Количественное определения суммы антраценпроизводных в коре крушины

Исследование УФ-спектров щелочно-аммиачного раствора водно-спиртового извлечения из коры крушины показало, что максимум поглощения следует находить при длине волны 524±2 нм (рисунок 13). В длинноволновой области спектра щелочно-аммиачного раствора франгулина, А также наблюдается четкий максимум поглощения при 524±2 нм (рисунок 14). Следовательно, за аналитическую длину волны можно принять значение 524 нм, а стандартным образцом может служить доминирующий антрагликозид — франгулин А. В случае отсутствия стандарта в расчетной формуле может быть использовано теоретическое значение удельного показателя поглощения (Е%1см)—180. Следует отметить, что в Европейской фармакопее также предусмотрена величина Е^1%_1 см — 204, но для глюкофрангулина, А (аналитическая длина волны — 515 нм) [15, 20].

Методика количественного определения суммы антраценпроизводных в коре крушины посредством спектрофотометрии

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г измельченного сырья (точная навеска) помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 40% этилового спирта. Колбу закрывают пробкой и взвешивают на тарированных весах с точностью до ±0,01. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане (умеренное кипение) в течение 90 минут. Затем колбу охлаждают в течение 30 минут, закрывают той же пробкой, снова взвешивают и восполняют недостающий экстрагент до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через бумажный фильтра («красная» полоса). Испытуемый раствор, А готовят следующим образом: 1 мл полученного извлечения помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора до метки щелочно-аммиачным раствором, приготовленным по фармакопейной методике. Испытуемый раствор, А помещают в колбу емкостью 50 мл и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 524 нм. В качестве раствора сравнения используют воду очищенную.

Примечание: приготовление раствора франгулина, А стандартного образца. Около 0,02 (точная навеска) франгулина, А помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл 70% этилового спирта при нагревании па водяной бане. После охлаждения содержимого колбы до комнатной температуры доводят объем раствора 70% этиловым спиртом до метки (раствор, А франгулина А). 1 мл раствора, А франгулина, А помещают в мерную колбу на 25 мл и доводят объем раствора до метки щелочно-аммиачным раствором (испытуемый раствор Б). Раствор Б помещают в колбу емкостью 50 мл и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре при длине волны 524 нм. Раствором сравнения служит вода очищенная.

пересчете на франгулин, А и абсолютно сухое сырье (в %) вычисляют по формуле (1).

X= (1).

где D — оптическая плотность испытуемого раствора;

D' — оптическая плотность раствора ГСО франгулина A;

m — масса сырья, г;

m' — масса ГСО франгулина А, г;

W — потеря в массе при высушивании в процентах.

При отсутствии стандартного образца франгулина, А целесообразно использовать теоретическое значение удельного показателя поглощения — 180 (2).

X = (2).

где D — оптическая плотность испытуемого раствора; m — масса сырья, г; 180 — удельный показатель поглощения (Е%1см) ГСО франгулина, А при 524 нм; W — потеря в массе при высушивании в процентах.

Результаты статистической обработки проведенных опытов свидетельствуют о том, что ошибка единичного определения суммы антраценпроизводных в коре крушины с доверительной вероятностью 95% составляет 4,07%.

Результаты проведенных исследований показывают, что содержание суммы антраценпроизводных в коре крушины в пересчете на франгулин, А колеблется от 8,5 до 9,1% [15, 20].

Для количественного определения используются также:

• 2. Колориметрический метод
• 3. Хромато-спектрофотометрический метод
• 4. Денситофлуориметрический метод
• 5. Кислотно-основное титрование в неводных растворителях
• 6. Полярографический метод и др [14].