Измерение низкой альфа-активности материалов микроэлектроники

Актуальность.

В 1978 году было выявлено, что причиной мягких сбоев элементов динамической памяти могут являться альфа-частицы с энергией выше 1 МэВ [1]. Тогда и была впервые сформулирована задача измерения низких уровней альфа-активности материалов микроэлектроники. С уменьшением топологии интегральных схем растёт и влияние альфа-частиц на частоту сбоев в работе как динамических, так и статических элементов памяти и других устройств. При этом если для реализации 0,18-мкм технологии требуются материалы, альфа-активность которых не превышает 0,02 а/(час-см), то уже для 0,15-мкм технологии эта величина не должна превышать 0,002 а/(час-см2).

Для большинства материалов применение в интегральных схемах веществ высокой степени химической чистоты решает и проблему низкой альфа-активности. Однако высокая химическая чистота не всегда гарантирует низкую альфа-активность, так как содержание урана, тория и альфа-активных продуктов их распада не нормируются и могут существенно различаться у различных производителей в зависимости от применяемых технологий очистки и источников сырья. В действительности, альфа-активность различна даже для разных партий материалов у одного производителя, причем разница может составлять, например, для меди до пяти порядков. Поэтому все производители интегральных схем вынуждены вести входной контроль альфа-активности каждой партии материалов схем, что повышает себестоимость продукции и удлиняет технологический процесс.

В этой связи особо следует упомянуть такой наиболее широко распространённый и труднозаменимый элемент, как свинец. Для свинца требования высокой степени химической чистоты недостаточно, т.к. он имеет природный изотоп РЬ-210, период полураспада которого 22,3 года. Альфа-активность даже высоко химически чистого свинца будет увеличиваться в течение более двух лет после его очистки от примесей, и достигнет максимума на 820 день. Поэтому свинец для микроэлектроники сертифицируется по максимальной альфа-активности. Так как на ранних стадиях активность низко альфа-активного свинца может быть ниже предела обнаружения измерительной техники, что особенно актуально для ультра низко альфа-активного материала л менее 0,001 а/(час-см) на максимуме), то обычно альфа-активность товарного свинца с активностью на максимуме не выше 0,05 а/(час-см2) измеряют на 3060 день, а не выше 0,01 а/(час-см) на максимуме — не менее, чем на 90−120 день.

Таким образом, чем ниже прогнозируемая активность материала на максимуме, тем больше времени требуется для его сертификации. С учётом фона существующих приборов и длительности измерения текущей альфа-активности материала, которая может достигать десятков суток, для сертификации ультра низко альфа-активного свинца может потребоваться 4−6 месяцев после его очистки от примесей.

В России разработка технологии изотопической очистки свинца и производство низко-альфаактивного свинца были осуществлены ЗАО «Чистые технологии» (до 2005 года — «Материалы микроэлектроники») (г. Ижевск) в 1998 году. В настоящее время ЗАО «Чистые Технологии» является лидером в производстве и главным поставщиком низкоальфаактивных (0,02 — 0,01 а/(час-см)), сверх низкоактивных (0,005 — 0,002 а/(час-см)) и супер сверх низкоактивных (менее 0,001 а/(час-см)) свинца, олова, свинцово-оловянных сплавов, безсвинцовых сплавов, меди, никеля и других материалов, используемых в микропроцессорах, микросхемах памяти и других элементах с характеристическими размерами структур менее 180 нм. ЗАО «Чистые технологии» ведёт исследования альфа-активности материалов микроэлектроники более тринадцати лет. Исследования и разработки, описанные в данной работе, выполнены в ЗАО «Чистые технологии» с 1998 по 2006 год совместно с Институтом физики поверхности Удмуртского Государственного Университета.

Альфа-активность материалов можно измерять как прямыми методами, то есть по воздействию непосредственно альфа-частиц на рабочую среду детектора, так и непрямыми методами, определяя характеристики сопутствующего бета-, гамма-излучения или вторичных электронов, возникающих в самом образце под воздействием альфа-частиц.

Определение альфа-активности образца по измеренным характеристикам его бета-излучения требует предварительного исследования полного спектрального (изотопического) состава материала. К преимуществам измерения бета-излучения следует отнести возможность магнитной фокусировки бета-частиц, что позволит уменьшить площадь детектора и практически исключить вклад в фон от стенок камеры.

