Определение содержания трихлорацетата натрия в техническом препарате (по хлору)

Технический трихлорацетат натрия (ТХА)—гербицид для тожения сорняков злаков. Он представляет собой кристаллическое вещество белого или светло-коричневого цвета, хорошо растворимое в воде. По Фольгарду сначала определяют массовую долю хлоридоорганических соединений, а затем после разрушения хлора. По разности находят массовую долю (%) хлора трихлорацетата натрия.

Определение массовой доли (%) хлора неорганических соединений. Точную навеску препарата 2—2,5 г поместите в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворите, доведите раствор водой до метки, перемешайте. Перенесите пипеткой в коническую колбу 10 мл раствора и прилейте 5—10 мл концентрированной азотной кислоты.

Прибавьте из бюретки 5 или 10 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра и избыток его оттитруйте 0,05 н. раствором NH₄SCN в присутствии NH₄Fe (SO₄)₂ (индикатор).

Массовую долю (%) хлора (х) неорганических соединений вычислите по формуле.

где V — объем точно 0,05 н. раствора AgNO₃, взятый для анализа; Vi — объем точно 0,05 н. раствора NH₄SCN, пошедший на титрование избытка AgNO₃; т — навеска трихлорацетата натрия; 0,1 773 — масса хлора, отвечающая 1 мл 0,05 н. раствора AgNO_.

Определение массовой доли (%) общего хлора. В коническую колбу возьмите 10 мл приготовленного ранее раствора, прилейте 10 мл раствора с массовой долей NaOH 30% и 50 мл воды. Соедините колбу с обратным шариковым холодильником и кипятите содержимое ее в течение 2 ч. Дайте жидкости остыть, промойте холодильник водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Прибавьте к раствору 20 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и прилейте из бюретки 30 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра. Избыток нитрата серебра оттитруйте 0,05 н. раствором NH₄SCN в присутствии NH₄Fe (SO₄)2. Массовую долю (%) общего хлора (xi) вычислите по приведенной выше формуле. Массовую долю (%) трихлорацетата натрия в препарате (х^) найдите по формуле х2 = (х1 — х) (185,5/106,5),.

где 185,5 — молярная масса трихлорацетата натрия; 106,5 — масса хлора, содержащегося в молярной массе трихлорацетата натрия.