Способы получения и исследования КМЦ

Полунепрерывный метод Образцы целлюлозы определенной влажности обрабатывают раствором NаОН (220−230 г/л) при модуле 1:10 в течение 1 часа. Полученную щелочную целлюлозу отжимают с помощью пресса до 3^х-го веса и измельчают в аппарате Вернера-Пфлейдерера в течении 1 часа при температуре 25 ±0,5 ⁰С.

После охлаждения до 18−20 ⁰С, щелочную целлюлозу помещают в реактор и добавляют расчетное количество Nа-МХУК (соотношение целлюлоза: Nа-МХУК, в молях 1:1,6ч1:1,8). Карбоксиметилирование проводят в течение 1 часа (начальная температура 30−35 ⁰С, конечная температура 45−55 ⁰С) Полученную массу подвергают дозреванию в течении 25−30 минут. КМЦ высушивают на открытом воздухе при комнатной температуре и при 80 ⁰С.

Моноаппаратный метод получения КМЦ Воздушно сухое, целлюлозосодержащее сырье разрыхляют и измельчают с расчетным количеством щелочи (1,8−2,0 моль NаОН на элементарное звено целлюлозы) с концентрацией 250−303 г/л в течение 1 часа при 25±1 ⁰С в аппарате Вернера — Пфлейдерера до образования однородной массы. Затем в массу добавляют расчетное количества Nа-МХУК и продолжают перемешивание в течении 1 часа (начальная температура 30−35 ⁰С, конечная температура 45−55 ⁰С).

Полученную массу подвергают дозреванию в течение 25−30 минут. Образцы КМЦ разрыхляют и высушивают на открытом воздухе при комнатной температуре и при 80 ⁰С.

Методы исследования КМЦ

Определение степени замещения (СЗ) по карбоксиметильным группам.

СЗ высокозамещенных, водорастворимых образцов КМЦ определяют методом осаждения медной соли КМЦ путем добавления в кислой среде к суспензии КМЦ раствора сернокислой меди [105].

СЗ низкозамещенных образцов КМЦ определяли со следующими изменениями методики: КМЦ суспендировали в воде до однородной массы и подкисляли 1 Н раствором серной кислоты до рН=4,0−4,1. Без фильтрации, к суспензии добавили 0,25 Н раствор сернокислой меди. После полного осаждения медной соли КМЦ отделяли фильтрованием и промывали смесью этилового спирта с водой в различных соотношениях в зависимости от ожидаемой СЗ КМЦ.

Определение средней степени полимеризации (СП) исходной целлюлозы и КМЦ.

Среднюю СП исходной целлюлозы определяют по методике, основанной на измерении характеристической вязкости ее растворов в медно — аммиачном растворе [ГОСТ 9105−74], а КМЦ по [ТУ 6−55−40−90] и TSh 88.2−12:2005.