Существенным достоинством этого способа является более высокий, чем для альфа-частиц, допустимый фон счетчика. Так, измерение бета-активности на приборе с фоном порядка 0,01 р/(час-см) позволяет определять альфа-активность образца свинца ниже 0,001 а/(час-см). Такой фон достижим для существующих газовых пропорциональных счетчиков (3-частиц с дискриминацией импульсов по форме (длительности) сигнала [2].

Возможно также определение альфа-активности свинца путем измерения его гамма-активности. Однако для пересчета гамма-активности в альфа потребуются более сложные расчеты, т.к. гамма-излучение характеризует весь объем образца, а контролируемой является поверхностная альфа-активность. Учет геометрии счетчика, формы образца и эффекта самопоглощения гамма-частиц в свинце позволяет с достаточной точностью рассчитать теоретическую альфа-активность, но вероятное расхождение сравнительных измерений гамма-и альфа-активностей может быть связано с принципиальной невозможностью гамма-метрией определять поверхностные загрязнения образца.

Непосредственно альфа-активность материалов измеряют в объеме и на поверхности. Методы определения объемной альфа-активности свинца характеризуются высокой информативностью и малым расходом пробы, но их достоверность сильно зависит от чистоты химических реактивов и помещений.

Сертификацию материалов микроэлектроники по альфа-активности в основном проводят поверхностными методами измерений. Низкую поверхностную альфа-активность материалов определяют сцинтилляционными, полупроводниковыми и газовыми пропорциональными счетчиками.

Сцинтилляционные счетчики применяют для определения высокого и, А среднего уровней альфа-активности (0,05 а/(час-см) и выше). Важными преимуществами этих счетчиков являются простота использования, высокое быстродействие и относительно низкая стоимость. Область применения сцинтилляционных счетчиков ограничивается малой площадью образца (типично порядка 120 см), определяемой диаметром трубы фотоумножителя, и сравнительно высоким собственным фоном (порядка 0,05 а/(час-см2).).

Для определения энергетического спектра высокоактивных образцов применяют полупроводниковые детекторы. Основным достоинством полупроводниковых детекторов является высокое энергетическое разрешение, что обусловило их широкое применение в спектрометрии альфа-частиц [3 -5]. Единственной проблемой является малая для измерения низко альфа-активного свинца чувствительная поверхность детекторов на основе высокочистых полупроводников, достигающая на сегодняшний день всего 45 см². Полупроводниковые детекторы широко применяются для тестирования калибровочных источников альфа-излучения.

Альфа-активность среднего и низкого уровней (ниже 0,05 а/(час-см)) обычно измеряют пропорциональными газовыми счетчиками. Большинство современных детекторов низкого уровня альфа-излучения представляют собой газовые многопроволочные пропорциональные камеры.

Выпускаемые в настоящее время серийно многопроволочные пропорциональные камеры позволяют при длительных измерениях определять л активность образцов на уровне 0,005 а/(час-см) с достаточной достоверностью в лабораторных условиях. В ЗАО «Чистые технологии» для измерения альфа-активности материалов применяются газовые пропорциональные счётчики модели 1950 производства «Alpha Sciences Inc.» (ранее — «Spectrum Sciences Inc.») (США).

Современные материалы микроэлектроники обладают активностью порядка 0.001 а/(час-см") и ниже, которую существующие приборы не позволяют достоверно измерять.

Кроме того, необходимость применения таких приборов возникает на производстве — при выходном и входном контроле материалов микроэлектроники. Условия производственной лаборатории предъявляют свои специфические требования и к техническим, и к пользовательским характеристикам приборов. Поэтому использование существующих лабораторных приборов на производстве требует разработки специальных методик их применения.

Важнейшим условием применения детектора для входного контроля является обеспечение устойчиво низкого уровня его фона от 0,002 отсчётов/(час-см) и ниже. Необходимо также увеличение допустимой площади образца выше общепринятой 1000 см для возможности осуществления экспресс-контроля больших партий материалов. Для снижения погрешности измерений, особенно на уровне фона, прибор должен позволять вести длительный попеременный счёт фона и образца без вскрытия камеры.

Нерешённой проблемой является задача калибровки детекторов, т.к. отсутствует стандартный низко активный эталон и стандартная методика поверки приборов.

Таким образом, в настоящее время актуальны разработка методики производственного контроля материалов микроэлектроники и создание нового прибора для измерения низкой альфа активности материалов микроэлектроники, удовлетворяющего всем указанным выше требованиям.

Цель и задачи работы.

