Фармацевтическая химия. 
Фармацевтическая химия

Вопрос № 6: Как определяют окраску жидкостей? Какой раствор следует считать бесцветным? Приведите названия и формулы солей, используемых для приготовления эталонов коричневых, желтых, розовых, и коричневых оттенков. Какой раствор следует считает прозрачным? Какие вещества используются в качестве эталонов для степени мутности жидкостей? С чем проводят сравнение при определении прозрачности и степени мутности растворов фармацевтических субстанций по ГФ? В каких условиях проводят испытания прозрачности и степени мутностей жидкостей? Как проводят определение степени мутности окрашенных растворов? окраска ахроматизм мутность препарат раствор

Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных в ГФ, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью ГФ включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «цветность» и «цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.

Цвет — это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой части спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.

Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.

Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье ГФ. Бесцветными считаются жидкости, если их окраска не отличается от воды (в случае растворов — от соответствующего растворителя) или выдерживают сравнение с эталоном В₉, т. е. должны быть окрашены не более интенсивно, чем эталон В₉.

Бесцветным считается раствор, сравнимый с эталоном чистой воды.

Метод 1

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы — 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне (эталоны 1−3). [5, c.93−96].

Метод 2

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачною, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне (эталоны 4−9).

Стандартные растворы, полученные смешением исходных растворов железа хлорида, кобальта хлорида и меди сульфата с 1% раствором хлористоводородной кислоты, представлены в таблице 1. [5, c.93−96].

Таблица 1.

Стандартные растворы.

Испытуемую жидкость считают прозрачной, если она по прозрачности не отличается от воды или растворителя, используемого при приготовлении испытуемой жидкости, или выдерживает сравнение с эталоном I, т. е. ее опалесценция (мутность) не превышает опалесценцию (мутность) эталона I при просмотре в описанных выше условиях.

Эталонами служат взвеси из гидразина сульфата и гексаметилентетрамина.

Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами визуально или инструментальным методом.

Испытание проводят в пробирках с притертой пробкой из прозрачного бесцветного стекла с внутренним диаметром около 15 мм. Для сравнения берут равные объемы эталона и испытуемой жидкости (5 или 10 мл). Испытание проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт, расположенной над образцом, просматривая растворы перпендикулярно вертикальной оси пробирок на черном фоне через 5 мин после приготовления эталона. [5, c.98−99].

Вопрос №16: Напишите уравнение реакции количественного определения натрия хлорида по ФС? Рассчитайте, объем раствора нитрата серебра необходимый для титрования фармакопейной навески. Рассчитайте поправочный коэффициент серебра нитрата, если на титрование навески 0,0293 г натрия хлорида пошло 5,5 мл титрованного приблизительно 0,1 моль/л раствора серебра нитрата. Теоретический титр раствора серебра нитрат по натрию хлориду равен 0,585 г/мл.

Количественное определение препарата натрия хлорида по ГФ рекомендуется выполнять аргентометрическим методом. Препараты хлоридов и бромидов титруют в нейтральной среде, в качестве индикатора используют хромат калия (метод Мора). Реакция протекает по схеме:

NaCl + AgNO₃ > NaNO₃ + AgClv.

Избыток титранта сразу же взаимодействует с индикатором с образованием осадка оранжево-красного цвета, по которому устанавливается конец титрования:

2AgNO₃ + K₂CrO₄ > 2KNO₃ + Ag₂CrO₄v.

Дано:

m (NaCl) = 0,0293 г.

V (AgNO₃) = 5,5 мл С (AgNO₃) = 0,1 моль/л Т (AgNO₃/NaCl) = 0,585 г/мл Найти: К (AgNO₃) — ?

Решение:

Т (AgNO₃/NaCl) = С (NaCl)· М (1/zAgNO₃) / 1000, где Т (AgNO₃/NaCl) — титр по определяемому веществу, г/см³

C (NaCl) — молярная концентрация эквивалента хлорида натрия, моль/л М (1/zAgNO₃) — молярная масса эквивалента нитрата серебра, г/моль М (1/zAgNO₃) = 169,87 г/моль.

0,585 = С (NaCl)169,87 / 1000.

С (NaCl) = 0,0344 моль/л Рассчитаем объем хлорида натрия исходя из закона эквивалентов:

V (NaCl) = C (AgNO₃)· V (AgNO₃) / C (NaCl).

