Методы исследования. 
Синтез растворимых металлсодержащих кремнийорганических олигомеров

ИК-спектроскопия Регистрацию спектров поглощения исследуемых соединений проводили на ИК Фурье-спектрометре марки ФСМ-1201, в диапазоне 4000−400 см^-1. Съемку жидких веществ осуществляли в тонком слое между пластинами из бромида калия. Твердые образцы анализировали в вазелиновом масле между стеклами из KBr и таблетированием в KBr. Интерпретацию спектров проводили согласно литературным данным [138−140].

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) Для определения содержания металла в полимере использовали рентгенофлуоресцентный прибор Спектроскан МАКС-G1097. Регистрацию твердых и жидких образцов проводили в специальных кюветах из фторопласта. Масса навески составляла 0,2 г. Рентгеновская трубка: БХ-7, Ag. Параметры трубки: Напряжение 40,0 кВ, ток, 100 мкА, пороги дискриминатора: 450−1350 1350−2250 мВ. Напряжение детектора 1630 В.

Термический анализ.

Термический обжиг проводили в муфельной печи. Масса образцов фиксировалась на аналитических электронных весах марки GR — 300. Масса навески образцов составляла 2^.10^-4 кг.

Дифференциально-термический и термогравиметрический анализ (ДТГА) Совмещенный дифференциально-термический и термогравиметрический анализ исследуемых образцов проводили на дериватографе системы Паулик-Паулик-Эрдей фирмы «МОМ» (Венгрия), снабженном Pt-Pt/Rh дифференциальной термопарой. В качестве инертного вещества использовали оксид алюминия, прокаленный до 1100 ⁰С. Нагревание анализируемых образцов в окислительной атмосфере (воздух) проводили со скоростью 5⁰С в минуту.

ЯМР-спектроскопия Запись спектров ЯМР исходных и синтезированных веществ проводили на спектрометре BRUKER AM — 360, с рабочей частотой на Н¹ — 360 Мгц, Si²⁹ — 71 Мгц, С¹³-90 Мгц. В качестве растворителя кремнийорганических соединений применяли четыреххлористый углерод и дейтерохлороформ. Внутренними эталонами служили тетраметилсилан или гексаметилдисилоксан.

Газо-жидкостная хроматография В работе использовали хроматограф Кристаллюкс-4000Ми с пламенно-ионизационным детектором. Газ-носитель-аргон, расход-10−30 см³/мин. Колонки из нержавеющей стали 2 м, неподвижна фаза 5% SE нанесенная на Supercoport. Температура детектора 210⁰С, температура испарителя 200⁰С, температура колонок 100⁰С.

Приготовление образцов для диэлектрических испытаний и определение диэлектрических характеристик кремнийорганических жидкостей Электрические испытания проводили согласно международному стандарту CEI/IEC 60 247:2004. Для определения тангенса угла диэлектрических потерь, диэлектрической проницаемости использовали прибор «Тангенс-3М» при частоте 10³ Гц. Удельное объемное сопротивление определяли на терраомметре Е6−11 при частоте 10³ Гц. Испытания проводили с использованием плоской измерительной ячейки трехзажимного типа.

Определение пробойного напряжения проводилось в соответствии с международным стандартом IEC 156:1995;07. Для испытаний использовали прибор АИМ-90, обеспечивающий подъем напряжения на электродах до 90 кВ, применяемый в промышленных условиях для определения диэлектрической прочности жидких диэлектриков. Испытания проводили с использованием стандартной ячейки с расстоянием между электродами 2.5 мм. Для определения среднего значения электрической прочности проводили 6 опытов с диэлектриком.

Тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости вычисляли по формулам:

Где C₀ и C₁ — соответственно емкость измерительной ячейки с воздухом и заполненной испытуемым диэлектриком.

Удельное объемное электрическое сопротивление вычисляют по формуле:

с_V = 0,113•C₀•R_V •10¹² Ом•м, где R_V — измеренное значение объемного электрического сопротивления, Ом;

C₀ — емкость пустой измерительной ячейки, измеренная при температурах испытания, Ф.

Электрическая прочность вычисляется по формуле:

Е_пр.= U_пр/d,.

где U_пр — пробойное напряжение кВ, d-расстояние между электродами (d=2.5 мм) Дисперсионный анализ методом оптической микроскопии Для изучения полученных мелкодисперсных наполнителей использовался оптический микроскоп CARLZEISS JENA и цифровая фотокамера.

Проведение физико-механических испытаний.

В данной работе механические испытания проводились на разрывной машине ZM-400 после выдержки компаунда в течение 72 часов при комнатной температуре.