Цель работы заключается в создании методики и оборудования для измерения низкой и ультра низкой альфа-активности материалов микроэлектроники. В соответствии с поставленной целью в работе решены следующие задачи:

• исследование характеристик газового пропорционального счётчика модели 1950, «Alpha Sciences Inc.» (США), в том числе его спектральной чувствительности;

• исследование влияния составляющих фона многопроволочной газовой пропорциональной камеры на величину рабочего фона прибора;

• исследование влияния составляющих фона газового пропорционального счётчика модели 1950, «Alpha Sciences Inc.» (США) на величину его рабочего фона;

• разработка рекомендаций по снижению и стабилизации рабочего фона газового пропорционального счётчика модели 1950, «Alpha Sciences Inc.» (США);

• исследование альфа-активности образцов материалов микроэлектроники в зависимости от их состава и геометрической формы;

• разработка методики производственного контроля низкой и сверх низкой альфа-активности материалов микроэлектроники с применением газового пропорционального счётчика модели 1950, «Alpha Sciences Inc.» (США);

• создание конструкции низкофонового детектора альфа-частиц большой площади;

• измерение альфа-активности конструкционных и технологических материалов для низкофонового детектора альфа-частиц;

• разработка и изготовление опытного образца газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов с чувствительностью ниже 0,0005 альфа-распадов с см в час;

• тестирование опытного образца газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов с чувствительностью ниже 0,0005 альфа-распадов с см2 в час;

• разработка и тестирование калибровочного источника альфа-излучения для низкофоновых газовых пропорциональных счётчиков большой площади.

Научная новизна.

Научная новизна заключается в исследовании характеристик серийного лабораторного прибора для измерения альфа-активности, разработке методики его применения для производственного контроля альфа-активности материалов микроэлектроники и создании опытного образца промышленного низкофонового детектора альфа-частиц.

Из полученных в диссертационной работе результатов как новые и актуальные могут рассматриваться следующие:

• выявление неконтролируемой систематической погрешности в измерениях поверхностной альфа-активности существующих серийных газовых пропорциональных счётчиков альфа-частиц большой площади;

• метод измерения спектральной чувствительности счётчиков альфа-излучения;

• методика производственного контроля низкой и сверх низкой альфа-активности материалов микроэлектроники;

• опытный образец газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов и изделий с собственным фоном 0,6 отсчётов в час при рабочей площади детектора 1500 см² с калибровочным источником альфа-излучения активностью 0,2±0,006 а/(час-см).

Практическая ценность работы:

• Метод измерения спектральной чувствительности счётчиков альфа-излучения может применяться для исследования характеристик различных счётчиков альфа-излучения, их настройки на нужный режим и периодической калибровки приборов.

• Методика производственного контроля низкой и ультра низкой альфа-активности материалов микроэлектроники применяется в ЗАО «Чистые технологии» как часть системы менеджмента качества по стандарту DIN EN.

ISO 9001:2000 при производстве особо чистых материалов для микроэлектроники.

• Создан опытный образец газового пропорционального счётчика с собственным фоном 0,6 отсчётов в час при рабочей площади детектора 1500 см², который может применяться для измерения уровня альфа-излучения материалов и изделий ниже 0,0005 а/(час-см) при входном, выходном и технологическом контроле в микроэлектронной промышленности, и служит прототипом для разработки серийного низкофонового газового пропорционального счётчика большой площади.

• Калибровочный источник альфа-излучения с активностью 0,2±0,006 а/(час-см) может применяться для калибровки низкофоновых газовых пропорциональных счётчиков большой площади и для тестирования микросхем.

Положения, выносимые на защиту.

1. Выявление неконтролируемой систематической погрешности в измерениях поверхностной альфа-активности существующих серийных газовых пропорциональных счётчиков альфа-частиц большой площади.

2. Метод измерения спектральной чувствительности счётчиков альфа-излучения.

3. Методика производственного контроля низкой и сверх низкой альфа-активности материалов микроэлектроники.

4. Опытный образец газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов и изделий с собственным фоном 0,6 отсчётов в час при рабочей площади детектора 1500 см с 2 калибровочным источником активностью 0,2±0,006 а/(час-см).

Структура диссертации.

Диссертация состоит из оглавления, введения, трёх глав, заключения, библиографического списка используемой литературы, включающей 91 источник, 6 приложений. Работа изложена на 149 страницах, содержит 17 рисунков, 17 таблиц.

В первой главе с целью постановки задачи проведён анализ литературных данных, который показал, что альфа-активность материалов микроэлектроники, наряду с космическим излучением, является основной причиной возникновения мягких ошибок в статических элементах памяти, поэтому задача достоверного измерения низкой и ультра низкой альфа-активности становится всё более актуальной.

