Оценка погрешности измерения удельного объёма

Удельный объём исследуемой жидкости рассчитывался по выражению:

где V₀ — внутренний объём пьезометра при P = P_АТМ, t = 20 єС;

— объём капилляров в зоне переменных температур;

— объём капилляров в термостатирующейся зоне;

— поправка на термическое расширение пьезометра;

— поправка на изотермическое расширение пьезометра;

— массы жидкости в соответствующих объёмах;

— масса выпущенной из пьезометра жидкости.

Найдём в этой формуле соответствующие коэффициенты влияния каждого члена отдельно для числителя и знаменателя:

Формулы (11) и (12) можно записать в виде:

Доверительная граница систематической погрешности измерения удельного объёма может быть вычислена по формуле:

Для оценки случайной погрешности использовались данные по измерению удельных объемов воды на шести изотермах. Полученные значения сравнивались с литературными данными [7]. В качестве приближенной оценки случайной погрешности наших экспериментальных данных можно принять суммарную для всех изотерм оценку среднеквадратического отклонения измеренных удельных объёмов по сравнению с литературными данными:

В качестве примера приведём оценку погрешности измерения удельного объёма для фракции НК-180єC мангышлакской нефти при следующих параметрах:

Систематическая погрешность определения объёма пьезометра и капилляров равны соответственно:

Поправка на изотермическое расширение пьезометра при P = 2 МПа составляет 0,006 см³ и вносится с погрешностью 1% (погрешность данных по д и E для стали Х18Н10Т):

Погрешность внесения поправки на термическое расширение пьезометра можно найти из приближенной зависимости:

где SДV — оценка среднеквадратического отклонения экспериментальных значений ДV от аппроксимирующей кривой.

Для диапазона температур 20ч300 єC:

Поправка на термическое расширение пьезометра при 200 єC составляет 1,195 см³, тогда:

Систематические погрешности определения массы исследуемого вещества в пьезометре и капиллярах совпадают с погрешностью определения соответствующих объёмов.

При оценке погрешности массы жидкости, слитой из пьезометра, учитывались требования ГОСТ 19 491–74, погрешность от неравновесности весов, погрешность массы гирь.

Потери за счёт испарения лежали в пределах 0,004 — 0,006 г за время измерения на изотерме, которое составляло 14 — 16 часов.

В качестве абсолютной погрешности определения массы испарившейся жидкости принята удвоенная вариация весов АДВ-200 — 0,0002 г. Поправка распределялась пропорционально времени от первого слива до последней точки на данной изотерме.

Доверительная граница систематической погрешности измерения массы жидкости при сливе составляла:

Подставив полученные значения в формулы (13) и (19) получим:

Относительная систематическая погрешность определения объёма составляет:

На изотерме 200 єC при P = 2 МПа в пьезометре оставалось 60,2 г вещества, тогда:

Ошибки отнесения определялись с использованием крупномасштабных графиков изотерм и изобар:

Систематическая погрешность определения удельных объёмов вещества при параметрах заполнения определялась погрешностью определения удельных объёмов на установке по методу гидростатического взвешивания и принималась по [3]:

Подставив полученные значения в формулу (15), получим:

Определим границу доверительного интервала случайной погрешности по формуле (4). При б = 0,95 и числе степеней свободы K = 10 процентная точка распределения Стьюдента tg = 2,23, откуда Ш = 0,04%.

Среднеквадратическое отклонение систематической погрешности определим по (2):

Тогда среднеквадратическое отклонение суммарной погрешности Значение t_У определим из выражения (7):

Тогда доверительная граница общей погрешности результата измерений определяется:

Аналогичные расчёты были проведены для других областей параметров состояния. Для исследуемых фракций доверительная граница общей погрешности результата измерений лежит в пределах 0,03ч0,1%. При температурах, близких к критическим возрастает влияние погрешностей отнесения и погрешности, связанной с введением поправки на термическое расширение пьезометра.

В двухфазной области доверительная граница общей погрешности увеличивается и лежит в пределах 0,08ч0,15%. Это связано с резким возрастанием в этой области погрешности отнесения по давлению и погрешности определения массы вещества в пьезометре.