Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Дифференциальный термический анализ высокого разрешения в физикохимии гетерогенных конденсированных систем

Диссертация: Дифференциальный термический анализ высокого разрешения в физикохимии гетерогенных конденсированных систем
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Личный вклад автора. Основные теоретические и экспериментальные результаты, представленные в работе, получены автором лично. Личный вклад автора в работы, выполненные в соавторстве, заключается в разработке и обосновании метода ДТА ВР, в обосновании новых подходов к физико-химическому анализу энергетических конденсированных систем с использованием ДТА ВРисследовании энергетических… Читать ещё >

Дифференциальный термический анализ высокого разрешения в физикохимии гетерогенных конденсированных систем (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ
  • 1. МЕТОДЫ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И СКАНИРУЮЩЕЙ КАЛОРИМЕТРИИ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ)
    • 1. 1. Методы термического анализа
    • 1. 2. Методы дифференциального термического анализа
      • 1. 2. 1. «Классический» ДТА
      • 1. 2. 2. Метод количественного ДТА
    • 1. 3. Метод мощностнбй дифференциальной сканирующей калориметрии
    • 1. 4. Аппаратура количественного ДТА и калориметрии теплового 30 потока
    • 1. 5. Математические модели систем ДТА
    • 1. 6. Анализ информационных характеристик термоаналитических сигналов
    • 1. 7. Математические модели аналитических сигналов
    • 1. 8. Методы снижения динамических искажений температурных кривых
    • 1. 9. Методы разделения термоаналитических пиков 49 Основные результаты и
  • выводы
  • 2. РАЗРАБОТКА МЕТОДА ДТА ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ
    • 2. 1. Преобразование информации в термоаналитической ячейке
    • 2. 2. Математическая модель ДТА с учётом внешнего теплообмена
  • Анализ влияния динамических свойств термоанализатора на 66 точность количественных измерений
    • 2. 4. Разработка алгоритма измерений ДТА высокого разрешения
      • 2. 4. 1. Анализ динамических свойств ДТА высокого разрешения
      • 2. 4. 2. Анализ устойчивости системы ДТА высокого разрешения
      • 2. 4. 3. Оценка погрешности количественных измерений ДТА высокого разрешения
    • 2. 5. ДТА высокого разрешения с аналоговой моделью термоаналитической ячейки
      • 2. 5. 1. Электротепловая аналогия в термическом анализе
      • 2. 5. 2. Определение параметров модели термоаналитической ячейки
      • 2. 5. 3. Экспериментальное исследование динамических характеристик термоанализатора
      • 2. 5. 4. Оценка влияния различий временных параметров модели и ячейки с образцом на динамическую погрешность термоанализатора 103 Основные результаты и
  • выводы
  • 3. ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОМ ДТА ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ КОНДЕНСИРОВАННЫХ СИСТЕМ
    • 3. 1. Методологические аспекты получения кинетических данных для быстропротекающих реакций в энергетических конденсированных системах
    • 3. 2. Исследование методом ДТА высокого разрешения процессов термического разложения бризантных взрывчатых веществ
      • 3. 2. 1. Определение температуры вспышки взрывчатых веществ
      • 3. 2. 2. Определение теплоты разложения взрывчатых веществ

      3.3. Исследование методом высокого разрешения механохимических реакций в энергетических конденсированных системах 134 3.3.1. Термографические исследования образцов 2,4,6тринитротолуола и 1,3,5-тринитробензола 136 3.3.2. Исследование химической стабильности механоактивированных неорганических азидов

      3.4. Исследование методом ДТА высокого разрешения свойств 153 порохов

      3.5. Термографические исследования полимерных материалов и модельных топлив на их основе 157 Основные результаты и

      выводы

      4. ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОМ ДТА ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ И ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

      4.1. Способы регулирования биодоступности лекарственных веществ

      4.2. Объекты исследования

      4.3. Определение растворимости

      4.4. Определение скорости растворения

      4.5. Спектрофотометрия

      4.6. Измерение теплоты растворения индивидуальных лекарственных веществ и их смесей

      4.6.1. Калибровка калориметра смешения и растворения

      4.6.2. Измерение теплоты растворения лекарственных веществ

      4.7. Система парацетамол — мочевина

      4.8. Система парацетамол — пирацетам

      4.9. Система анестезин — пирацетам

      4.10. Система салициламид — мочевина

      4.11. Система салициламид — кофеин

      4.12. Система салициламид — трисамин

      4.13. Система кофеин — трисамин

      4.14. Система теофиллин- трисамин

      4.15. Система ибупрофен — трисамин 208 Основные результаты и

      выводы

      5. ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОМ ДТА ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СИСТЕМ

      5.1. ДТА высокого разрешения и комплексная методология 223 исследования многокомпонентных систем

      5.1.1. Подтверждение квалификации веществ и характеристик элементов огранения

      5.1.2. Моделирование и подтверждение моделей древ фаз

      5.1.3. Построение древ кристаллизации

      5.1.4. Выявление доминирующих реакций в системах

      5.1.5. Проекционно-термографический метод проф. Космынина

      5.1.6. Исследование энергоёмких теплоаккумулирующих систем 234 5.1.6.1. Исследование четырёхкомпонентной системы 1л, СаЦБ

      5.1.7. Применение метода ДТА ВР при моделировании характеристик эвтектик трёхкомпонентных систем методом Мартыновой -Сусарева

      5.2. Калориметрический метод исследования фазовых равновесий 240 Основные результаты и

      выводы

      6. АППАРАТУРА ДТА И ДСК ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ

      6.1. Высокотемпературные термоанализаторы

      6.2. Термоанализатор для исследования процессов сублимации

      6.3. Дифференциальный сканирующий калориметр ДСК

      6.4. Дифференциальный термоанализатор ДТА

      6.4.1. Методика эксперимента и обработки данных для калибровки термоанализатора ДТА

      6.4.2. Методика проведения эксперимента

      6.4.3. Методика определения калибровочного коэффициента

      6.4.4. Калибровка термоанализатора ДТА-500. Статистическая обработка результатов

      6.4.5. Обсуждение итогов испытания и калибровки термоанализатора ДТА

      6.5. Дифференциальный сканирующий калориметр высокого разрешения ДСК-500С

      6.6. Дифференциальный высокоселективный калориметр смешения и растворения

      6.7. Структура программного обеспечения ДТА высокого 281 разрешения

      6.7.1. Интерфейс для связи прибора с компьютером

      6.8 Автоматическое определение термических пиков 286 6.8.1. Алгоритм автоматического ограничения площадей термических пиков

Актуальность проблемы. Метод дифференциального термического анализа (ДТА) в современном виде является высокочувствительным и совершенным методом фазового анализа конденсированных гетерогенных систем, позволяющим определять наряду с термодинамическими параметрами веществ (теплоёмкость и её изменение, температура и энтальпия фазовых переходов) кинетические характеристики процессов в условиях линейного изменения температуры. Метод ДТА удачно сочетает в себе экспрессность и информативность с простотой конструкции и надёжностью термоаналитических ячеек.

Определяющей тенденцией развития ДТА до настоящего времени являлось повышение чувствительности и точности измерений температур и энтальпий физико-химических превращений. В то же время быстродействие и, соответственно, разрешающая способность по температуре выпускаемой серийно аппаратуры ДТА оставалась практически без изменений на определённом, достигнутом ранее уровне, поскольку термическая инерционность принципиально присуща всем устройствам, основанным на измерении и регистрации температурных эффектов.

Дифференциальный термический анализ с привлечением рентгенофа-зового анализа (РФА) для уточнения и идентификации фаз многокомпонентных систем (МКС) в настоящее время является основным инструментом исследователя МКС для построения фазовых диаграмм. Фазовые диаграммы как средство изучения МКС представляет собой исключительно важную, сложную и трудоёмкую область физической химии. Трудоёмкость эксперимента в немалой степени обусловлена недостаточно высокой разрешающей способностью серийно выпускаемой аппаратуры ДТА вследствие термической инерционности датчиков температуры. Поскольку метод ДТА — динамический метод, наиболее сильно термическая инерционность проявляется в искажении формы термоаналитического пика, увеличивая асимметрию пика экспоненциальным спадом после завершения регистрируемого процесса. Экспоненциальный спад затрудняет разделение и идентификацию множества пиков при исследовании многокомпонентных систем в случае близости температур фазовых переходов.

Современная стратегия развития систем вооружения включает создание новых и совершенствование существующих энергетических конденсированных систем (ЭКС), к которым относятся взрывчатые вещества (ВВ), твёрдые ракетные топлива (ТРТ) и пороха. Сведения о механизме и количественные данные о реакциях термического разложения ВВ, ТРТ, порохов необходимы как для решения фундаментальных вопросов физической химии, так и для решения ряда практических задач. Энергетические материалы являются термодинамически неустойчивыми, поэтому остро стоят вопросы, связанные с определением безопасных условий их синтеза, регулированием стабильности и расчётом сроков хранения во избежание неоправданно больших расходов, связанных с преждевременным уничтожением и утилизацией экологически вредных веществ, соблюдением необходимых мер предосторожности [13]. В связи с повышением требований к эксплуатационным свойствам ЭКС актуальна проблема создания недорогого, эффективного и быстрого метода тестирования материалов на основе дифференциального термического анализа, чтобы избежать проведения дорогостоящих испытаний неподходящих вариантов традиционными методами. Термическая инерционность имеющейся аппаратуры ДТА затрудняет получение неискажённой кинетической информации о быстропротекающих физико-химических процессах, сопровождающих реакции термического разложения энергетических конденсированных систем.

Проблема повышения биодоступности лекарственных компонентов, а также разработка твердых лекарственных форм для перорального применения с предсказуемыми характеристиками по кинетике высвобождения активных компонентов до настоящего времени остается актуальной задачей. Этот вопрос становится особенно актуальным, когда приходится иметь дело с трудно или ограниченно растворимыми лекарственными веществами [4]. Однако качественный и количественный состав формируемых лекарственных композиций, как правило, определяется эмпирически, без учета возможности протекания твердофазных химических реакций, возможного физико-химического взаимодействия компонентов как в процессе самого производства, так и в последующем использовании и хранении, которые оказывают достаточно сильное влияние на кинетические параметры растворения [5−7]. Для проведения систематических исследований процессов физико-химического взаимодействия в твёрдых лекарственных формах, выявления взаимосвязи их с реологическими свойствами также актуальна проблема создания недорогого, эффективного и быстрого метода анализа. Такие исследования позволят выработать научно-обоснованный методологический подход к формированию лекарственных композиций с прогнозируемыми биофармацевтическими характеристиками действующих веществ, а также оптимизировать составы уже известных лекарственных форм путем изменения количественного соотношения компонентов [8]. При изучении и формировании лекарственных композиций с прогнозируемыми характеристиками по растворимости путём изменения количественного соотношения компонентов существенно снижаются точность и экспрессность определения состава эвтектики по симметричности пика.

