Актуальность исследования.
В настоящее время во всех отраслях промышленности широко используются защитные металлические и лакокрасочные покрытия. Одним из основных показателей качества покрытия является его толщина. Повышение точности измерений толщины покрытий существенным образом влияет на такие показатели изделий как: коррозионная защита, износоустойчивость, внешний вид, а также на минимизацию расходов, затраченных на нанесение покрытий [28].
В настоящее время парк толщиномеров покрытий ежегодно увеличивается более чем на 3000 экземпляров. Только во ВНИИМС в 2006 г. прошли поверку 140 толщиномеров покрытий.
Среди общего числа толщиномеров покрытий доля магнитных толщиномеров покрытий, с помощью которых контролируют толщину немагнитных и лакокрасочных покрытий на магнитном основании, составляет порядка 60%, поэтому разработка средств поверки, а также методической и нормативной базы этой большой группы толщиномеров является актуальной задачей.
В настоящее время, как в России, так и за рубежом, достигнут примерно одинаковый уровень точности толщиномеров покрытий. Достигнутый уровень погрешности в диапазоне от 1 до 20 000 мкм составляет ±(0,0311+1) мкм. Соответственно погрешность мер толщины покрытий должна быть в три раза меньше на всем диапазоне толщин. Потенциально имеется техническая возможность повышения точности толщиномеров покрытий, что напрямую ставит задачу увеличения точности средств их поверки, т. е. мер толщины покрытий.
Разработкой средств поверки толщиномеров покрытий занимались многие отечественные ученые, в результате чего к восьмидесятым годам прошлого столетия была создана система метрологического обеспечения измерений толщины покрытий, охватывающая также и магнитные толщиномеры покрытий. Накопленный опыт и исследования явились основой для усовершенствования существующих средств поверки магнитных толщиномеров покрытий и разработки новых подходов к их конструкции, принципам измерений и обработке результатов.
Основными средствами поверки магнитных толщиномеров покрытий являются ступенчатые меры толщины немагнитных покрытий, нанесенных на ферромагнитное основание, и имитаторы толщины покрытий в виде диэлектрических пленок, которые используются путем наложения на ферромагнитное основание.
Для аналоговых толщиномеров покрытий применяется способ поверки по воздушному зазору, который воспроизводится на специальных установках.
Существующие ступенчатые натурные меры толщины покрытий уже не удовлетворяют современным требованиям ввиду ограниченной точности (порядка ±-(0,025Ь+0,03) мкм и диапазона измерений (до 1000 мкм).
Основным недостатком имитаторов толщины покрытий в виде диэлектрических пленок является их быстрая изнашиваемость, особенно для малых размеров толщины, ограниченный диапазон толщин (отсутствуют имитаторы толщиной менее 10 мкм и более 500 мкм) и недостаточная точность.
Способ поверки по воздушному зазору оказался неприемлем для современных цифровых магнитных толщиномеров покрытий, у которых для начала измерений необходим контакт с поверхностью покрытия, а это невозможно обеспечить на установках, воспроизводящих воздушный зазор с дискретными значениями толщины.
Большая группа толщиномеров, предназначенных для измерений толщины покрытий в отверстиях печатных плат, не проходит поверку ввиду отсутствия соответствующих натурных мер толщины покрытий, а это влияет на качество изготовления печатных плат.
В ЦСМ и метрологических службах предприятий в настоящее время применяются меры толщины покрытий, созданные до 1990 года. Их износ * достиг критического предела и можно ожидать в ближайшие годы резкое увеличение спроса на меры толщины покрытий.
В настоящее время в России меры толщины покрытий не выпускаются, поэтому возникла проблема дефицита мер в ЦСМ и других организациях, а, следовательно, под угрозой находится обеспечение единства измерений толщины покрытий в России.
Из вышесказанного следует, что разработка и выпуск в России мер толщины покрытий и оснащение ими метрологической службы страны является актуальной задачей. Это подтверждается тем, что за последние несколько лет во ВНИИМС поступило более 50 заявок на изготовление мер толщины покрытий.
Сложившееся в стране положение с обеспечением единства измерений толщины покрытий свидетельствует о том, что разработка современных мер толщины покрытий и организация их изготовления в России является актуальной задачей.
