Методы изолирования подкисленной водой

Метод Драгендорфа. Из оранов трупа извлечение. 1. ЛВ извлекают 2−3раза водой, содержащей H2SO4. 2. Водные вытяжки упаривают и настаивают с 3−4-х кратным объемом 96% спирта сутки. Фильтруют. 3. Из кислого фильтрата извлекают токсические вещ-ва петролейным эфиром (салициловая, бензойная к-ты), бензолом (кофеин, фенол), хлороформом (папаверин, теобромин). 4. Фильтрат подщелачивают ра-ром аммиака и экстрагируют алкалоиды петролейным эфиром (стрихнин, никотин), бензолом (атропин, кокаин, стрихнин), хлороформ (папаверин), амиловым спиртом (морфин).

«-» — при упаривании гидролиз некот. вещ-в; наблюдаются потери вещ-в.

Метод Швайковой-Васильевой. 1. Свежий трупный материал заливают дистилированой водой, подкисленной 10% ра-ром щавелевой к-ты и оставляют на 2 часа при частом взбалтывании. 2. Вытяжку процеживают, остаток промывают водой. Вытяжку и промывные воды объединяют и извлекают токсические вещ-ва хлороформом (сейчас эфиром) из кислого, затем подщелоченного раствора.

«+» — быстро, не тратится спирт; «-» — стойкая эмульсия при извлечении хлороформом.

Общий по Крамаренко. Извлечение проводят при рН 2,5 — при этом рН разрушаются комплексы алкалоид-белок. Алкалоиды экстрагируют из водных растворов органическими растворителями: из кислой среды — некот. слабоосновные (кофеин), из щелочной — алкалоиды с большой константой диссоциации (кодеин) Водное извлечение (материал + вода+ Н2SO4 (рН 2,5−3)) процеживают, центрифугируют. Очищают, добавляют (NH4)2SO4 до насыщения. Центрифугируют. Добавляют 20% NH4OH (рН 4,5). Экстракция хлороформом слабоосновных алколоидов. Для экстракции основных вещ-в перед добавлением хлороформа прибавляют 20% NaOH. (рН 9).

Частные методы изолирования барбитуратов.

Метод Швайковой. Метод изолирования водой, подкисленной щавелевой к-той до рН 2. Центрифугируют, создают рН 2 и экстрагируют хлороформом.

Метод Поповой. Изолирование водой, подкисленной серной кислотой. Процеживают и центрифугируют. Очищают методом гель-хроматографии. Экстрагируют хлороформом, который потом отгоняют при 70 Со, затем выпаривают при комнатной температуре.

Метод Валова. Метод изолирования подщелоченной водой. Центрифугируют, к центрифугату +10% NaWO4 + Н2SO4 (осаждение примесей), нагревают, центрифугируют, процеживают. Экстрагируют эфиром, реэкстрагируют 10% гидроксидом натрия, подкисляют серной к-той до рН 2 и экстрагируют эфиром.