Рассмотрев основные типы счётчиков альфа-активности, автор приходит к заключению, что для входного и технологического контроля низко альфа-активных материалов в микроэлектронной промышленности наибольшими преимуществами обладают многопроволочные пропорциональные камеры.

Использование существующих многопроволочных пропорциональных камер в производственных условиях требует разработки специальных методик для их применения.

Для решения задач измерения альфа-активности современных материалов микроэлектроники целесообразно создание нового прибора, обеспечивающего необходимую достоверность результатов в производственных условиях.

Во второй главе изложена методика производственного контроля низкой и ультра низкой альфа-активности материалов микроэлектроники, описаны предварительные исследования свойств измеряемых образцов и характеристик применяемого для измерений газового пропорционального счётчика модели 1950, «Alpha Sciences Inc.» (США), приведены результаты применения разработанной методики для контроля низкой и ультра низкой альфа-активности материалов микроэлектроники.

В третьей главе описаны разработанная конструкция, отдельные этапы и результаты создания измерителя низкой альфа-активности материалов микроэлектроники. Также в главе приведены данные измеренной альфа-активности конструкционных материалов и разработанных калибровочных источников.

5.1.6. Результаты работы прибора и заданные режимы работы должны отображаться и документироваться на бумаге и магнитном носителе.

5.1.7. Питание прибора должно осуществляться от однофазной сети переменного тока напряжением 220 В ±10% частотой 50±0,5 Гц.

5.1.8. Прибор заземляется на отдельный контур физического заземления с сопротивлением менее 0,5 Ом.

5.1.9. Прибор должен проводить измерения при наличии индустриальных помех не превышающих указанных в ГОСТ Р50 033 и ГОСТ Р 51 318.11−99.

5.1.10. Потребляемая мощность, Вт, не более 500.

5.1.11. Режим работы прибора — непрерывный.

5.1.12. Масса прибора, кг., не более 500.

5.1.13. Габаритные размеры, не более, мм. — 1000×1000×800 5.2. Требования к конструкции.

5.2.1. По условиям эксплуатации прибор должен соответствовать 1 группе исполнения по ГОСТ 24 428.

5.2.2. Вид климатического исполнения УХЛ 4.2 по ГОСТ 15 150.

5.2.3. Конструкция прибора должна иметь блочное построение и обеспечивать возможность легкого доступа к узлам и элементам схемы и быстрой их замены в случае ремонта и профилактических работ при эксплуатации изделия.

5.2.4. Конструкция прибора должна удовлетворять требованиям эргономики и современного дизайна.

5.2.5. Степень защиты оболочки прибора в зоне расположения элементов находящихся под напряжением более 1000 В должна соответствовать 1Р40, в остальных случаях 1Р20 по ГОСТ 14 254.

5.2.6. Способ защиты от поражения электрическим током — по классу 01 ГОСТ 12.2.007.0.

5.2.7. Прибор должен состоять из трёх частей: блока детекторов и электроники, персонального компьютера и программного обеспечения, газовой системы.

5.2.8. Внутренние поверхности блока детекторов должны легко и просто отмываться от пыли и загрязнений ацетоном, этиловым спиртом, водой.

5.2.9. Блок детекторов должен включать в свой состав устройство перемещения образца вверх до детектора и вниз в позицию установки образца. В качестве образца могут использоваться пластины свинца толщиной 10 мм.

5.2.10. Программное обеспечение должно выполнять функции управления прибором, регистрации данных, обработки полученных данных, отображения данных, режимов работы прибора и результатов обработки данных, а также документирования процесса измерений и полученных результатов.

5.2.11. Газовая система должна быть выполнена с газовым фильтром, очищающим газ от пыли и паров масла. Газовая система должна иметь возможность простого включения в свой состав азотной ловушки.

5.3. Комплектность. В комплект поставки должны входить:

— блок детекторов и электроники,.

— газовая система,.

— компьютер с внешними устройствами,.

— программное обеспечение,.

— комплект соединительных кабелей,.

— комплект ЗИП,.

— паспорт,.

— руководство по эксплуатации.

6. Требования надежности.

6.1. Средняя наработка на отказ не менее 1000 часов.

6.2. Срок службы — не менее 5 лет.

6.3. Средний срок сохраняемости — не менее 2 лет.

7. Требования безопасности.

Прибор должен соответствовать требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019−79, ГОСТ 12.2.007.0−75.

Требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004−31. I.