V (NaCl) = 0,1· 5,5 / 0,0344 = 15,99 мл = 0,1 599 л Рассчитаем массу хлорида натрия:

m (NaCl) = С (NaCl)· V (NaCl)·M (NaCl).

m (NaCl) = 0,0344· 0,1 599·58,5 = 0,0322 г Поправочный коэффициент это:

К = m_практ / m_теор

К = 0,0293 / 0,0322 = 0,9099.

Ответ: К = 0,9099.

Вопрос № 26: Напишите уравнение реакций лежащих в основе количественного определения цинка сульфата согласно ФС. Для установки титра раствора натрия эдетата (трилон Б) была взята навеска цинка 0,8175 г и мерная колба на 250 мл. Рассчитайте молярную концентрацию титрованного раствора, если на титрование 25 мл приготовленного раствора цинка 24,2 мл раствора натрия эдетата.

Точную навеску препарата растворяют в 100 мл воды, прибавляют аммиачный буферный раствор и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор — кислотный хром черный специальный).

Дано:

m (Zn) = 0,8175 г.

V_к = 250 мл.

V (Zn) = 25 мл.

V (трилон Б) = 24,2 мл Найти: С (трилон Б) — ?

Решение:

Расчет ведем исходя из формулы:

m (Zn) = С (трилон Б)· V (Zn)·M (Zn)·V_к / 1000· V (трилон Б).

• 0,8175 = С (трилон Б)· 25·32,695·250 / 1000· 24,2
• 0,8175 = 8,444 С (трилон Б)

С (трилон Б) = 0,0968 моль/л Ответ: С (трилон Б) = 0,0968 моль/л.

Вопрос № 36: Напишите уравнение реакции подлинности железа сульфата (II). Объясните, что может происходить с лекарственным средством во влажном воздухе. Напишите уравнение реакций, лежащих в основе количественного определение железа (II) сульфата согласно ГФ. Рассчитайте титр 0,1 М раствора перманганата калия по определяемому веществу.

Катион железа (II) можно обнаружить с помощью различных реакций. ГФ рекомендует для этого реакцию образования синего осадка гексацианоферрата (III) калия:

FeCl₂ + K₃[Fe (CN)₆] > 2КСl + KFeFe (CN)₆v.

Осадок нерастворим в минеральных кислотах.

Соли железа (II) образуют с сульфид-ионом черный осадок, растворимый в соляной кислоте:

Fe²⁺ + S^2- > FeSv.

Сульфаты с растворимыми солями бария дают белый осадок, нерастворимый в кислотах и щелочах:

Ba²⁺ + SO₄^2- > BaSO₄v.

Растворимые соли железа (II) с раствором щелочи и аммиака образуют осадок железа (II) гидроксида белого цвета, постепенно переходящий на воздухе в железа (III) гидроксид бурого цвета.

Fe²⁺ + 2OH^- > Fe (OH)₂v > (кислород, H₂O, свет) > Fe (OH)₃v.

Количественное определение проводят методом прямой перманганатометрии. Титрантом и индикатором служит 0.1 М раствор калия перманганата, титрование ведут до устойчивой розовой окраски раствора:

10FeSO₄ + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄ > 5Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O.

Дано:

С (KMnO₄) = 0,1 моль/л Найти: Т (KMnO₄ / FeSO₄) — ?

Решение:

Титр по определяемому веществу рассчитывается по формуле:

Т (KMnO₄ / FeSO₄) = С (KMnO₄)· M (1/1FeSO₄) / 1000.

Т (KMnO₄ / FeSO₄) = 0,1· 151,932 / 1000 = 0,151 932 г/мл Ответ: Т (KMnO₄ / FeSO₄) = 0,151 932 г/мл.

• 1. Фармацевтическая химия. Учеб. пособие / Пол ред. А. П. Арзамасцева — М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004. — 640 с.
• 2. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч.1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. — М.: Высш. шк., 1993. — 432 с.
• 3. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия В 2 ч. Ч.2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для вузов. — Пятигорск, 1996. 608 с.
• 4. Государственная Фармакопея СССР: Вып.1. Общие методы анализа / МЗ СССР. — 11-е изд. — М.: Медицина, 1987. — 336 с.
• 5. Государственная фармакопея российской федерации / «Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008. 704 с: ил.