Схема химического анализа

Химический анализ — это совокупность действий, позволяющих установить качественный и количественный состав анализируемого объекта. Химический анализ — это сложный многостадийный процесс.

Стандартная схема процесса анализа начинается с превращения задачи в форме, поставленной потребителем, в собственно аналитическую задачу.

Зная цель и задачи, которые нужно решить, выбирают метод анализа, оценивают достоинства и недостатки доступных методов анализа. При выполнении рутинных анализов проб с примерно известным содержанием интересующих компонентов по отработанной методике вопрос о выборе метода анализа, естественно, не возникает. Однако при анализе оригинальных систем обоснование и выбор метода анализа становится весьма важным.

Аналитический цикл включает в себя следующие стадии: отбор пробы, ее обработка для подготовки к определению, собственно определение (получение аналитического сигнала) и обработка результатов (рис. 3).

Рис. 3. Схема химического анализа.

1. Отбор и усреднение пробы, взятие навески.

Успех химического анализа в решающей мере зависит от качества отбора пробы. Проба должна удовлетворять ряду требований.

Во-первых, она должна быть представительной по отношению к объекту анализа, т. е. состав пробы и всей партии объекта анализа должны быть идентичными. Необходимо так отобрать пробу, чтобы она по своему составу соответствовала составу всей партии материала.

Во-вторых, проба не должна содержать никаких загрязнений — ни из устройства пробоотбора, ни из материалов контейнера, ни из воздуха, ни из консервирующего реактива.

В-третьих, вплоть до выполнения анализа проба должна быть устойчивой. Для этого ее иногда приходится специально консервировать. Из нее не должны выделяться никакие вещества, и никакие вещества не должны проникать внутрь пробы. Следует также предотвращать протекание возможных химических (окисление, восстановление) или биохимических (с участием бактерий) реакций. Ход транспортировки и хранения пробы следует точно документировать.

В-четвертых, проба должна быть представлена в количестве, достаточном для анализа.

Методы отбора пробы, как и ее сокращение, в сильной мере зависят от анализируемого материала.

Отбор пробы — очень ответственная и важная подготовительная операция анализа. Неправильно отобранная проба может совершенно исказить результаты, в этом случае вообще бессмысленно выполнять дальнейшие операции анализа.

Отбор проб продовольственного сырья и пищевых продуктов для анализа проводят в соответствии с нормативной документацией, регламентирующей отбор проб конкретных видов продовольственного сырья и пищевых продуктов.

2. Подготовка пробы к анализу (пробоподготовка).

Данный этап процесса анализа состоит в подготовке пробы к измерению. При подготовке пробы к анализу можно выделить три основные стадии:

• 1) высушивание. Высушивание используют для удаления влаги из образца. Содержание определяемого компонента обычно рассчитывают, исходя из навески высушенного при определенных условиях образца. Если нужно установить состав первоначально отобранного материала, то следует определить массу, потерянную при высушивании;
• 2) разложение (вскрытие) пробы (чаще с переведением пробы в раствор). Эти способы пробоподготовки применяют для перевода твердой пробы в раствор, который часто бывает необходим для последующих аналитических операций, а также для удаления из образца определенных компонентов.

Выбор способа разложения пробы и переведения ее компонентов в раствор зависит от природы основы (матрицы) объекта, химического состава образца, химических свойств определяемого компонента. Так, например, при определении одного и того же элемента (например, кобальта, цинка или железа) в крови, пищевых продуктах или сплавах и минералах выбор способа разложения образцов зависит от природы объекта.

Способы разложения издавна делят на «сухие» и «мокрые»: к первым относят термическое разложение, сплавление и спекание с различными веществами (соли, оксиды, щелочи и их смеси); ко вторым — растворение анализируемой пробы в различных растворителях. При выборе растворителя или реагента для разложения пробы необходимо учитывать мешающее действие вводимых веществ при последующем определении интересующего компонента (компонентов).

Нередко приходится применять комбинированные способы вскрытия пробы: сначала проводят кислотную обработку взятой пробы при нагревании, а затем нерастворившийся остаток сплавляют с подходящим плавнем;

3) устранение влияния мешающих компонентов. В анализируемой пробе, как правило, наряду с определяемым компонентом присутствуют посторонние или мешающие вещества, которые затрудняют непосредственное определение интересующего элемента.

Устранить мешающие компоненты можно двумя способами. Один из них — маскирование. Это перевод мешающих компонентов в такую форму, которая уже не оказывает мешающего влияния.

Определяемый компонент при этом комплекса не образует или его устойчивость крайне невелика. Операцию можно проводить непосредственно в анализируемой системе, причем мешающие компоненты остаются в той же системе, например в том же растворе.

Маскирование не всегда удается осуществить, особенно при анализе многокомпонентных смесей. В этом случае используют другой способ — разделение веществ (или концентрирование). Метод разделения выбирают в зависимости от физико-химических свойств определяемого соединения и мешающих элементов.

3. Количественное измерение.

При количественном измерении определяют интенсивность аналитического сигнала, т. е. числовое значение свойства, связанное с количеством или содержанием анализируемого компонента. По результатам количественного измерения с помощью уравнения связи рассчитывают содержание определяемого элемента в пробе.

4. Обработка результатов измерений.

Это заключительный этап анализа. Обработка измеренных величин сигналов и преобразование их в аналитическую информацию — касающуюся природы и количества вещества, его химической структуры или пространственного распределения в образце — является важной частью процесса анализа. Расчет результатов основывается на использовании несложных формул и принципиальных затруднений обычно не вызывает. Благодаря непосредственному сопряжению аналитической и вычислительной техники значительную часть этой работы теперь выполняет компьютер. Тем не менее этот этап требует серьезного внимания, поскольку ошибка в расчете ведет к неверному результату, т. е. необходимой становится проверка правильности результатов анализа и их оценка статистическими методами, выполняемая химиком-аналитиком.

Кроме расчета собственно результата анализа, необходимо рассчитать и привести погрешность полученной величины, так как любой результат измерения имеет действительную ценность лишь при условии, что известна его погрешность.

Все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. В большинстве случаев именно отбор пробы для химического анализа определяет надежность и качество получаемых результатов, а также трудоемкость и длительность аналитического цикла.