Решение этой задачи требует проведения научных исследований, которым посвящена предлагаемая диссертационная работа.
Таким образом, исследования, направленные на повышение точности средств поверки толщиномеров покрытий и создание новых мер толщины покрытий являются своевременными и представляют собой акту-> альную научно-исследовательскую задачу.
Цели и задачи исследования.
Основной целью данной работы является проведение исследований по выявлению путей и способов повышения точности мер толщины покрытий, разработка и исследование мер толщины покрытий для поверки магнитных толщиномеров покрытий в диапазоне толщин от 1 до 20 000 мкм, а также создание научно-технических основ поверки толщиномеров покрытий в отверстиях печатных плат.
Предмет исследования:
Предметом исследования являются меры толщины покрытий, имитаторы толщины покрытий, меры толщины покрытий трубчатые и способы повышения точности мер.
Методы и средства исследований:
Для решения поставленных задач использованы профилографиче-ские и оптико — механические методы измерений, методы статистического анализа. Для экспериментальных исследований мер толщины покрытий использован прибор Form Talysurf фирмы Taylor Hobson (Англия) с программными приложении Ultra Software и Talymap Software, прибор «Микрон 010 КМД» фирмы ООО «Прецизика-Сервис» (Россия), микроинтерферометр «МИИ-4». Обработка результатов измерений, построение графиков осуществлялись с помощью программы Excel.
Научная новизна исследования:
— Исследована модель формирования покрытия на ступенчатой мере толщины покрытия и определены наиболее благоприятные условия для уменьшения погрешности мер толщины покрытий;
— Определен характер изменения неравномерности распределения * толщины покрытия с увеличением толщины и ее влияние на погрешность меры;
— Определен характер зависимости шероховатости поверхности покрытия от толщины покрытия и ее влияние на точность мер;
— Впервые показана возможность использования двухслойных покрытий на мерах для поверки магнитных толщиномеров покрытий;
— Установлено, что оптимальным составом материалов для меры толщины двухслойного покрытия является медь (основной слой) и хром (дополнительный слой). Показано, что толщина дополнительного слоя хрома порядка 2 мкм на двухслойной мере толщины покрытий обеспечивает износостойкость мер;
— Доказана возможность измерений толщины особо тонких покрытий на мерах со значимым отклонением от плоскостности поверхности основания расчетно-профилографическим способом с пределами допускаемой погрешности ±0,09 мкм;
— Экспериментально доказано, что разработанный автором комбинированный набор мер толщины покрытий обеспечивает воспроизведение размера толщины покрытий в диапазоне от 1 до 20 ООО мкм с пределами допускаемой погрешности в 3 — 6 раз меньше погрешности толщиномеров, что удовлетворяет современным требованиям;
— Экспериментально доказана возможность изготовления натурных трубчатых мер толщины покрытий в диапазоне толщин от 10 до 100 мкм для диаметров отверстий от 1 до 2 мм.
Практическая значимость работы и внедрение результатов.
Разработаны наборы мер толщины покрытий для поверки магнитных толщиномеров покрытий, которые внедрены в 16 метрологических организациях;
Разработана и внедрена методика измерений мер толщины двухслойных покрытий в процессе их изготовления;
Разработана и опробована на практике методика измерений мер толщины особо тонких покрытий (толщиной менее 1 мкм) со значимым отклонением от плоскостности поверхности основания;
На основе полученных результатов исследований разработана и утверждена Государственная поверочная схема для средств измерений толщины покрытий в диапазоне толщины от 1 до 20 ООО мкм (Р 50.2.006−2001);
Проведенные исследования и полученные результаты позволили разработать также наборы мер толщины покрытий никеля на стали, цинка на стали, никеля на латуни и внедрить их на предприятиях страны.
В результате проведенных исследований, созданы предпосылки разработки эталонных мер толщины покрытий трубчатых для передачи размера единицы длины толщиномеров покрытий в отверстиях малого диаметра.