В настоящее время области применения термического анализа в промышленности, химии и других науках расширяются очень быстро. Методы оказались полезными почти во всех областях химии, особенно широкое распространение в последнее время они получили в химии полимеров. [9−12].

На рис. 1 показан рост объема потребления различных видов термоаналитических приборов в США за период с 1991 по 2000 гг., составляющий около 10% в год. [13−15]. Возрастающие требования к качеству исходных материалов и готовой продукции, рациональному использованию сырья, совершенствование и разработка новых технологических процессов и связанные с этим задачи контроля и управления и, наконец, охрана окружающей среды диктуют необходимость дальнейшего совершенствования и развития метода и аппаратуры ДТА, а также совершенствования его приложений. Повышение требований к термоаналитическим комплексам в плане повышения чувствительности, точности, разрешающей способности, снижения времени измерения определяет в настоящее время тенденцию к усложнению термоаналитических систем и их удорожанию. Лучшее по сравнению с устройствами ДТА разрешение по температуре имеют устройства дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) мощностного типа, принцип действия которых основан на автоматической компенсации электрическим током разности температур между ячейками с исследуемым образцом и эталоном. Однако аппаратура ДСК значительно дороже аппаратуры ДТА, термоаналитические ячейки ДСК конструктивно сложны и чувствительны к химическим и механическим воздействиям, которые возникают, например, при исследовании взрывчатых веществ и могут вывести из строя дорогостоящий прибор.

1991 г. 1994 г. 1997 г. 2000 г.

Рис. 1. Динамика развития термоаналитического приборостроения в США, тыс. шт,.

Использование высокопроизводительного измерительного и компьютерного оборудования сопровождается увеличением стоимости аналитической техники, характеризуемой [16] соответствующей тенденцией развития мирового рынка измерительной техники, используемой в аналитическом приборостроении. Существенную часть этих средств составляет стоимость аппаратной части средств переработки измерительной информации, а также его математического обеспечения, доля которого может доходить до 50% всех затрат на аналитические комплексы [17].

Высокая стоимость обработки измерительной информации с целью достижения высоких метрологических характеристик становится сдерживающим фактором широкого применения и дальнейшего развития термоаналитического оборудования. В связи с этим актуальной является задача разработки систем и комплексов термического анализа с использованием устройств, реализующих высокие метрологические характеристики на уровне первичного измерительного преобразователя с базовым набором алгоритмов предварительной обработки измерительной информации, исключающих дальнейшее удорожание математического обеспечения обработки информации с целью коррекции несовершенного первичного преобразователя — термоаналитической ячейки. Поэтому перспективным направлением развития ДТА, по нашему мнению, является разработка нового модифицированного метода — дифференциального термического анализа высокого разрешения (ДТА ВР), в котором решена проблема получения высокой точности, чувствительности и быстродействия в сочетании с простотой и устойчивостью к химическим и механическим воздействиям термоаналитических ячеек.

Не менее актуальны также совершенствование методологии дифференциального термического анализа, определение возможных областей её практического применения в научных исследованиях и современной технологии, разработка новых высокоэффективных и конкурентоспособных вариантов ДТА. Таким образом, следствием решения проблемы преодоления термической инерционности станет расширение области применения метода ДТА и спектра решаемых задач в ряде важных областей исследования конденсированных гетерогенных систем, в том числе с экстремальными свойствами. К таким областям мы относим исследование быстропротекающих процессов в энергетических конденсированных системах, исследование процессов физико-химического взаимодействия в твёрдых лекарственных формах, исследование многокомпонентных систем, являющихся основой современного материаловедения.

Тема диссертационной работы сформировалась в процессе выполнения работ, проводимых при поддержке грантов: РФФИ № 95 — 02 — 4 786 «Разработка теплоаккумулирующих материалов для систем теплоснабжения и теп-лоаккумулирования1', шифр проблемы 2.19.2.1.1. РФФИ № 00−04−48 607а «Изучение взаимосвязи физико-химического взаимодействия и терапевтических свойств в твёрдых лекарственных формах методами физико-химического анализа» — РФФИ 03−04−49 714 «Теоретическое и экспериментальное исследование аномальной растворимости труднорастворимых веществ из эвтектических дисперсных систем» — Губернского гранта в области науки и техники Самарской области № 3Г/201 «Дифференциальные сканирующие микрокалориметры для химико-аналитических и теплофизических исследований в учебных и научных процессах» .

Цель работы заключалась в разработке новых научных и методологических подходов к изучению гетерогенных конденсированных систем, в том числе с экстремальными свойствами — энергетических, многокомпонентных, биологически активных и лекарственных веществ методом дифференциального термического анализа высокого разрешения.

Достижение поставленной цели включало решение следующих основных задач:

— разработка автоматизированного комплекса ДТА ВР на основе нового теоретического подхода к повышению разрешающей способности по температуре посредством физического и математического моделирования тепловых процессов, протекающих в термоаналитической ячейке;

— разработка методик определения характеристических температур и тепловых эффектов быстропротекающих процессов в ЭКС, оценки кинетических параметров реакций термического разложения взрывчатых веществ методом ДТА BP;

— построение диаграмм состояния (плавкости) двух и трёхкомпонент-ных лекарственных систем и разработка методики определения с высокой точностью состава эвтектических смесей методом ДТА BP;

— изучение кинетических параметров растворения компонентов твёрдых дисперсных систем, содержащих труднорастворимое лекарственное вещество и вещество — солюбилизатор для определения составов с максимальной растворимостью лекарственного компонента в опытах in vitro;

— разработка методики разделения близко расположенных по температуре пиков для построения диаграмм состояния МКС различной мерности с высокой точностью по данным ДТА BP;

Научная новизна:

1. Предложен, теоретически обоснован и экспериментально реализован метод дифференциального термического анализа высокого разрешения, основанный на автоматическом моделировании исследуемого теплового процесса, обеспечивающий на порядок более высокую разрешающую способность по температуре.

2. Предложена методика исследования физико-химических процессов разложения взрывчатых веществ, порохов, механоактивированных неорганических азидов и полимерных смесевых композиций методом ДТА BP, основанная на тепловом разбавлении исследуемых образцов и исключающая тепловой взрыв в диапазоне скоростей нагрева до 64 градусов в минуту и массе исследуемого образца до 1 мг.

3. Установлено, что методом ДТА ВР возможно надёжное определение характеристических температур и тепловых эффектов быстропроте-кающих процессов, оценка кинетических параметров реакций термического разложения ЭКС на безопасных количествах образцов массой менее 1 мг.

4. Разработана методика более точного и экспрессного определения состава эвтектики двух и трёхкомпонентных систем, содержащих биологически активные вещества и лекарственные препараты методом ДТА ВР по симметричности пика.

5. На основе экспериментальных данных ДТА ВР построены равновесные диаграммы состояния и определены параметры точек нонвариант-ного равновесия для ряда систем, включающих лекарственные вещества. Установлено, что эвтектическим составам отвечают экстремумы растворимости и скорости растворения составляющих их компонентов. Показана перспективность применения обнаруженного явления для конструирования лекарственных препаратов с прогнозируемыми характеристиками по растворимости.

6. Предложенный метод ДТА ВР в рамках комплексной методологии исследования МКС позволил существенно снизить затраты труда и времени на исследование многокомпонентных систем, являющихся основой современного материаловедения.

Практическая значимость работы. На основе предложенного и реализованного метода ДТА ВР разработаны высокоэффективные методики физико-химического анализа сложных гетерогенных конденсированных систем, в том числе с экстремальными свойствами, апробированные при исследовании ЭКС, МКС, биологически активных и лекарственных веществ. Разработанные приборы ДТА ВР и методики использованы и внедрены на ряде предприятий и организаций РФ: ИСПМ РАН (г. Москва), ИВС РАН, НПФ «Радиант», ООО НПФ «Барс 2» (г. С.-Петербург), НПО «Технология», филиал.

ФГУП «НИФХИ им. Л .Я. Карпова» (г. Обнинск), Казанский государственный университет, Самарский государственный медицинский университет, Самарский государственный технический университет.

На защиту выносятся:

— способы улучшения разрешающей способности и повышения точности измерения температур и энтальпий фазовых переходов в устройствах ДТА и ДСК;

— методология и результаты применения ДТА ВР в физико-химическом анализе энергетических конденсированных систем, обеспечивающая определение характеристических температур, тепловых эффектов и кинетических параметров быстропротекающих процессов с высокой точностью и воспроизводимостью;

— определение с высокой точностью состава эвтектик при физико-химическом анализе биологически активных и лекарственных веществ с целью достижения эффекта их аномально высокой растворимости;

— результаты точного разделения близко расположенных пиков, обеспечивающие возможность построения диаграмм состояния различной мерности для решения центральной задачи современного физико-химического анализа многокомпонентных конденсированных систем — создания материалов с регламентируемыми свойствами;

— новые методы модифицирования ДТА ВР с автоматическим учётом условий теплообмена (ДТАП) для высокотемпературных (до 2000°С) исследований, с физическим моделированием исследуемых тепловых процессов (ДТА-500), с аналоговой моделью термоаналитической ячейки (ДСК-500С, ДВМК), с автоматически регулируемым темпом нагрева вещества для исследования эндотермических процессов сублимации и термической диссоциации.

