора назван эльбором. Монокристаллический эльбор марок Л П и ЛМ представлен темноокрашенны;

Рис. 3.17. Монокристаллы кубического нитрида бора, полученные во ВНИИАШе и называемые «эльбор абразивный, монокристальный».

ми кристаллами (рис. 3.17), строение которых мозаичное, блочное, реже — секториально-мозаичное, в связи с чем грани кристаллов имеют достаточно развитый микрорельеф, что способствует хорошему сцеплению кристаллов эльбора с различными связками в абразивном инструменте и удержанию их до полного износа в процессе работы абразивного инструмента.

В полученных при синтезе блочках кубического нитрида бора наблюдается тесное прорастание кристаллов р-BN в продукте побочных реакций (рис. 3.18).

Рис. 3.18. Структура аншлифа блочка (спека) эльбора после непосредственно синтеза (/) и после его химической обработки (разложения) (//): а — кристаллы p-BN; б — продукты побочных реакций; в — сростки.

В структуре таких блочков после их химической обработки отчетливо можно увидеть, как сопутствующие фазы не только располагаются в блочке между кристаллами р-BN (см. рис. 3.18, а), но и присутствуют в нем в виде включений (см. рис. 3.18, б) и сростков (рис. 3.18, в), не удаляемых химической обработкой.

Проведенные ВНИИАШем исследования химических свойств кубического нитрида бора и сопутствующих ему фаз в спеках позволили разработать технологическую схему разложения и обогащения продуктов синтеза в технологии синтеза абразивного эльбора.

Благоприятное сочетание в эльборе таких важных свойств, как высокие твердость и абразивная способность, термостойкость и химическая инертность к металлическим сплавам на основе железа (см. табл. 3.9), создают значительные предпосылки для разработки на его основе высококачественного абразивного инструмента на металлических, керамических и органических связках.