Разработанные наборы мер толщины покрытий изготовлены в количестве 26 наборов и внедрены в метрологических службах следующих предприятий и организаций: ФГУП «УНИИМ», ФГУ «Ульяновский ЦСМ», ФГУ «УралТест», ОАО «Волжский трубный завод», РКК «Энергия» им. С. П. Королева, ФГУП «Севмашпредприятие», ООО «АКА-Контроль», ОАО «Северский трубный завод», ОАО «Пластик», ФГУ «Тюменскай ЦСМ», ОАО «Коломенский завод», Сергиево-Посадский филиал ФГУ «Менделеевский ЦСМ», ФГУ «Нижегородский ЦСМ», ФГУ «Удмуртский ЦСМ» и др.
Рекомендация Р 50.2.006−2001 применяется всеми организациями РФ в качестве руководства для проведения поверки толщиномеров покрытий.
Объем и структура диссертации:
Диссертация содержит аналитический обзор состояния вопроса, теоретическую часть, экспериментальные исследования, данные по технической реализации научных результатов, разработку методических вопросов, данные по внедрению научных и практических результатов исследований и разработок.
Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения, списка литературы из 49 наименований, трех приложений. Она изложена на 198 страницах, содержит 50 рисунков и фотографий, а также 13 таблиц.
Выводы:
1. С увеличением угла между мерой и направлением перемещения измерительного щупа профилометра, расчетная погрешность меры увеличивается незначительно и ею можно пренебречь.
3.8 Исследование составляющей погрешности от контакта щупа профилометра.
Известно [7], что погрешность от контактной деформации происходит вследствие внедрения измерительного наконечника в измерительную поверхность. Величину внедрения можно определить расчетным путем по известной формуле Герца.
Для случая контакта сферического наконечника с плоской поверхностью, что можно принять при измерении мер толщины покрытий с помощью профилометра, погрешность выражается формулой:
0,825^.
Я Ех Е2 где Р — усилие, Н, Я — радиус щупа профилометра, мм, Е1 и Е2 — модули упругости материалов, ГПа, Ц1 и — коэффициент Пуассона.
Из формулы видно, что величина 8К зависит в том числе от измерительного усилия Р. В профилометре имеем радиус сферы алмазного щупа 11=0,002 мм, измерительное усилие Р=0,001Н, модуль упругости ЕА=Ю00 ГПа, коэффициент Пуассона Ца=0>07. Для покрытия меди имеем Ем=120 ГПа, цм=0,38.
Подставив в формулу Герца, получим: 5К=0,0056 мкм=5,6нм.
По критерию ничтожных погрешностей, данной составляющей погрешности, вызванной контактной деформацией, можно пренебречь ввиду малости (погрешность от контактной деформации составляет порядка 2% от суммарной погрешности).
Уместно отметить, что анализ многочисленных поверхностей мер с покрытием меди, цинка, никеля, хрома показал, что на поверхности не обнаружены следы от контакта с иглой профилометра, что свидетельствует о пренебрежимо малых значениях контактной деформации.
3.9 Исследование и оценка составляющей погрешности от применяемого средства измерений мер толщины покрытий.
Погрешность результата измерения толщины покрытия, приписанного мере, зависит от погрешности применяемого средства измерений.
Для измерений мер толщины покрытий применяется два прибора: профилометр Form Talysurf фирмы Taylor Hobson и установка УАМТП-1.
7].
Исследования показали, что погрешность УАМТП-1 составляет Ahc<(0,01h+0,1), где h — измеренная толщина покрытия. Недостатком этой установки является трудоемкость и низкая производительность измерений (5−10 мер в день).
Достигнутая погрешность установки порядка 1% является предельной и модернизация установки бесперспективна.
Прибор Form Talysurf обеспечивает высокую производительность измерений и автоматизацию обработки результатов (в день возможно измерить более 50 мер), поэтому ее применение предпочтительно.
Пределы допускаемой погрешности серийного экземпляра прибора Form Talysurf составляет ±-2%±-4нм.
Однако исследования конкретного экземпляра профилометра показали, что погрешность оказалась в пределах ± (0,03 — 0,8)% в диапазоне измеряемых значений до 300 мкм.
Т.о. можно принять, что погрешность конкретного экземпляра профилометра Form Talysurf 1-го разряда равна Ап<0,8% h.
ЗЛО Исследование погрешности имитаторов толщины покрытий.