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на: 7 Всесоюзном совещании по термическому анализу (Рига, 1979), 7 Всесоюзной конференции по термическому анализу (Куйбышев, 1982), 8 Всесоюзном совещании по физико-химическому анализу (Саратов, 1991), 1 Всероссийской конференции «Химия твёрдого тела и новые материалы» (Екатеринбург, 1996), Всероссийской конференции по физико-химическому анализу многокомпонентных систем к 100-летию профессора А. Г. Бергмана (Махачкала, 1997), 3 Всероссийской конференции «Современные проблемы теоретической и экспериментальной химии» (Саратов, 2001), 13 Всероссийской конференции по термическому анализу (Самара, 2003), Всероссийской научно-практической конференции «Человеческое измерение в информационном обществе» (Москва, 2003), 59 региональной конференции по фармации и фармакологии (Пятигорск, 2004), Международной научно-технической конференции «Перспективы развития химии и практического применения алициклических соединений (Самара, 2004), Международной научно-практической конференции «Наука и образование» (Мурманск, 2004), 2 Всероссийской конференции «Аналитические приборы» (С.Петербург, 2005), Научно-практической Всеросс. конференции «Современные принципы и технологии разработки лекарственных веществ» (Москва,.

2006), XVI Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Самара, 2006), VI Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды «Экоаналитика-2006 «(Самара, 2006), Научно-прикл. Всеросс. семинаре «Аналитические методы и приборы для химического анализа» (С.- Петербург, 2007), III Международной школе — конференции «Физическое материаловедение. Наноматериалы технического и медицинского назначения» (Тольятти, 2007), VII Международной научно-технической конференции «Комплексная утилизация обычных видов боеприпасов» (Москва, 2007), Международной научно-технической и методической конференции «Современные проблемы специальной технической химии». (Казань:

2007), Всероссийской конференции «Химический анализ» (Москва, 2008).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 94 работы, в их числе 23 — по перечню ВАК 2006 года, 1 монография, 31 тезисов докладов на Международных и Всероссийских конференциях, получено 6 авторских свидетельств на изобретения и 1 свидетельство о регистрации программы ЭВМ.

Личный вклад автора. Основные теоретические и экспериментальные результаты, представленные в работе, получены автором лично. Личный вклад автора в работы, выполненные в соавторстве, заключается в разработке и обосновании метода ДТА ВР, в обосновании новых подходов к физико-химическому анализу энергетических конденсированных систем с использованием ДТА ВРисследовании энергетических конденсированных систем, биологически активных веществ и лекарственных препаратов методом ДТА ВР, в разработке и создании новых приборов ДТА ВР раз-личнобюнак^нжюшя. предложенных в диссертационной работе новых подходов к повышению разрешающей способности на порядок, чувствительности и точности дифференциального термического анализа, разработанного термоаналитического комплекса и методик исследований, выявленных закономерностей аномального изменения растворимости твёрдых дисперсных систем эвтектического состава можно рассматривать как решение крупной научной задачи в области термического анализа гетерогенных конденсированных систем, в том числе с экстремальными свойствами, имеющей важное практическое значение для контроля качества исходных материалов и готовой продукции, совершенствования и разработки новых технологических процессов, в решении задачи конструирования лекарств с прогнозируемыми биофармацевтическими характеристиками.

ВЫВОДЫ.

1. Предложен, теоретически и экспериментально обоснован новый вариант дифференциального термического анализа — дифференциальный термический анализ высокого разрешения с моделированием теплового состояния исследуемого образца (физическим и аналоговым), позволяющий значительно увеличить быстродействие (более чем на порядок) и точность термоаналитической аппаратуры. Показана перспективность применения ДТА ВР для исследования конденсированных гетерогенных систем, в том числе с экстремальными свойствами.

2. Произведена оценка инструментальных и динамических погрешностей системы ДТА ВР. Установлено, что преобладающей является погрешность работы контура моделирования как следящей системы автоматического регулирования. Для параметрической чувствительности системы ДТА ВР по диапазону рабочих температур выявлена зависимость от изменения коэффициента теплообмена.

3. Предложены, обоснованы и апробированы методики ДТА ВР для исследования процессов термического разложения энергетических конденсированных систем, позволяющие за один эксперимент с навеской массой менее 1 мг получать данные для определения температуры начала интенсивного разложения, температуры вспышки, теплового эффекта реакции разложения, оценки кинетических параметров реакции разложения. Предложен количественный способ оценки максимально возможной теплоты взрыва по тепловому эффекту реакции разложения ВВ.

4. На основании проведённых исследований механохимических реакций в ЭКС методом ДТА ВР установлены активация химической реакции распада ТНТ при вибрации, понижение температуры плавления и температуры начала химического разложения в зависимости от интенсивности механического воздействия. Получена зависимость характеристических температур азидов от механической энергии, подводимой к образцам в результате вибрации. Установлено, что с увеличением частоты вибрации изменяется механизм разложения азидов.

5. Предложен и апробирован новый алгоритм исследования лекарственных композиций, основанный на проведении термического анализа методом ДТА ВР лекарственных систем, построении фазовой диаграммы состояния и определении параметров точек нонвариантного равновесия для эвтектических систем. Показана возможность регулирования растворимости труднорастворимого активного компонента посредством оптимизации состава лекарственной композиции.

6. На основании проведённых исследований биологически активных твёрдых дисперсных систем методом ДТА ВР установлено, что явление аномального изменения растворимости труднорастворимого компонента в большей или меньшей степени присуще всем без исключения эвтектическим составам исследованных твёрдых дисперсных систем.

7. Установлено, что метод ДТА ВР, благодаря хорошему разделению близко расположенных пиков, позволяет многократно снизить временные затраты на экспериментальные исследования МКС проекционно-термографическим методом по сравнению с традиционными методами ДТА.

8. Предложены и реализованы методические, схемные и аппаратурные решения, алгоритмы и программы, защищенные авторскими свидетельствами, включающие в себя:

• высокотемпературный термоанализатор с автоматическим учётом условий теплообмена серии ДТАП, позволяющий получать хорошо воспроизводимые данные в области высоких (до 2000°С) температур;

• дифференциальный термоанализатор высокого разрешения ДТА-500 с физическим моделированием исследуемых тепловых процессов, обладающий повышенным на порядок, в сравнении с обычным вариантом ДТА, быстродействием и высокой калориметрической точностью;

• дифференциальный сканирующий калориметр ДСК-500С с аналоговой моделью термоаналитической ячейки, сочетающий высокое быстродействие с конструктивной простотой термоаналитической ячейки, устойчивой к химическим и механическим воздействиям;

• дифференциальный высокоселективный калориметр смешения и растворения ДВК, обладающий повышенным в 40 раз быстродействием и низкой методической погрешностью интегрирования сигнала тепловыделения, позволяющий напрямую измерять интегральные теплоты растворения и смешения с высокой точностью;

• термоанализатор для исследования эндотермических процессов сублимации и термической диссоциации в изотермическом режиме.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

.

Разработка и создание модифицированного дифференциального термического анализа высокого разрешения на основе нового теоретического подхода к повышению точности и быстродействия посредством автоматического и математического моделирования тепловых процессов позволило решить ряд принципиально важных проблем в методах дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии теплового потока, являющихся важнейшими методами физической химии:

— существенно (на порядок) повысить разрешающую способность по температуре дифференциального термического анализа и калориметрии теплового потока;

— увеличить точность количественных измерений дифференциального термического анализа и калориметрии теплового потока;

— снизить динамические погрешности регистрации быстропротекаю-щих тепловых процессов, сопровождающих физико-химические превращения в энергетических конденсированных системах;

— повысить достоверность данных о кинетике физико-химических процессов, получаемых в неизотермических условиях;

— увеличить экспрессность калориметрии смешения и растворения и улучшить её метрологические показатели;

— разработать ряд приборов и устройств ДТА и ДСК высокого разрешения, обеспеченных пакетом прикладных программ для регистрации и обработки данных термоаналитического эксперимента;

— повысить конкурентоспособность метода ДТА ВР в ряду современных методов термического анализа.

С помощью разработанных методик и аппаратуры ДТА ВР стало возможным применение термографических методов для количественного анализа быстропротекающих процессов в конденсированных, в том числе энергонасыщенных веществах. За один эксперимент можно получить данные для определения температуры начала интенсивного разложения, температуры вспышки, теплового эффекта реакции разложения, оценки энергии активации реакции разложения. При этом достаточно навески исследуемого вещества массой около 1 мг.

Предложен и апробирован новый алгоритм методологического подхода к конструированию лекарственных композиций, основанный на проведении термического анализа лекарственных систем, построении фазовой диаграммы состояния и определении параметров точек нонвариантного равновесия для эвтектических систем, открывающий реальные перспективы для прогнозирования и оптимизации физико-химических свойств имеющихся и вновь разрабатываемых лекарств и препаратов.

Практически достигнуто повышение быстродействия аппаратуры для исследования процессов смешения и растворения веществ в 40 раз, что позволяет проводить эксперименты по измерению теплоты растворения и смешения в области предельно малых концентраций (отношение массы раствоо римого вещества к растворителю менее 10*) и непосредственно получать данные по интегральным теплотам растворения с высокой точностью.

Использование метода ДТА ВР в рамках комплексной методологии на несколько порядков позволяет снизить затраты труда и времени исследования многокомпонентных систем, являющихся основой современного материаловедения, в том числе и активно развиваемых в настоящее время нано-технологий. Всё это в целом значительно увеличит конкурентоспособность разработки материалов с комплексом заданных свойств, что важно в современных рыночных отношениях и инновационной политике при внедрении исследований.

Гармоничное сочетание возможностей современной микроэлектроники и вычислительной техники с особенностями применения моделирования теплового процесса при помощи аналоговой модели термоаналитической ячейки открывает реальные перспективы для миниатюризации и удешевления измерительных систем термического анализа.

