Выбор метода анализа

Выбор метода качественного и (или) количественного инструментального анализа вещества (системы) из всех известных в настоящее время инструментальных методов анализа представляет трудную задачу.

Для ее успешного решения необходимо:

• 1) знать современные требования к методам анализа;
• 2) знать аналитические и метрологические характеристики методов анализа;
• 3) учесть специфику анализируемого объекта (в т.ч. вида продовольственного сырья или готового продукта);
• 4) учесть целый ряд соображений практического характера.

Современные требования к методам и методикам анализа Выбирая метод или методику анализа, необходимо учесть их соответствие целому ряду требований, важнейшими из которых являются следующие:

• 1. Высокая чувствительность метода. Сопоставляя чувствительность (предел обнаружения) различных методов и оценивая примерное содержание компонента в образце, выбирают лучший метод анализа.
• 2. Высокая точность результатов анализа. Точность — это собирательная характеристика метода или методики, включающая их правильность и воспроизводимость. Высокая точность предполагает, что результаты правильные и разброс данных анализа незначителен. Требования к точности анализа обычно определяются целью и задачами анализа, природой объекта. Так, при определении содержания основного компонента и вредных примесей в продовольственном сырье и пищевых продуктах считается приемлемой точность порядка 0,1−1%.

Неоправданное требование высокой точности определения обычно удлиняет и удорожает анализ. В частности, при увеличении точности определения ряда компонентов с 2 до 0,2% время анализа увеличивается более чем в 20 раз; кроме того, появляется необходимость использовать сложную и дорогостоящую аппаратуру.

3. Избирательность (селективность) анализа. Большинство анализируемых объектов, в том числе продовольственное сырье и пищевые продукты, имеют сложный состав. При выполнении анализа необходимо учитывать химические свойства основы образца — матрицы анализируемого объекта, качественный химический состав образца, количество и близость свойств сопутствующих и определяемого компонентов.

Именно поэтому так важна избирательность (селективность) метода — т. е. возможность обнаружить или определить только один компонент без помех со стороны других присутствующих компонентов. Высокой избирательностью отличаются методы ионометрии, атомно-абсорбционного и ферментативного анализа.

Многие реакции, лежащие в основе методик, также высоко избирательны. Например, образование некоторых комплексных соединений с органическими реагентами, ферментативные и электрохимические реакции.

Заметим, что от понятия «избирательность (селективность)» следует отличать понятие «специфичность». Метод или методика называются специфичными, если позволяют обнаруживать только один компонент.

• 4. Универсальность анализа — это возможность обнаруживать или определять многие компоненты. Особенно ценно иметь возможность обнаруживать или определять многие компоненты одновременно из одной пробы, т. е. проводить анализ многокомпонентных систем. Высокая избирательность и универсальность не противоречат друг другу: многие универсальные методы анализа отличаются высокой избирательностью определения отдельных компонентов. К таким методам относятся хроматография, некоторые виды вольтамперометрии, атомно-эмиссионная спектроскопия. Так, методом атомно-эмиссионной спектроскопии можно определять из одной пробы (без разделения) 25−30 различных элементов.
• 5. Экспрессность анализа. Экспрессность — быстрота проведения анализа — часто выдвигается как одно из основных требований при выборе метода и методики анализа. К методам, которые позволяют проводить анализ очень быстро, прежде всего, следует отнести:
  • — атомно-эмиссионную спектроскопию (при использовании квантометров возможно определить 15−20 элементов за несколько секунд);
  • — ионометрию (время определения 0,5−1 мин).
• 6. Простота анализа — возможность использования несложного в эксплуатации оборудования, доступных реактивов, малостадийных схем анализа (особенно стадий подготовки пробы для анализа).
• 7. Стоимость анализа. Она включает стоимость используемой аппаратуры, реактивов и рабочего времени аналитика.

По стоимости оборудования наиболее дешевые методы титриметрические, гравиметрические, потенциометрические. Аппаратура большей стоимости используется, например, в вольтамперометрии, спектрофотометрии, люминесцентном анализе, атомно-абсорбционной спектроскопии. Наиболее высока стоимость аппаратуры, используемой в нейтронно-активационном анализе, масс-спектральном анализе, в спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.

8. Автоматизация анализа — возможность замены ручных, трудоемких операций автоматическими. Это облегчает труд аналитика, снижает погрешности выполнения аналитических процедур, увеличивает скорость проведения анализа, снижает его стоимость.

Выбор метода и разработка методики анализа Выбор метода делают с учетом требований, перечисленных в разделе 9.6.1, а также целого ряда практических соображений.

• 1. Предел обнаружения метода должен быть, по крайней мере, в 10−15 раз ниже определяемых концентраций анализируемого компонента. В противном случае, т. е. при измерении концентраций, близких к пределу обнаружения, получают очень большие погрешности определения. Они быстро увеличиваются с приближением концентраций к этому пределу.
• 2. Выбрав подходящие по чувствительности методы анализа, окончательное предпочтение из них отдают:
  • а) более простому методу;
  • б) более производительному;
  • в) желательно допускающему возможность автоматизации определений (в тех случаях, когда анализируется серия проб);
  • г) более селективному методу, позволяющему определять отдельные вещества или ионы в смеси (общем растворе), не прибегая к их предварительному разделению и (или) концентрированию;
  • д) методу с необходимой или, по крайней мере, приемлемой точностью (многие физико-химические методы анализа имеют сравнительно невысокую точность определения (см. например, табл. 12, стр. 137);
  • е) более экспрессному методу;
  • ж) методу с наименьшей стоимостью анализа.
• 3. На выбор метода часто влияют психологические факторы, в частности, предпочтительными (при прочих равных условиях) могут быть более знакомые методы, теория и практика которых уже освоена в предыдущих исследованиях.

Выбрав метод анализа, приступают к разработке методики количественного определения вещества Х с его помощью. При этом, как справедливо считает Г. Юинг [45], необходимо задать себе и ответить на основные вопросы.

• 1. Зачем нужен этот анализ? Представительна ли проба? Если нет, возможно, нет смысла ее анализировать?
• 2. Что представляет собой матрица или основа вещества, в которой находится определяемый компонент?
• 3. Какие примеси могут присутствовать и примерно в каких количествах?
• 4. Каков ожидаемый интервал концентраций Х?
• 5. Какие требования предъявляются к степени правильности и воспроизводимости анализа?
• 6. Какие стандартные образцы можно использовать?
• 7. Где будет выполняться анализ: в лаборатории, на предприятии или в полевых условиях?
• 8. Сколько проб в день предполагается анализировать?
• 9. Имеет ли значение скорость получения ответа, и если «да», то, как быстро он должен быть дан?
• 10. Сколько цифр следует принимать во внимание, если операция проводится автоматически, и насколько можно уменьшить их число, чтобы снизить стоимость оборудования?
• 11. В каком виде желательно представить ответ (письменный отчет, запись на ленте самописца)?