Для настройки и поверки толщиномеров покрытий применяют как натурные меры толщины покрытий, изготовленные из металлических материалов, так и имитаторы толщины покрытий, изготовленные из диэлектрических пленок или металлической фольги [23].
Имитаторы получили широкое распространение вследствие дешевизны и простоты изготовления. Их часто включают в комплект поставки толщиномеров покрытий и используют для настройки толщиномеров. В том случае, когда имитаторы включены в комплект поставки толщиномера, их поверку проводят одновременно с поверкой толщиномера. Существенный недостаток пленочных имитаторов заключается в низкой износостойкости, поэтому они быстро выходят из строя.
Для имитаторов из диэлектрических пленок используют обычно полимерные материалы разнообразных марок.
Толщина имитаторов при поверке определяется с помощью высокоточных средств измерений линейных размеров. Предпочтение отдают приборам, обеспечивающим большой диапазон измерений и высокую точность.
В последние годы отечественная промышленность освоила выпуск приборов «Микрон 010» и его модификацию «Микрон 010 КМД», отличающегося регулируемым измерительным усилием. Диапазон измерений приборов составляет 0. 2000 мкм, цена деления в зависимости от диапазона измерений 0,01, 0,1, 1,0 мкм, а пределы допускаемой погрешности от ±0,03 до ±8,0 мкм.
Для разработки методики измерений имитаторов толщины из полиэтиленовых пленок представляет интерес выбор оптимального измерительного прибора и для этого проведены сравнительные исследования приборов «Микрон 010» и «Микрон 010 КМД».
Известно [28], что измерительное усилие является одним из источников погрешности измерений контактными приборами. Это следует учитывать при измерении неметаллических материалов, например, имитаторов толщины диэлектрических покрытий.
Для оценки возможных погрешностей при измерении имитаторов проведены исследования измерительного усилия указанных приборов.
На рис. 3.10.1 показан график изменения измерительного усилия в пределах измерений при прямом и обратном ходе измерительного наконечника в приборе «Микрон 010». Исследования показали, что измерительное усилие меняется от 32 сН до 88 сН при прямом ходе и от 50 сН до 20 сН при обратном ходе. При этом имеется гистерезис при прямом и обратном ходе, который равен 13,5 сН в точке шкалы — 1000 мкм и 38,6 сН при показании +1000 мкм.
На рис. 3.10.2 показан график изменения измерительного усилия в пределах измерений при прямом и обратном ходе измерительного наконечника в приборе «Микрон 010 КМД». Исследования показали, что измерительное усилие меняется от 3,5 сН до 90 сН при прямом ходе и от 70 сН до 1,5 сН при обратном ходе. При этом имеется гистерезис при прямом и обратном ходе, который равен 2 сН в начале шкалы и 20,6 сН в конце шкалы.
Сравнение результатов исследований показывает, что прибор «Микрон 010 КМД» имеет преимущество перед прибором «Микрон 010» в том, что имеет малые измерительные усилия и гистерезис на начальном участке диапазона измерений до 500 мкм.
Известно, что погрешность от измерительного усилия возникает вследствие внедрения измерительного наконечника в тело измеряемой детали. Глубину внедрения в пределах упругой деформации можно рассчитать по известной формуле Герца [44].
ИУ при прямом ходе -*—ИУ при обратном ходе.
Рисунок 3.10.1 График изменения измерительного усилия при прямом и обратном ходе измерительного наконечника в приборе «Микрон 010».
Р, сН.
Ь, мкм.
— 1000.
ИУ при прямом ходе И ИУ при обратном ходе.
Рисунок 3.10.2 График изменения измерительного усилия при прямом и обратном ходе измерительного наконечника в приборе.
Микрон 010 КМД".
Для этого должны быть известны модули упругости (Е) и коэффициенты Пуассона (р) контактирующих материалов, форма контактирующих поверхностей и измерительное усилие. Для металлов эти характеристики известны и приведены в справочниках.