Таким образом, у метода ДТА ВР, выгодно отличающегося от аналогичного по параметрам, но требующего дорогостоящей и чувствительной к механохимическим воздействиям аппаратуры метода мощностной ДСК, имеются реальные возможности расширить границы применения не только в области научных исследований, но и превратиться в метод промышленного экспресс-анализа широкого класса веществ и материалов, метод оперативного контроля качества технологических процессов производства веществ и материалов.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Л.П. Химическая физика разложения энергетических материалов. Проблемы и перспективы / Л. П. Смирнов // Успехи химии. 2004. -Т. 73, № 11.-С. 1210−1232.
  2. Г. Б. Манелис, Г. М. Назин, Ю. И. Рубцов, В. А. Струнин Термическое разложение и горение взрывчатых веществ и порохов. — М.: Наука, 1996. -182 с.
  3. Шу Ю. Механизм термического разложения вторичных нитраминов / Ю. Шу, Б. Л. Корсунский, Г. М. Назин // Успехи химии. 2004. — Т.73, № 3. -С. 320−335.
  4. A.B. Изучение биофармацевтических свойств твёрдых дисперсных систем, содержащих метронидазол / A.B. Михайлова, О.Н. По-жарицкая, В. А. Вайнштейн // Фармация. 1999. — № 2. — С. 20−22.
  5. Р.В. Высвобождение левомицетина в системе левомицетин-мочевина / Р. В. Горошевич, A.C. Космынин, А. Э. Рожанская, М.Л. Тка-ченко // Фармация. 1991- № 5. — С. 63−64.
  6. М.Л. Взаимное влияние компонентов системы салициламид — парацетамол на растворимость / М. Л. Ткаченко, Л. Е. Жнякина, A.C. Космынин // Фармация. 2003. — № 1. — С. 23−25.
  7. Р.В. Физико-химическое исследование бинарных систем лекарственных веществ / Р. В. Горошевич, A.C. Космынин, А. Э. Рожанская, М. Л. Ткаченко // Хим.-фарм. журн. 1992. — № 2.- С. 73−76.
  8. Л.Е. Исследования физико-химического взаимодействия лекарственных веществ в твёрдых дисперсных системах. Дисс.. канд. фарм. наук. Самара, 2005. — 162 с.
  9. Л. Г. Введение в термографию. М.: Наука. 1969. — 356 с.
  10. К., Тан Э., Мольх Д. Аналитика: Систематический обзор. М.: Химия, 1981.-278 с.
  11. П.Егунов В. П. Введение в термический анализ. Самара: СамВен, 1996. -270 с.
  12. У. Термические методы анализа. М.: Мир, 1978. — 526 с.
  13. Д.Б. Развитие аналитической химии во второй половине XX столетия (наукометрический анализ) / Д. Б. Архипов, В. Г. Березкин // Журн. аналит. химии. 2002. — Т.57, № 7. — С. 699 — 703.
  14. Lavine В.К. Today’s Chemist at Work / B.K.Lavine and S.D.Brown // Winning at Chemometrics. 1997. — V 6, № 9. — P. 29−37.
  15. Lavine B.K. Managing the Modern Laboratory / B.K.Lavine and S.D.Brown // Winning at Chemometrics. 1998. — V 3, № 1. — P. 9 — 14.
  16. Le Chatelier Н. Sur la dissotiation du carbonate de chaux / H. Le Chatelier // C. R. Acad. Sci. Paris. 1886. -№ 21. -P. 102.
  17. Le Chatelier H. De L' action de la chaleur sur its argiles / H. Le Chatelier // Bull. Soc. Frans. mineral. 1887. — № 10. — P. 204 — 211.
  18. В .Я., Погодин С. А. Основные начала физико химического анализа. — М., Л.: АН СССР, 1947. — 876 с.
  19. В.И. Методы исследования многокомпонентных солевых систем. М.: Наука, 1978. — 255 с.
  20. Л.Г. Определение теплот дегидратации методом кривых нагревания / Л. Г. Берг, В. Я. Аносов // Журн. общей химии. 1942. — № 12. — С. 30.
  21. Н.С. Применение метода кривых нагревания к исследованию характера природных солей / Н. С. Курнаков, Л. Г. Берг, И. Н. Лепешков // Журн. прикл. химии. 1939. -т.12, № 4. — С. 525−529.
  22. Н.С. Избранные труды в 3 т. М.: АН СССР, I960, — Т.1.- 596 с.
  23. Н.С. Новый прибор для записи кривых нагревания / Н.С. Кур-наков // Журн. Рос. Физ.-хим. об ва. — 1904. — № 36. — С. 84.
  24. Л.Г., Цуринов Г. Г. Пирометр Н.С. Курнакова. М.: АН СССР, 1942. -57 с.
  25. В., Хёне Г. Калориметрия. Теория и практика. М.: Химия, 1990.- 176 с.
  26. Gray А.Р. A simple generalised theory for the analysis of dynamic thermal measurement/ A.P. Gray // Thermal Analysis and Calorimetry. 1975. — P. 209 219.
  27. Ю.В., Малогабаритные установки приборы для термического анализа. / Ю. В. Афанасьев, В. П. Егунов, А. Н. Измалков // Сб. тр. VIII Всесо-юз. конф. по термич. анализу. Куйбышев, 1983. — С. 93−94.
  28. Ishikiriyama К. Cell asymmetry correction for temperature modulated differential scanning calorimeter. / K. Ishikiriyama, B. Wunderlich // J. of Therm. Anal, and Cal. 1997. — V. 50, № 3. — P. 337−346.
  29. Jorimann U. Temperature Modulated DSC (TMDSC) Applications and Limits of Phase Information, cp determination and Effect Separation. / U. Jorimann, G. Widmann, R. Riesen // J. of Therm. Anal, and Cal. 1999. — V. 56, № 2. — P. 639 647.
  30. Cser F. Modulated Differential Scanning Calorimetry. The effect of experimental variables / F. Cser, F. Rasoul, E. Kosior // J. of Therm. Anal, and Cal. 1997. -V. 50, № 5−6. — P. 727−744.
  31. Ishikiriyama K. Melting of indiumby temperature-modulated differential scanning calorimetry. / K. Ishikiriyama, A. Boiler, B. Wunderlich // J. of Therm. Anal, and Cal. 1997. — V. 50, № 4. — P. 547−558.
  32. Wunderlich В. The tribulations and successes on the road from DSC to TMDSC in the 20th century the prospects for the 21 st century / B. Wunderlich // J. of Therm. Anal, and Cal. 2004. — V. 78, № 1 — P. 7−31.
  33. В.П., Афанасьев Ю. В., Измалков A.H., Осечкина JI.JL, Уханов П. Г. Устройство для термического анализа. А.С. СССР № 1 154 601 от 8.01.1985
  34. В.А., Ромаденкина С. Б., Драгункина О. С. Дифференциально-интегральный сканирующий калориметр: Учебное пособие. — Саратов: Саратовский гос. ун-т, 2006. 37 с.
  35. В.А. Способ оптимизации эксплуатационных свойств твёрдого материала // Патент РФ № 2 180 742, МКИ 7 G 01 N 9/00/ Опубл. 20.03.02. Б.И. № 8.
  36. .Н. Прикладная микрокалориметрия: отечественные приборы и методы. М.: Наука, 2006. — 119 с.
  37. Kissinger H.F. Reaction kinetics in differential thermal analysis / H.F. Kissinger // Analytical Chemistry, 1957. V29, N11. — P. 1702−1706.
  38. Murrey P. Kinetics of thermal dehydration of clays / P. Murrey, J. White // Transaction of the British Ceramic Sosiety. 1955. V.54, N3. — P. 137−187.
  39. Pacor P. Applicability of DUPONT 900DTA apparatus in quantitative differential thermal analysis / P. Pacor // Anal. Chem. Acta. 1967. V. 37. — P. 200−208.
  40. А.И. Анализ и синтез некоторых математических моделей термоаналитических ячеек, применяемых в дифференциальном термическом анализе / А. И. Фрадков // Рукопись деп. в ОНИИТЭХМ 30.06.86. № 834. XII. Черкассы, 1986.-20 с.
  41. Fyans R.L. Resent advances in computerized thermal analysis / R.L. Fyans, W.P. Brennan // Abstr. Pap. Pittsburg conf. Anal. Chem. and Appl. Spectrosc. -1981.-V9,№ 13.-P. 351.
  42. Melling R. Study of Thermal Analysis / R. Melling, F.W. Willburn, R.H. Mcintosh//Anal. Chem. 1969. — V.41, № 10. — P. 1275−1296.
  43. .Н. Точная калориметрия. М.: Из-во стандартов, 1973. — 308 с.
  44. П.С. Методика восстановления калориметрических кривых методом Фурье-анализа / П. С. Гордиенко, С. Б. Буланов // Тр. VIII Всес. конф. по термическому анализу. Куйбышев, 1983. — С. 36−44.
  45. П.С. Применение быстрого преобразования Фурье для восстановления термограмм в теплопроводящей калориметрии / П. С. Гордиенко, В. И. Шептий, В. В. Синявский //ЖФХ. 1982. — Т.56., № 5. — С. 1312−1316.
  46. Point R. An important method for the determination of the input applied to a linear system by deconvolution of the output. Application in thermokinetics/ R. Point, J.L. Petit, P.C. Gravelle // J. of Therm. Anal. 1977. V. l 1. — P. 431 — 444.
  47. И.И. Оперативная идентификация объектов управления. М.: Энергоиздат, 1982. — 130 с.
  48. Цыпкин Я.3. Теория линейных импульсных систем. — М.: Наука, 1963. — 967 с.
  49. А.А. Использование мини-ЭВМ в термоанализе / А. А. Катанян, B.JI. Акапьев // Тез. докл. IX Всес. совещ. по термическому анализу. Ужгород. 1985. — С. 61 — 62.
  50. Boersma S.L. Theory DTA, new method of measuring and interpretation / S.L. Boersma // J. Amer. Ceram. Soc., 1955. V38. — P. 281−284.
  51. П. Корректность калориметрических измерений посредством устройств ДТА / П. Хольба, М. Неврива, Я. Шестак // Изв. АН СССР. Сер. Неорган. матер. 1974. — Т. 10. — С. 2097.
