Заключение. 
ЯМР-спектроскопия и ее применение в фармацевтическом анализе

В последние годы наметилась тенденция к переходу на расширенное использование физических и физико-химических методов анализа. В частности, широко применяются спектральные методы: инфракрасная (ИК) и ультрафиолетовая (УФ) спектрофотометрия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и др. Активно используются хроматографические методы: высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газожидкостная хроматография (ГЖХ), тонкослойная хроматография (ТСХ), электрофорез и др.

ЯМР дал учёным элегантный и точный метод определения химической структуры и свойств материалов и широко используется в настоящее время в физике и химии. Он также является основой метода ЯМР-изображений — одного из наиболее важных достижений в медицине XX-го века. За открытие ЯМР Пурселл и Блох были удостоены Нобелевской премии.

Основные достоинства метода ЯМР.

• — Высокая разрешающая способность — на десять порядков больше, чем у оптической спектроскопии.
• — Спектры ЯМР высокого разрешения позволяют проводить как качественный, так и количественный анализ (интенсивности (площади) сигналов при записи спектров пропорциональны числу магнитных ядер в каждой группировке, что дает возможность проводить количественный анализ по спектрам ЯМР без предварительной калибровки).
• — Спектры ЯМР зависят от характера процессов, протекающих в исследуемом веществе. Поэтому эти процессы можно изучать указанным методом. Причем доступной оказывается временная шкала в очень широких пределах — от многих часов до малых долей секунды. Линии ЯМР в спектрах жидкостей обычно имеют ширину 0,1 — 1 Гц (ЯМР высокого разрешения), в то время как те же самые ядра, исследуемые в твердой фазе, будут обусловливать появление линий шириной порядка 1*104 Гц (отсюда понятие ЯМР широких линий).
• — Современная радиоэлектронная аппаратура и ЭВМ позволяют получать параметры, характеризующие явление, в удобной для исследователей и потребителей метода ЯМР форме. Данное обстоятельство особенно важно, когда речь идет о практическом использовании экспериментальных данных.
• -С помощью спектрометров работающих в импульсном режиме можно детектировать сигналы ЯМР от любого сколь угодно малого количества вещества. Конечно, в этом случае требуется просто больше времени, чтобы получить достаточно надежные экспериментальные результаты. Также внедрение импульсных спектрометров ЯМР в повседневную практику существенно расширило экспериментальные возможности этого вида спектроскопии. В частности, запись спектров ЯМР 13C растворов — важнейшего для химии изотопа — теперь является фактически привычной процедурой. Обычным явлением стало также детектирование сигналов от ядер, интенсивность сигналов ЯМР которых во много раз меньше интенсивности для сигналов от 1H, в том числе и в твердой фазе.
• -Многие вещества, как известно, не растворяются или растворяются ограниченно. В этом случае сигнал ЯМР можно зарегистрировать от твердой фазы. Требуемая навеска исследуемого образцадо трех граммов. Уместно здесь отметить, что в процессе эксперимента образец не разрушается и может быть использован впоследствии для других целей.
• -Высокая специфичность и оперативность метода ЯМР, отсутствие химического воздействия на образец, возможность непрерывного измерения параметров открывают многообразные пути его применения в промышленности.
• -Метод ЯМР позволяет добиваться почти идеального спектрального разделения компонентов, поэтому анализ смеси, как правило, не требует дополнительного хроматографирования. Однако если число компонентов очень большое или резонансные пики соответствуют больше метаболитам, чем основным компонентам, то используют комбинированный метод ВЭЖХ-ЯМР или ВЭЖХ-ЯМР-МС. Поэтому популярность комбинированного метода ВЭЖХ-ЯМР при идентификации компонентов биожидкостей растет. Миниатюризация аппаратуры и возможности измерения пикомолярных количеств образца привлекают к себе большое внимание. Уже существуют экспериментальные системы для ВЭЖХ-ЯМР, соединенные с Фурье-преобразователем, ИКи масс-спектрометрометрами. В будущем такие системы дадут возможность анализировать смеси добавок полимера или идентифицировать in vivo неизвестные компоненты, не изолируя их в индивидуальном виде.

С помощью ЯМР-анализа были расшифрованы и уточнены многие метаболические процессы — от биосинтеза коферментов в микробах и регуляции метаболизма глюкозы у млекопитающих до реакций переноса метильной группы в структуре метаболита при токсических поражениях печени [9].

Говоря о достоинствах приборов ЯМР, необходимо исходить из реальных возможностей в приобретении и эксплуатации ЯМР-спектрометров. В этой связи необходимо отметить следующее. Операторские обязанности при работе на этих спектрометрах может выполнять любой человек. Но самообслуживание и ремонт требуют высокой квалификации.

Внедрению метода ЯМР препятствуют: сложность аппаратуры и ее эксплуатации, высокая стоимость спектрометров, исследовательский характер самого метода.

Так в нашей стране ЯМР-спектроскопия не получила должностного распространения в связи с высокой стоимостью аппаратуры. Следует отметить, что ЯМР-спектроскопия в большей мере используется при анализе новых синтезированных или открытых в лекарственном сырье веществ, а так же в медицине.