Лабораторная работа. 
Химия в строительстве

В ходе выполнения лабораторных работ студент самостоятельно проводит анализ различных строительных смесей и материалов, на основании чего делает выоды о пригодности их в производстве.

Опыт № 1. Рентгеноспектральный метод определения элементов в строительных смесях*.

Рентгеноспектральный метод является экспресс-методом, основанным на возбуждении атомов элементов и измерении интенсивности их характеристических линий флуоресцентного излучения.

Реактивы и оборудование. Весы аналитические; печь муфельная; шкаф сушильный; спектрометр рентгеновский многоканальный дифракционный дискретного действия с одновременной регистрацией излучения не менее шести элементов; подложка графитовая дискообразная диаметром 30 мм из электродного графита марок ГМЗ, ГЭ; пресс-форма и пресс, обеспечивающий давление 150 кг/см³; Н₃ВО_э; крахмал; различные виды цементов.

Ход работы. 1. Приготовление стандартных образцов. Для каждой разновидности анализируемых материалов готовят серию порошкообразных образцов с различающимся химическим составом в диапазоне производственных колебаний массовой доли определяемых элементов.

• 2. Изготовление образцов-излучателей, изготовленных методом прессования. Образцы предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 105—110°С. Затем в пресс-форму насыпают навеску образца массой 1—1,5 г и сверху 1,5—2 г борной кислоты (подложки), налагают пуансон и помещают всю пресс-форму в пресс, создавая усилие не менее 150 кг/см³. После снятия нагрузки таблетку аккуратно вынимают из кольца-вкладыша. При невозможности извлечения таблетки без повреждений (слабопластичные материалы) образец предварительно смешивают с борной кислотой или крахмалом в соотношении 1: 1 и помещают в пресс-форму (без подложки). При этом общая масса навески образца-излучателя для изготовления таблетки должна быть 3—4 г.
• 3. Построение градуировочного графика. Из приготовленных образцов-излучателей серии образцов выбирают один в качестве образцарепера, в котором массовые доли элементов находятся в середине анализируемого диапазона. Оставшиеся таблетки образцов-излучателей помещают поочередно в держатель спектрометра и измеряют интенсивность излучения определяемых элементов в импульсах за 100 с, которое регистрируется пересчетным устройством.

Порядок и режим работы спектрометра — согласно технической документации на него.

После измерения интенсивности от трех таблеток каждого образца ставят образец-репер. Таким образом, чередуя таблетки образцов-излучателей каждого образца и репер, проводят измерение всей серии.

Используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений интенсивности излучения образцов-излучателей 7_С0П и репера /_р для каждого определяемого элемента, вычисляют содержание элемента R_con по формуле:

По полученным результатам определений строят градуировочные графики в координатах «относительная интенсивность — значение массовой доли элемента в образце в процентах» или составляют калибровочные уравнения.

4. Проведение анализа. Готовят две таблетки образца-излучателя анализируемой пробы тем же способом, который использовали при изготовлении образцов-излучателей для построения градуировочных графиков. Измеряют интенсивность излучения двух образцов-излучателей и затем образца-репера. Вычисляют значения относительной интенсивности образцов-излучателей по формуле (см. п. 3.).

Опыт № 2. Фотоколориметрический метод определения железа (III) в строительных материалах^[1][2] (при массовой доле оксида железа (Ш) до 10,0%).

Метод основан на образовании в аммиачной среде желтого комплекса трисульфосалицилата железа (Ш) при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.

Реактивы и оборудование. Весы аналитические; фотоэлектроколориметр; печь муфельная; растворы НС1, 1:1 и 1:3; раствор аммиака (конц.); раствор кислоты сульфосалициловой 2-водной, 250 г/л; оксид железа, Fe₂0₃; смесь для сплавления — Na₂C0₃: Na₂B₄0₇ = 2:1, плюс 0,5% по массе KN0₃.

Ход работы. 1. Приготовление растворов. Для приготовления стандартного раствора оксида железа (III) (раствор А) навеску оксида железа массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 50 мл раствора соляной кислоты 1:1 и, покрыв колбу часовым стеклом, нагревают при умеренном кипении до полного растворения навески. Затем раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация оксида железа (Ш) в растворе, А — 0,1 мг/см^[3].

Из раствора, А готовят рабочий стандартный раствор оксида железа (Ш) (раствор Б): отмеряют пипеткой 50 см^[3] раствора А, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см^[3], прибавляют 50 см^[3] раствора соляной кислоты 1:3, доводят до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация оксида железа (Ш) в растворе Б — 0,02 мг/см^[3].

• 2. Приготовление холостого раствора: 1,5 г расплавленной смеси для сплавления (сода и бура) растворяют в 100 см^[3] раствора соляной кислоты 1:3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см^[3], доводят полученный раствор до метки водой и перемешивают.
• 3. Построение градуировочного графика. В пять мерных колб (№№ 1—5) вместимостью 100 см³ приливают рабочий стандартный раствор (Б), соответственно: первая колба — 2; вторая — 5; третья — 10; четвертая — 15 и пятая — 25 см³. Содержание оксида железа (III) в колбах, мг: № 1 — 0,04; № 2 — 0,10; № 3 — 0,20; № 4 — 0,30; № 5- 0,50 мг. Добавляют в первые четыре колбы холостого раствора соответственно 23 (№ 1), 20 (№ 2), 15 (№ 3) и 10 см³ (№ 4). Затем во все колбы приливают по 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и после этого по каплям прибавляют раствор аммиака до получения устойчивого желтого окрашивания раствора, после чего еще 5 см³ избытка аммиака.

Растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и фотоколориметрируют полученные градуировочные растворы, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420—450 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно дистиллированной воды. По полученным результатам оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.

4. Определение содержания железа (Ш) в образце. Навеску пробы массой 0,2 г сплавляют с 1,5 г смеси для сплавления в платиновом тигле, накрытом крышкой, в муфельной печи при температуре 900—950°С в течение 5 мин. Остывший тигель со сплавом опускают в стакан вместимостью 150 см³, в который (в зависимости от последующего разведения) предварительно налито 40, 50 или 100 см³ холодного раствора соляной кислоты 1:3. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и разбавляют водой.

Проведение анализа. Для определения массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 25 см³ анализируемого раствора и добавляют 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, Затем по каплям прибавляют раствор аммиака до получения устойчивого желтого окрашивания раствора и еще 5 см³ избытка. Растворы фотометрируют при длине волны 420—450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно дистиллированной воды.

5. Обработка результатов. Массу оксида железа (Ш) в миллиграммах находят по соответствующему градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле:

где т — масса навески образца, мг; т₁ — масса элемента в аликвотной части раствора, определенная по градуировочному графику, мг; V — общий объем исходного раствора, см³; V_x — аликвотная часть исходного раствора, см³.

• [1] ГОСТ 31 108–2016. Цементы общестроительные. Технические условия; ГОСТ
• [2] 5382—91. Цементы и материалы цементного производства. Методы химического ана
• [3] лиза.
• [4] лиза.
• [5] лиза.
• [6] лиза.
• [7] лиза.
• [8] лиза.
• [9] лиза.