  52. Дж. Спектроскопические методы определения следов элементов. М.: Мир, 1979. — 494 с.
  53. П.К. Хроматография как спектральный метод исследования / П. К. Ланге, М. С. Вигдергауз // Журн. физ. химии. 1993. — Т. 67, № 4, — С. 815.
  54. П.К. Методы и средства обработки информации в автоматизированных аналитических информационно-измерительных системах / П. К. Ланге // Дисс.. докт. тех. наук. — Самара, 2003. 350 с.
  55. C.B. Классификация математических моделей аналитических сигналов в форме пиков / C.B. Романенко, А. Г. Стромберг // Журн. аналит. химии. 2000. — Т. 55, № 11. -С. 1144- 1148.
  56. Norwisz J. Some comments on Void’s theory of DTA curve description. / J. Norwisz // J. Therm. Anal. 1979. — № 2. — P.555−557.
  57. JT.А. Разработка и исследование методов и средств автоматизированной обработки хроматографической информации / JI.A. Коломыцев // Дис. канд. тех. наук. Л., 1971. — 182 с.
  58. К.А., Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. М.: Химия, 1974.-375с.
  59. Е.А. Комплекс программ регистрации и обработки экспериментальных данных термического анализа. Информационная система «Диаграммы состояния двухкомпонентных систем» Автореф. дис.. канд. тех. наук. Тюмень, 2003. — 27 с.
  60. Е.В. Исследование фазовых равновесий конденсированных систем методом высокотемпературной калориметрии / Е. В. Кирьянова, A.C. Космынин, А. С. Трунин // Самара, 1999. — 52 с.
  61. Л.Г. Об измерении площадей на термограммах для количественных расчётов и определений теплот реакций / Л. Г. Берг // Докл. АН СССР. 1945. — № 9. — С. 672−675.
  62. М.И. Определение площадей перекрывающихся пиков кривых ДТА./ М. И. Кожухов // В кн. Термический анализ и фазовые равновесия под ред. Ф. Р. Вержбицкого. 1982. — С. 20 — 25.
  63. А.Н. Определение теплот реакций методом ДТА / А.Н. Измал-ков // Дис.. канд. хим. наук. Куйбышев, 1989. — 180 с.
  64. Г. И. Источники методических погрешностей ДТА // Г. И. Арон-чик, Ю. В. Мощенский, A.C. Трунин // Журн. прикл. химии. 1996. — 10 с. Рукопись деп. в ВИНИТИ 18.01.96, № 2161-В96.
  65. В.К. Основы радиационного и сложного теплообмена. М.: Энергия, 1972. — 464 с.
  66. А.с. № 1 376 019 СССР Устройство для дифференциального термического анализа / Мощенский Ю. В., Трунин А. С. // Заявка № 4 120 238. Опубл. 1988, Б.И. № 7.
  67. Romannetti R. Determination du modele thermocinetique d’un phenomene parconvolution avec la fonction d’appareil. Optimisation des parametres de ce modele
  68. R.Romannetti, C. Zahra // Thermochimica Acta. 1975. — № 12. — P. 343−351.
  69. Г. И. Теория восстановления сигналов. О редукции к идеальному прибору в физике и технике. М.: Сов. Радио, 1979. — 272 с.
  70. А.Н., Арсенин В. Я. Методы решения некорректных задач. М.: Наука, 1979.-286 с.
  71. Г. И. Голографическое опознавание образов. М.: Сов. Радио, 1977.-327 с.
  72. П.С. Применение быстрого преобразования Фурье для коррекции термограмм в теплопроводящей калориметрии / П. С. Гордиенко, В. И. Шептий, В. В. Синявский //ЖФХ. 1982. -Т.56, № 5. — С. 1312−1316.
  73. Г. И., Тараторин A.M. Восстановление изображений. М.: Радио и связь, 1986. — 304 с.
  74. В.А. Методы восстановления сигналов калориметра теплового потока / В. А. Забродин, Ю. Р. Колесов, JI.A. Ломакин, Л. Н. Гальперин // ЖФХ. Т.75, № 7. — С. 1335 — 1339.
  75. Э., Прат А. Микрокалориметрия. М.: Изд-во иностр. лит-ры, 1963.-477 с.
  76. K.JI. Купер В. Я. Методы и средства измерений. М.: Энер-гоатомиздат, 1986. — 448 с.
  77. В.А. Динамические ошибки при термокинетических измерениях в калориметрах теплового потока / В. А. Забродин, Ю. Р. Колесов, JI.H. Гальперин // ЖФХ. Т. 76, № 3. — С. 405 — 409.
  78. Ю.В. Дифференциальный сканирующий калориметр теплового потока на основе дисковой термопары /Ю.В. Мощенский // Матер. 13 Всерос. конф. по терм, анализу. Самара, 2003. — С. 33−36.
  79. В.А., Попов Е. П. Теория систем автоматического регулирования. М.: Наука, 1975. — 768 с.
  80. Э. Динамика измерительных цепей. М.: Энергия, 1969. — 235 с.
  81. В.Я. Ведение в теорию точности измерительных систем. М.: Сов. Радио, 1975.-304 с.
  82. П.В., Зограф И. А. Оценка погрешностей результатов измерений. — Л.: Энергоатомиздат, 1991. 304 с. t
  83. Г. В., Киц А.И., Кюздени О. А., Jlax В.И., Паляныця И. Ф.,. Стад-нык Б. И. Датчики для измерения температуры в промышленности. Киев: Наукова думка, 1972. — 224 с.
  84. Ю.В. Метод моделей в дифференциальном термическом анализе / Ю. В. Мощенский // Вестник СамГТУ. Серия «Физико-математические науки».-2001.-Вып. 12.- С. 150- 156.
  85. Ю.В. Аналитические возможности дифференциального термического анализа с автоматическим моделированием исследуемого процесса / Ю. В. Мощенский // Известия СНЦ РАН. 2003. — С.48 — 54.
  86. Ю.В. Высокоселективная сканирующая калориметрия фазовых равновесий конденсированных систем / Ю. В. Мощенский, М. А. Лосева, A.C. Трунин // Известия СНЦ РАН.- 2004. С. 77 — 86.
  87. Ю.В. «Безынерционный» дифференциальный термический анализ / Ю. В. Мощенский // Тр. XVI Междун. конф. «Физика прочности и пластичности материалов». Самара, 2006. — Т.2. — С.32−36.
  88. Ю.В. Нахождение передаточной функции дифференциального сканирующего калориметра/ Ю. В. Мощенский // Тр. V Междун. конф. Актуальные проблемы современной науки. — Самара, 2004. С. 168 — 171.
  89. Ю.В. «Безынерционный «дифференциальный термический анализ / Ю. В. Мощенский // Тез. докл. XVI Междун. конф. «Физика прочности и пластичности материалов». Самара, 2006. — С. 80.
  90. Ю.В., Трунин A.C., Космынин A.C. Система термического анализа для калориметрических исследований. Научное издание. Самара, 1999.-64 с.
  91. Ю.В. Двухканальная система сбора и обработки термоаналитической информации / Ю. В. Мощенский // Изв. СНЦ РАН. 2002. — Т.4, № 1. — С.165 — 168.
  92. Ю.В. Среднетемпературный дифференциальный термоанализатор высокого разрешения / Ю. В. Мощенский, C.B. Федотов // Тез. докл. всерос. семинара «Аналитические методы и приборы для химического анализа» С.-Петербург, 2007. — С. 8 — 12.
  93. И.И. Оперативная идентификация объектов управления. М.: Энергоиздат, 1982. — 130 с.
  94. Я.З. Теория линейных импульсных систем. — М.: Наука, 1963. -967 с.
  95. Ю.В. Дифференциальный сканирующий калориметр ДСК-500 / Ю. В .Мощенский // ПТЭ. 2003. — № 6. — С. 143 — 144.
  96. Dosch E.L. An electrical technique for characterization of response parameters of DTA sample holders / E.L. Dosch // Thermochim. Acta. 1970. — № 1. — P. 367−371.
  97. М.И. Операционное исчисление и процессы в электрических цепях. — М.: Советское радио, 1975. 320 с.
  98. Baxter R.A. A scanning microcalorimetry cell based on a thermoelectric disc- theory and applications / R.A. Baxter // Thermal Analysis. Proc. of 2nd ICTA, Worchester, Eds: R.F. Schwenker and P.D. Garn, Acad. Press, New York, London.- 1969.-P. 65−84.
  99. David D.J. Perfomance of a new differential scanning calorimeter cell / D.J. David // J. Thermal Anal. 1971. — № 3. — P. 247−258.
  100. Mtlling R. Study of thermal effects obsorved by differential thermal analysis / R. Mtlling, F.W. Wilburn, R.M. Mclntoch // Anal. Chem. 1969. — № 41. — P. 1275−1283.
  101. Dragan G. Topological aspects of differential thermal analysis/ G. Dragan // J. Thermal Anal. 1976. -№ 9 — P. 405−412.
  102. Garn P.D. Thermoanalytical method of investigation / P.D. Garn // Acad Press, New York. 1965. — P. 172−185.
  103. Void M.J. Differential thermal analysis / M.J. Void // Anal. Chem. 1949. -№ 21.-P. 683−689.
  104. Boersma S.L. A theory of differential thermal analysis and new method of measurements and interpretation / S.L. Boersma // J. Am. Ceram. Soc. — 1955. — № 38-P. 281−284.
  105. Gray A.P. A simple generalized theory for the analysis of of dynamic thermal measurement / A.P. Gray // Anal. Calorimetry, Eds: Porter R.S. and Johnson J.F., Plenum Press, New York. 1968. — P. 209−218.
  106. Rouquerol D. Calorimetric Measurements / D. Rouquerol and P. Boivinet // Chapter 27 in Differential Thermal Analysis. Ed.: R.C. Mackenzie, Academic Press, London, New York. 1972. -V. 2. — P. 23−46.
  107. Ю.В. Цифровой задатчик временных интервалов / Ю. В. Мощенский, И. В. Захаров, В. Ю. Андреев, А. Ю. Саблин // Тез. Докл. II Меж-вуз. Науч.-техн. конф. «Актуальные проблемы современной химии». Куйбышев, 1982.-С. 116.
