Работа 15.11.7. Определение содержания алюминия в растворе хлорида алюминия

Метод определения алюминия в виде А1₂0₃ — один из наиболее распространенных при определении содержания алюминия в почвенной вытяжке. Сущность его состоит в том, что к горячему исследуемому раствору прибавляют хлорид аммония NH₄C1 и осаждают ион А1³⁺ аммиаком. Учитывая протолиз соли алюминия, происходящие при этом процессы можно изобразить уравнениями:

Большой избыток аммиака может частично растворить осадок амфотерного гидроксида А1(ОН)₃. Поэтому А1³⁺ осаждают очень разбавленным раствором аммиака с массовой долей NH₃ 2%, прибавляя его по каплям и только до очень слабого запаха. К тому же диссоциацию основания подавляют введением в раствор хлорида аммония. Чтобы избежать избытка аммиака, иногда к раствору приливают индикатор метиловый красный и заканчивают прибавление аммиака при переходе окраски из красной в желтую (pH 6,2).

Присутствие в растворе хлорида аммония и нагревание необходимы для того, чтобы осадок не пептизировался. Промывают его также горячим раствором электролита-коагулятора, иначе А1(ОН)₃ будет пептизироваться и проходить через фильтр.

Гравиметрической формой является оксид алюминия:

Прокаливание ведут при температуре 1000—1200 °С. При более низких температурах образуется оксид алюминия, обладающий заметной гигроскопичностью и изменяющий свою массу при хранении и взвешивании.

Ход определения. 1. Осаждение. В химический стакан вместимостью 250 мл переносят для анализа некоторое количество раствора хлорида алюминия. Разбавляют раствор водой приблизительно до 125 мл, приливают 5 мл раствора NH₄C1 с массовой долей 10% и нагревают на асбестированной сетке почти до кипения (примерно до 90 °С). Затем осторожно осаждают ион А1³⁺ раствором аммиака с массовой долей 2%, прибавляя его по каплям до едва ощутимого запаха и хорошо перемешивая раствор. Чтобы исключить растворение амфотерного гидроксида А1(ОН)₃, добавляют к раствору 1—2 капли метилового красного и приливают раствор аммиака с массовой долей 2% до изменения окраски в желтую от одной его капли. Закончив осаждение, дают осадку отстояться 2—3 мин при слабом нагревании.

2. Фильтрование и промывание. Поскольку осадок гидроксида алюминия А1(ОН)₃ может пептизироваться, фильтрование и промывание проводят при температуре, близкой к 100 °C. Для этого стакан с осадком постоянно держат на горячей водяной бане.

Для фильтрования используют рыхлый беззольный фильтр (черная или красная лента) диаметром 9 см, смочив его на воронке горячей водой. Когда жидкость над осадком осветлится, осторожно декантируют ее на фильтр, не взмучивая осадка. Промывают осадок в стакане путем декантации, используя в качестве промывной жидкости разбавленный раствор электролита-коагулятора (к 500 мл воды прибавляют 15 мл раствора NH₄N0₃ с массовой долей 3% и 10—15 капель раствора аммиака с массовой долей 2%). Промывание повторяют 4—5 раз, наливая в стакан приблизительно по 50 мл кипящей промывной жидкости. Затем количественно переносят осадок на фильтр и продолжают промывать горячей промывной жидкостью до отрицательной реакции фильтрата на ион С1^_ с нитратом серебра (в присутствии HN0₃).

Для проверки полноты осаждения А1³+ используют фильтрат после декантации раствора с осадка на фильтр. Приливают к нему 5 капель 2 н. соляной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 2% до слабого запаха. Если через 5 мин после этого осадок А1(ОН)₃ не появится, то раствор отбрасывают, так как полнота осаждения А1³+ достигнута. В противном случае осадок отфильтровывают, промывают и присоединяют к осадку на фильтре.

Операции осаждения, фильтрования и промывания нужно выполнить в одно занятие.

• 3. Высушивание и прокаливание. Фильтр с осадком высушивают в шкафу и озоляют в тигле, доведенном до постоянной массы. Сжигание проводят на электроплитке. Затем переносят тигель в муфельную печь и прокаливают при 1200 °C или выше. Получающийся при этом оксид алюминия не должен быть гигроскопичным. Однако, доводя тигель с осадком до постоянной массы, старайтесь все взвешивания делать возможно быстрее.
• 4. Вычисления. Зная массу полученного осадка А1₂0₃, вычисляют содержание алюминия:

где т_ос— масса А1₂0₃, г; 0,5292 — фактор пересчета А1₂0₃ на AL.