Для полиэтилена, который часто применяется для изготовления имитаторов толщины покрытий, известно выражение lg Е = а + ЬТ, где а, b — коэффициенты, зависящие от кристалличности и разветвления полимера, Т — температура. При увеличении температуры от 25 до 60 °C модуль упругости уменьшается в три раза. Из литературных данных следует, что модуль упругости для полиэтилена колеблется в широких пределах от 300 до 1500 Н/мм в зависимости от марки, условий изготовления, температуры и других факторов.
На рис. 3.10.3 показаны использованные для анализа расчетные значения контактных деформаций при следующих условиях: контакт сферического стального наконечника с плоской поверхностью имитатора, радиус сферы наконечника 20 мм, модуль упругости стали ECT = 2,2 105 л.
Н/мм, коэффициент Пуассона стали pCT = 0,3. Для полиэтилена расчеты проводили для модулей упругости Епэ, равные 300, 700 и 1500 Н/мм2, а коэффициент Пуассона pm = 0,4. Расчеты провели для измерительных усилий от 0 до 1,0 Н.
Как видно из графиков, контактные деформации в зависимости от модуля упругости полиэтилена могут отличаться для одних и тех же усилий почти в три раза.
Это обстоятельство осложняет применение расчетных методов для оценки погрешностей от измерительного усилия при измерении имитаторов, изготовленных из полимерных пленок, когда не известны их механические характеристики.
С целью выявления влияния измерительного усилия на погрешность измерений проведены измерения набора имитаторов с номинальной толщиной в пределах от 10 до 180 мкм, изготовленных из полиэтиленовых.
5, мкм 12.
Рисунок 3.10.3 График зависимости контактной деформации от измерительного усилия для полиэтилена с модулем упругости.
300, 700 и 1500 Н/мм2 пленок разных неизвестных модификаций, а следовательно с неизвестными механическими характеристиками.
Измерения толщины имитаторов проводили приборами «Микрон 010» и его модификацией «Микрон 010 КМД» на начальных участках шкал. В обоих случаях имел место контакт имитатора одновременно со сферическим измерительным наконечником с радиусом 20 мм и сферическим опорным наконечником с радиусом 20 мм. В этом случае имеют место контактные деформации при соприкосновении обоих наконечников. Причем для каждого из них можно рассматривать схему контакта сферы с плоской поверхностью имитатора. Тогда для учета погрешности от измерительного усилия следует рассматривать суммарную контактную деформацию.
В таблице 3.10.1 приведены результаты измерений толщины, а также измерительные усилия, соответствующие измеренным размерам, и расчетные значения суммарной контактной деформации б£ для модуля упругости полиэтилена Епэ= 1500. Индексом 1 обозначены результаты, полученные для прибора «Микрон 010 КМД», а индексом 2 — для прибора «Микрон 010».
Заключение
.
Проведенные исследования позволяют сделать следующие выводы:
— Комбинированный набор, состоящий из натурных мер толщины двухслойных покрытий и имитаторов толщины, позволяет воспроизводить размер толщины немагнитных покрытий в диапазоне от 1 до 20 ООО мкм с пределами допускаемой погрешности в 3 -6 раз меньше погрешности толщиномеров и удовлетворяет требованиям поверки толщиномеров.
— Впервые предложено для обеспечения точности и долговечности натурных мер использовать двухслойное покрытие медь с хромом, а для имитатора толщины использовать кварцевое стекло.
— Положительные результаты исследований разработанных макетных образцов трубочек малого диаметра, позволили создать предпосылки для разработки эталонных мер толщины покрытий трубчатых для передачи размера единицы длины толщиномерам покрытий в отверстиях малого диаметра.
— Предложенный расчетно-профилографический способ позволяет измерять толщину особо тонких покрытий на мерах со значимым отклонением плоскостности поверхности основания с погрешностью не более 0,09мкм.
— Результаты исследований использованы при разработке Р 50.2.62 001 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений толщины покрытий в диапазоне от 1 до 20 000 мкм» и проекта стандарта ГОСТ Р «Контроль неразрушающий. Меры толщины покрытий. Основные параметры и общие технические требования».
— Созданные наборы мер толщины покрытий внедрены и применяются для поверки толщиномеров покрытий в центрах метрологии и сертификации и на предприятиях.
Можно заключить, что поставленные перед диссертантом цели и задачи исследований выполнены.