  108. Ю.В. Устройство для калибровки приборов ДТА и калориметров/ Ю. В. Мощенский, А. Ю. Саблин // Тез. Докл. VII Всес. конф. по терм, анализу. Москва-Куйбышев, 1982. — С. 34 — 35.
  109. Ю.В. Структурно-чувствительный метод дифференциального термического анализа /Ю.В. Мощенский // Матер. III Межд. школы «Физическое материаловедение». Наноматериалы технического и медицинского назначения. — Тольятти, 2007. С. 230−232.
  110. Ю.В. Исследование тепловых эффектов смешения системы «этанол-вода» в области малых концентраций / Ю. В. Мощенский, М. А. Лосева // Изв. Вузов. Химия и химическая технология. 2005. — Т. 48, № 10. -С.129−130.
  111. Л.Б. Прецизионный стабилизатор мощности / Л.Б. Машки-нов, А. Б. Петухов, Л. Н. Гальперин // ПТЭ. 1978. — № 1. — С. 145−148.
  112. В.П., Панов М. Ю. Термодинамика водных растворов неэлектролитов. Л.: Химия, 1983. — 283 с.
  113. В.П. Основы термохимии. М.: Изд-во МГУ, — 1996. — 205 С.
  114. М.М. Термометрия и калориметрия. 2-изд. М.: Наука, 1954. -941 с.
  115. А.Г. Методологические основы изучения кинетики химических реакций в условиях программированного нагрева. Препринт / А. Г. Мержанов, В. В. Барзыкин, A.C. Штейнберг, В. Т. Гонтковская // Черноголовка, 1977. — 37 с.
  116. Kissinger H.E. Reaction kinetic in DTA / H.E. Kissinger // Anal. Chem. -1957.-V.29, № 11. -P. 1702- 1706.
  117. Murray P. Kinetics of clay dehidratation. / P. Murray, J. White // Clay Minerals Bull. 1955. V54, № 13 P. 255−264.
  118. Borchard H.J. The application of differential thermal analysis to study of reaction kinetics / H.J. Borchardt, F. Daniels// J. Amer. Chem. Soc. 1957. — V.49, № 1. — P. 41−46.
  119. Borchardt H.J. Kinetic effects in determinant hear of reaction by differential thermal analysis / H.J.Borchard // J. Phys. Chem. 1957. V.61, № 6. — P. 827−828.
  120. А.Г. К теории термографии фазовых превращений / А. Г. Мержанов, Н. И. Дураков, Н. П. Икрянников, JI.T. Абрамова // ЖФХ. 1966. -Т. XL, № 4-С. 811−817.
  121. Г. О. Введение в теорию термического анализа. — М.: Наука, 1964.-232 с.
  122. Picquet P. DTA kinetic method useful for selm quantitative apparatus at high themperature and applications. / P. Picquet // Therm. Anal. Pr. 4th Int. Conf. Therm. Anal. Budapest. 1974. — V.3. -P. 969−972.
  123. В.Т. Численный метод кинетических кривых в термографии / В. Т Гонтковская, В. В. Барзыкин // Изв. Сиб. отд. АН СССР. Сер. хим. наук. 1974. — № 9. -Вып.4. — С. 68−72.
  124. В.В. Влияние распределения температур при изучении кинетики химических реакций в режиме линейного нагрева. / В. В. Барзыкин, В. Т Гонтковская, Мержанов А. Г., Озерковская Н. И. // Препринт ОИХФ АН СССР. Черноголовка, 1974.-29 с.
  125. А.А. Оценка величины кажущейся энергии активации с помощью дифференциальной термографии / А. А. Фотиев, В. В. Мочалов // ЖФХ. 1968.-Т. 13, № 12.-С. 1174−1177.
  126. Г. П. Автоматизированные информационно-измерительные системы термоанализа / Г. П. Зимин // Автореф. дис.. канд. тех. наук. Самара, 2006.-35с.
  127. В.Т. Численное решение систем дифференциальных уравнений химической кинетики с учётом диффузии / В. Т Гонтковская, Н. И. Озерковская, В. П. Филипенко // АН СССР. Отд. Ин-та хим. физ. Препринт. -Черноголовка, 1975. 8 с.
  128. В.Д. К вопросу изучения кинетики процессов термографическим методом. / В. Д. Савин // ЖФХ. 1970. -Т.44, — № 4. — С. 1046−1050.
  129. А.Г. Неизотермические методы в химической кинетике / А. Г. Мержанов // ФГВ. 1973. — № 1. — С. 4 — 33.
  130. Ю.В. Некоторые особенности исследования экзотермических реакций разложения высокоэнергетических веществ методом ДСК / Ю. В. Мощенский, О. В. Беззубикова // Изв. Вузов. Химия и химическая технология. 2005. — Т. 48, № 10. — С. 127 — 128.
  131. В.В. Механохимия твердых неорганических веществ/ В. В. Болдырев, Е. Г. Аввакумов // Успехи химии. 1971. — Т.40, № 10. — С. 1835 -1856.
  132. Е.А. Механоэмиссия и механохимия органических кристаллов /Е.А. Варенцов, Ю. А. Хрусталев // Успехи химии. 1995. — Т.64, № 8. — С. 834 — 849.
  133. A.B. Первичные акты возбуждения взрыва в твердых взрывчатых веществ и физико-химические основы подбора флегматизаторо / A.B. Александров, И. Ю. Суркова // Спецхимия и спецтехнология: Межвуз. сб. Казань, 1983. — Вып. 23. — С. 23 — 28.
  134. В.М. Электрическая структура зеркальных сколов монокристаллов гексогена и тетрила / В. М. Храпаль, В. Я. Базотов, A.B. Александров // Вопросы специального машиностроения. 1978. — Сер.З. — Вып.1, № 48. -С. 15−20.
  135. В.М. Эмиссия электронов высоких энергий при разрушении кристаллических ВВ / В. М. Храпаль, В. Я. Базотов, Ю. А. Хрусталев и др. // Вопросы специального машиностроения. 1978. — Сер.З. — Вып.1 № 48. — С. 21−24.
  136. В.М. Изыскания путем снижения чувствительности ВВ к механическим воздействиям / В. М. Храпаль, В. Я. Базотов, Г. Н. Ральников и др. // Спецхимия и спецтехнология: Межвуз. сб.-Казань, 1983 Вып. 23 — С. 32−36.
  137. Н.К. Механохимия высокомолекулярных. М.: Наука, 1978. -430 с.
  138. Н.П. Медленное разложение ВВ и условия перехода его во взрыв при вибрации / Н. П. Логинов, С. М. Муратов, Н. К. Назаров // ФГВ. -1976.- Т.2. Вып.З. — С. 514 — 515.
  139. Н.П. О структурных и физико-химических изменениях гексогена при вибрационной обработке/ Н. П. Логинов // ФГВ — 1997 № 5 — С. 47.
  140. Н.П. Чувствительность твердых ВВ к вибрации / Н. П. Логинов // ФГВ.-1996.-Т.31. № 5. — С. 97 — 103.
  141. Н.П. Разложение азида свинца под действием вибрации / Н. П. Логинов // ФГВ- 1993. № 4. — С. 88−91.
  142. Н.П. Возбуждение взрыва и кинетика разложения ВВ при вибрационных воздействиях / Н. П. Логинов, ШСНазаров, С. М. Муратов // ФГВ. 1976. -Т.2.-Вып.З.-С. 511 — 515.
  143. Е.Г. Механохимические методы активации химических процессов. -Новосибирск: Наука, 1986. 304 с.
  144. В.В. Экспериментальные методы в механохимии твердых неорганических веществ. Новосибирск: Наука, 1983. — 64 С.
  145. Ю.В. Аппаратурное и методологическое обеспечение термографических исследований быстропротекающих процессов в высокоэнергетических веществах / Ю. В. Мощенский // Вестник СамГТУ. Сер. «Технические науки». Вып. 46. 2006. — С. 106 — 113.
  146. И.Н. Химическая стабильность механоактивированных неорганических азидов / И. Н. Ягрушкина, Ю. В. Мощенский, Р. Ю. Епифанов // Вестник СамГТУ. Сер. «Технические науки.» Вып. 46. 2006. — С. 126 — 129.
  147. Л.П. Физика взрыва. Т.1. Изд. 3. М.: Физматлит, 2004. — 832 с.
  148. Е.Ю. Химия и технология бризантных взрывчатых веществ. Л.: Химия, 1973.-688 с.
  149. Boswell P.G. On the calculation of activation energies using a modiied Kissinger method / P.G. Boswell // J. Therm. Anal. 1980. — V 18. — P. 353−358.
  150. Г. О. Термографический метод определения некоторых кинетических параметров процессов диссоциации и дегидратации. / Г. О. Пилоян, И. С. Рассонская, О. С. Новикова // Сб. матер. Всес. симп. по метод, вопр. терм. анал. Казань, 1966. — С. 35−38.
  151. Бон С. Разложение твёрдых органических соединений / С. Бон // В кн. «Химия твёрдого состояния» (Под ред. В.М. Гарнера). М.: Изд-во иностр. лит., 1961.-С. 335 -352.
  152. А.Е. О правомерности использования кинетического уравнения одностадийной химической реакции для описания процессов разложения / А. Е. Венгер, Ю. Е. Фрайман // В кн. Тез. докл. IX Всесоюз. совещ. по терм, анализу. Киев, 1985. — С. 40.
  153. П.С. Применение калориметров тепловых потоков для исследования реакций с выделением газовой фазы / П. С. Гордиенко, С. Б. Буланова, Мельниченко // В кн. Тез. докл. IX Всесоюз. совещ. по терм, анализу. -Киев, 1985.-С. 36.
  154. К.К. Термическое разложение и горение взрывчатых веществ. -М.: Наука, 1966.-67 с.
  155. P.G. // Trans. Faraday. Soc. 1971. — 67. — P. 556.
  156. Rogers R.N. Application of scanning calorimetry to the study of chemical kinetics / R.N. Rogers, L.S. Smith // Thermochim. Acta. 1. 1970. — № 1. -P. 1 — 9.
  157. Г. Е. Вторичная переработка пластмасс. СПб.: Профессия. -2006. 400 с.
  158. Дж., Виллис Г. А. Идентификация и анализ полимеров. М.: Химия, 1971.-432 с.
  159. В.Г. Влияние? циклодекстрина на растворимость некоторых) стероидных гормонов в воде / В. Г. Беликов, Е. В. Компанцева, М. В. Гаврилин, Л. И. Драник // Фармация. 1991. — № 2. — С. 35 — 37.
  160. A.B. Влияние измельчения сульфамонометоксина на его физико-химические характеристики и химиотерапевтическую эффективность / А. В. Савицкая, Э. И. Хантимер, Л. Г. Артемова, M.JI. Езерский // Фармация. -1990.-№ 5.-С. 26−30.
  161. Piccolo J. Influence of crystalline State and particle size on the dissolution rate of erythromycin estolate / J. Piccolo, A. Sakr // Pharm. Indust. 1984. — Vol. 46, № 12.-P. 1277- 1279.
  162. Tasic L.M. Influence of beta-cyclodextrin on the solubility and dissolution rate of Paracetamol solid dispersions / L.M. Tasic, M.D. Jovanovic, Z.R. Djuric // J. Pharm. Pharmacol. 1992. — Vol.44, № 1 — P. 52 — 55.
  163. Blume H. Was sind Arzneimittel mit problematischer Bioverfugbarkeit / H. Blume, M. Siewert, H. Reimann, K. Kubel-Thiel, E. Mutschier // Pharm. Ztg. -1987.-Bd. 13, № 84.-S. 2025−2031.
  164. Ghosh L.K. Product development studies on the tablet formulation of ibupro-fen to improve bioavailability / L.K. Ghosh, N.C. Ghosh, M. Chatterjee // Drug Dev. and Ind. Pharm. 1998. — V. 24, № 5. — P. 473−477.
  165. В.Б. Химия твердых веществ. М.: Наука, 1978. — 159 с.
  166. А.П. Применение дифференциальной сканирующей калориметрии в анализе лекарственных веществ / А. П. Арзамазцев // Фармация. -1982. -№ 1.-С. 36−40.
  167. Sekiguchi К. Studies on absorption of eutectic mixture. A comparison of the behavior of eutectic mixture of sulfathiazole in man / K. Sekiguchi, N. Obi // Chem. pharm. Bull. 1961. — № 9. — P. 866−872.
  168. Патент США 5 686 133 // РЖХ 11 О 290 П. 1999.
  169. Жнякина J1.E. Влияние пирацетама на растворимость и скорость растворения анестезина / JI.E. Жнякина, M.JI. Ткаченко, А. С. Космынин, А.С. Тру-нин, Ю. В. Мощенский // Фармация. 2001. — № 4. — С. 28 — 29.
  170. А.П. Увеличение биодоступности труднорастворимого противоопухолевого препарата цифелин / А. П. Арзамазцев, Н. В. Валова, Н. А. Оборотова // Хим.- фарм. журн. 2001. — Т. 35, № 8. — С. 52 — 53.
  171. М.В. Исследование взаимодействия ибупрофена с различными полимерами / М. В. Гаврилин, JI.A. Лукашова, Е. А. Фатьянова, Чан Ван Зиеп, Е. В Компанцева//Хим.-фарм. журн. 1999. — Т. 33, № 11.-С. 33−35.
  172. А.В. Изучение биофармацевтических свойств твердых дисперсных систем, содержащих метронидазол / А. В. Михайлова, О.Н. Пожа-рицкая, В .А. Вайнштейн // Фармация. 1999 — Т. 37, № 2. — С. 20 — 22.
  173. Nokhodchi A. The role of various surfactants and fillers in controlling the release rate of theophylline from HPMC matrices / A. Nokhodchi, P. Khaseh, T. Ghafouurian, Siahi-Shabad // STP pharma sci. 1999. — Vol. 9, № 6. — P. 555 -560.
  174. Morteza Rafiee-Tehran. Formulation of theophylline controlled release tablets: in vitrol in vivo and stability studies /Morteza Rafiee-Tehran, Jafari-Azai Za-hra // Acta pharm. (Croatia). 1998. — Vol. 48, № 3. — P. 155 — 156.
  175. А.И. Изучение механизма высвобождения клофелина из твердых дисперсных систем на основе этилцеллюлозы / А. И. Тенцова, Е.А. Амир-ханян, С. Н. Егоров С.Н., А. Е. Добротворский // Фармация. 1987. — № 2. — С. 16−19.
  176. О.Н. Изучение механизма высвобождения нифедипина из твердой дисперсной системы на основе полиэтиленгликоля 1500 / О. Н. Пожарицкая, В. А. Вайнштейн, Л. Ф. Стрелкова, Н. А. Калинина // Фармация. -1999.-Т. 48, № 2.-С. 18−20.
  177. Burger A. Ibuprofen and dexibuprofen binary system and unusual solubility / A. Burger, K. Koller, W. Schiermeier // Sci pharm. — 1994. — V. 62, № 2. — P. 141.
  178. Margarit M. Solubility of solid dispersions of pizotifen malate and povidone / M. Margarit, M. Marin, M. Contreras // Drug Dev. and Ind. Pharm. 2001. — V. 27, № 6. -P. 517−522.V
  179. Zalac S. Gabelica Paracetamol propyphenazone interaction and formulation difficulties associated with eutectic formation in combination solid dosage forms /
  180. S.Zalac, M. Khan, I. Zahirul. // Chem. and Pharm. Bull. 1999.- V. 47, № 3. — P. 302−307.
  181. Н.С. Избранные труды. М. Наука, 1961. — Т. 2 — 567 с.
  182. А.Г., Лужная Н. П. Физико-химические основы изучения и использования соляных месторождений хлорид-сульфатного типа. М. Наука, 1951.-231 с.
  183. Н.Б., Скиба Г. С., Калинкин A.M. Новые методы исследования растворимости в водно-солевых системах. Л, 1986.-114с.
  184. Р.В. Прогнозирование состава сложных лекарственных форм с помощью математического моделирования / Р. В. Горошевич, A.C. Космы-нин, М. Л. Ткаченко // Тез. Докл. Юбилейной конференции фарм. факультета СамГМУ. Самара, 1996. — С. 86.
  185. P.M. Каленюк Т. Г. Методы УФ спектрофотометрии в фармацевтическом анализе. — Киев, 1970. — 88 с.
  186. Л.Е. Кинетические особенности растворения в системе парацетамол мочевина / Л. Е. Жнякина, М. Л. Ткаченко, A.C. Космынин, Ю.В. Мо-щенский // Хим.- фарм. журн — 2001.- Т. 35, № 12. — С. 32 — 33.
  187. A.C. Аномальный характер растворения смесей твердых веществ / A.C. Космынин, Л. Е. Жнякина, М. Л. Ткаченко, A.C. Трунин, Ю. В. Мощенский // Тез. докл. 3-й Всерос. конф. молодых ученых. Саратов, 2001. -С. 36.
  188. М.Л. Исследование твёрдой дисперсной системы парацетамол-пирацетам / М. Л. Ткаченко, Л. Е. Жнякина, A.C. Космынин, Ю. В. Мощенский // Здравоохранение Башкортостана. Уфа, 2002. — № 2. — С.64−66.
  189. Ю.В. Физико химический анализ органических соединений с использованием ДСК / Ю. В. Мощенский // Известия СНЦ РАН. — 2003. с. 44 — 47.
  190. Мощенский Ю. В Физико-химический анализ эвтектических систем лекарственных композиций / Ю. В. Мощенский, М. Л. Ткаченко // Известия СНЦ РАН.-2004.-С. 87−91.
  191. М.Д. Лекарственные средства. М.: Медицина, 2001.-Т.2.-С. 141 — 142.
  192. Ф.В. Физико-химическое и биофармацевтическое исследование полиморфных модификаций кофеина / Ф. В. Бабилев, В. В. Чирипитько // Фармацевтичний журн- 1985.- № 2 .- С. 61 64.
  193. М.Л. Исследование твёрдых дисперсий кофеина с трисамином в качестве гидрофильного носителя / М. Л. Ткаченко, Л. Е. Жнякина, Ю. В. Мощенский, C.B. Федотов // Вопросы биологической медицинской и фармацевтической химии. — 2005. № 3. — С. 17−21.
  194. Н.Ф., Саноцкий И. В., Сидоров К. К. Параметры токсикометрии промышленных ядов при однократном введении (справочник). М.: Медицина, 1977.- 190 с.
  195. М.Л. Исследование твёрдой дисперсии ибупрофена с трисамином в качестве гидрофильного носителя/ М. Л. Ткаченко, Л. Е. Жнякина, Ю. В. Мощенский, С. Г. Смелова // Вестник ВГУ. Сер. «Химия, биология, фармация». 2007. — № 1. — С. 53 — 60.
  196. Усть-Качкинцев В.Ф. О некоторых аномальных свойствах твёрдых эв-тектик / В.Ф. Усть-Качкинцев, Ф. Р. Вержбицкий // Учёные записки Пермского гос. ун-та им. A.M. Горького. 1968. — 178 с.
  197. B.C. Супрамолекулярные ансамбли в эвтектических сплавах / B.C. Первов, И. Д. Михейкин, Е. В. Махонина, В. Д. Буцкий // Успехи химии. -2003. № 72, вып. 9. — С. 852 — 863.
  198. JI.E. Физико-химическое исследование твердых дисперсных систем с применением парацетамола и кофеина / Л. Е. Жнякина // Тез. докл. конф. молодых исследователей «Аспирантские чтения 2001». — Самара, 2001.-С. 80- 82.
  199. Ю.В. Система дифференциальной сканирующей калориметрии для исследования лекарственных объектов/ Ю. В. Мощенский, C.B. Федотов, JI.E. Жнякина, M.JI. Ткаченко, С. Г. Смелова // Химико-фармацевтический журнал. -2005. Т. 39, № 11. — С. 46 — 49.
  200. A.C. Визуально-политермический метод. Монография. Тр. Самарской научной школы по физико-химическому анализу многокомпонентных систем. Часть 8. Самара, 2006. — 70 с.
  201. Г. А. Исследование многокомпонентных взаимных безводных солевых систем с комплексообразованием (фторид-хлоридный обмен) / Г. А. Бухалова //Дис. д-ра хим. наук. Ростов, 1969. — 311 с.
  202. В.И., Трунин A.C., Штер Г. Е., Космынин A.C. и др. Прогнозирование химического взаимодействия в системах из многих компонентов. Научное издание и др. -М.: Наука, 1984. 215 с.
  203. A.C. Комплексная методология исследования многокомпонентных систем. Научное издание. Самара: СамВен, 1997. — 308 с.
  204. A.C. Система аммиачная селитра-вода / A.C. Трунин, Т.В. По-чинова, Е. А. Андреев, O.E. Моргунова // Тр. 5-й Межд. конф. молодых учёных. 4.12. Физико-химический анализ. Самара, 2004 — С. 136 — 139.
  205. A.C., Кирьянова Е. В., Трунин A.C. Исследование фазовых равновесий конденсированных систем методом высокотемпературной калориметрии. Научное издание. Самара, 1999. — 53 с.
  206. O.E. Электронный генератор фазовых диаграмм физико-химических систем. Монография. Тр. Самарской научной школы по физико-химическому анализу многокомпонентных систем. Часть 11. — Самара, 2005. 132 с.
  207. Ю.В. Физико-химический анализ конденсированных систем методом дифференциальной сканирующей калориметрии / Ю. В. Мощенский, A.C. Трунин // Изв. СНЦ РАН Химия и химическая технология. Самара, 2003.-С. 55 — 59.
  208. M.B. Исследование системы Na, K//N02,N03 методом ДСК / М. В. Климова, Е. В. Красильников, Ю. В. Мощенский // Тез. докл. Междун. конф. молодых учёных и студентов «Актуальные проблемы современной науки». Ч. З Самара, 2000. — С. 39.
  209. A.c. № 1 089 100. Теплоаккумулирующий состав / Трунин A.C., Гаркушин И. К., Воронин К. Ю., Дибиров М. А., Мощенский Ю. В. (СССР), 3 370 656/23−26 от 23.12.81. Б.И.№ 16, 1984.
  210. Д.В. / Д.В. Люстрицкая, И. К. Гаркушин, Ю. В. Мощенский // Исследование двухкомпонентной системы Н-ундекан-Н-гексадекан. Изв. вузов. Химия и химическая технология 2006. — Т 49, вып. 12. — С. 27 — 29.
  211. A.C. Калориметрический метод определения эвтектических точек в двухкомпонентных системах / A.C. Космынин, Е. В. Кирьянова, А. С. Трунин // Журн. неорган, химии. 1999. — Т44. — № 2. — С. 280 — 285.
  212. A.C. Исследование фазовых равновесий конденсированных систем методом высокотемпературной калориметрии / A.C. Космынин, Е. В. Кирьянова, A.C. Трунин // Самара: Самар. гос. техн. ун-т. — 1999. — 52 с.
  213. Справочник по плавкости систем из безводных неорганических солей. Двойные системы. Под ред. Н. К. Воскресенской. M., Л.: АН СССР, 1961. -Т.1.- 845 с.
  214. Диаграммы плавкости солевых систем. 4.1. Двойные системы с общим анионом.: Справочник. / Под ред. В. И. Посыпайко, Е. А. Алексеевой. М.: Металлургия, 1977. — 416 с.
  215. В.Я., Погодин С. А. Основные начала физико химического анализа. -М., Л.: АН СССР, 1947. — 876 с.
  216. C.B. Алгоритм автоматического определения характеристических точек термических пиков / C.B. Федотов, Ю. В. Мощенский, A.C. Трунин // Труды 4-ой Междун. Конф. «Актуальные проблемы современной науки». 4.9. Самара, 2003. — С.95 — 96.
  217. C.B. Алгоритм автоматического ограничения площадей термических пиков / C.B. Федотов, Ю. В. Мощенский, A.C. Трунин // Тр. 4-ой Межд. конф. «Актуальные проблемы современной науки». 4.9. Самара, 2003.-С. 97−99.
  218. C.B., Мощенский Ю. В. Программный интерфейс DSC Tool. Руководство пользователя. Метод, указания / Сам. гос. техн. ун-т. — Самара, 2004. 34 с.
  219. Ю.В. Использование установки ДТАП-4М для калориметрических измерений / Ю. В. Мощенский, И. К. Гаркушин, В. Ю. Надеин и др. // Тез. докл. VII Всесоюз. конф. по термическому анализу.— Москва-Куйбышев, 1982.-С. 34.
  220. A.C., Мощенский Ю. В., Космынин A.C. Установка дифференциально-термического анализа ДТАП-1М. Инф. листок № 162−31 /77. Куйбышев: ЦНТИ, 1977−2 с.
  221. A.C., Мощенский Ю. В. Термоанализатор ДТАП-3. Информ. листок № 486−78. Куйбышев: ЦНТИ, 1978. 3 с.
  222. A.C. Новые термоаналитические установки серии ДТАП / A.C. Трунин, Ю. В. Мощенский, Космынин A.C. // Тез. докл. VII Всесоюз. совещ. по термич. анализу. Т.1. Рига, 1979. — С. 108 — 109.
  223. A.c. № 776 225. Устройство для дифференциально-термического анализа / Вертоградский В. А., Егорова Л. С., Трунин A.C., Мощенский Ю. В. (СССР), 1980.
  224. А. с. 1 567 949. Устройство для термического анализа / Мощенский Ю. В. Измалков А.Н. Трунин A.C. (СССР). 1990.
  225. C.B. Компьютерный интерфейс для калориметра ДСК-500 / C.B. Федотов, Ю. В. Мощенский // Матер. XIII Всерос. конф. по термическому анализу. Самара, 2003. — С. 30 — 33.
  226. Ю.В. Аппаратура дифференциальной сканирующей калориметрии для учебного процесса // Тез. докл. Всеросс. научно-практ. конф. «Человеческое измерение в информационном обществе». Москва, 2003. — С. 134−135.
  227. Ю.В. Устройство сопряжения аппаратуры ДТА и ЭВМ / Ю. В. Мощенский, C.B. Федотов // Тез. докл. III Междун. Конф. молодых учёных и студентов «Актуальные проблемы современной науки». Ч. 12−16. -Самара, 2002.-С. 48.
  228. Ю.В., Трунин A.C. Приборы термического анализа и калориметрии. Инф. Листок. № 464 Куйбышев: ЦНТИ, 1989. — 3 с.
  229. A.C. Сканирующие микрокалориметры для физико-химического анализа / A.C. Трунин, Ю. В. Мощенский, А. Н. Измалков // Тез. докл. VIII Всесоюз. совещ. по физ. хим. анализу. Саратов, 1991. — С. 46.
  230. A.C., Мощенский Ю. В. Программно регулирующее устройство ДТАП-003. Информ. листок № 487−78. — Куйбышев: ЦНТИ, 1978. — 2 с.
  231. A.c. № 750 514. Функциональный преобразователь / Петровский В. Н., Злочистый A.M., Мотовилов В. В, Мощенский Ю. В. (СССР), 1980.
  232. Ю.В. Разработка и исследование УПТ с гальваническим разделением входа и выхода / Ю. В. Мощенский, С. Н Кобяков // Тез. докл. I Межвуз. научно-техн. конф. «Актуальные проблемы современной химии». -Куйбышев, 1981. С. 89 — 90.
  233. Ю.В. Цифровой термометр / Ю. В. Мощенский, Ю.Г. Сура-ев, И. А. Степанов, А. Ю. Саблин // Тез. докл. II Межвузовская научно-техн. конф. «Актуальные проблемы современной химии». Куйбышев, 1982. — С. 115.
  234. A.c. № 1 200 262. Устройство для регулирования температуры / Мощенский Ю. В., Трунин А. С., Торхов В. В., Умрилов В. А. (СССР), 1985. Б.И. № 47.
  235. A.c. № 1 444 732. Устройство для регулирования температуры / Мощенский Ю. В., Трунин A.C. (СССР), 1988. Б.И. № 46.
  236. Ю.В. Микрокалориметр ДСК. Метод, указания. Сам. гос. техн. ун-т. Самара, 2004. — 18 с.
  237. Ю.В., Трунин А. С., Хабенко А. В. Информационно-измерительная система термического анализа // Аннотации экспонатов выставки «Учёные Поволжья народному хозяйству». — Саратов: СГУ, 1989. -С. 6.
  238. Ю.В. Устройство для точного определения температур процессов сублимации и термического разложения // Тез. докл. III Междун. Конф. молодых учёных и студентов «Актуальные проблемы современной науки». Ч. 12−16. Самара, 2002. — С. 49.
  239. Conhelt J.E. Certified refrence materials for the calibration of thermal analysis apparatures // J. calorim. at. anal, therm. Marseills, 1979. — V. 10, S. 1, s.a. E 1/1 — El/4.
  240. Brener K.-H. The calorimetric calibration of differential Scanning calorimetry cells / K.-H. Brener, W. Cysel // Thermochem. Acta 1982 — V. 57, № 3. — P. 317 -329.
  241. Kuznetsov A.A. New alternating copolyimides by high temperature synthesis in Benzoic Acid Medium / A.A. Kuznetsov, M. Yu. Yablokova, P.V. Buzin et. al. // High Perform. Polym. 2004. — V. 16. — P. 89−100.
  242. К.Г. Метрологическая обработка результатов технических измерений. Киев: Технпса, 1987.
  243. Дж., Шенк Г. Количественный анализ. М.: Мир, 1978. — 272 с.
  244. C.B. Структура программного обеспечения дифференциального сканирующего калориметра ДСК-500 / C.B. Федотов, Ю. В. Мощенский // Тр. V Междун. конф. Актуальные проблемы современной науки. Самара 2004. -С. 173 — 175.
  245. C.B. Программа для сбора и обработки данных, снимаемых с дифференциального сканирующего калориметра / C.B. Федотов, Ю. В. Мощенский // ФГУ ФИПС. 12.02.2007, № 200 761 448.
  246. A.B. Концепция автоматизации термоаналитических кривых / A.B. Симонов, Е. В. Кирьянова, Ю. В. Мощенский // Тез. докл. XIII Самарск. обл. науч.-техн. конф.: 4.1. — Самара, 1997. — С.71.
  247. C.B. Определение частичных площадей термических пиков. / C.B. Федотов // Аспирантский вестник Поволжья. Самара, 2002. — № 1. — С. 37.
  248. Ю.В. Алгоритм повышения разрешающей способности по температуре дифференциального сканирующего калориметра ДСК-500 / Ю. В. Мощенский, C.B. Федотов // Тр. V Междун. конф. Актуальные проблемы современной науки. Самара, 2004. — С. 171−172.
  249. М.Л. Исследованиея тройной лекарственной системы кофеин-парацетамол-мочевина / М. Л. Ткаченко, Л. Е. Жнякина, Ю. В. Мощенский и др. // Фармация. 2008. № 2. С. 29 — 32.
  250. Kuznetsov A.A. One-pot polyimide synthesis in carboxylic acid medium / A.A. Kuznetsov // High Perform. Polym. 2000. — V. 12. — P. 445−460.
Заполнить форму текущей работой

Сессия? Спокойно!