Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Синтез, строение и свойства новых гетеролигандных комплексов уранила

ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Как известно, одной из особенностей уранил-иона как комплексообра-зователя является способность к вариации координационного числа (КЧ): 3, 4, 5 или 6. Кристаллохимический ряд взаимного замещения лигандов, опирающийся на модель структуры кристалла как разбиения Вороного-Дирихле и правило 18 электронов, оказался полезным не только при прогнозировании КЧ атома урана (VI), но и открывает… Читать ещё >

Синтез, строение и свойства новых гетеролигандных комплексов уранила (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • Глава 1. Обзор литературы
    • 1. 1. Основные закономерности комплексообразования 1ДУ1) в водно-солевых и водно-органических системах
    • 1. 2. Кристаллохимические формулы координационных соединений
    • 1. 3. Особенности сульфат-, селенат-, изотиоцианат- и оксалат-ионов как лигандов и специфика их колебательных спектров
    • 1. 4. Гетероацидолигандные комплексы уранила
      • 1. 4. 1. Соединения уранила, содержащие С2О42″, 8042~ и 140″ ионы
      • 1. 4. 2. Оксалатоизотиоцианатоуранилаты
      • 1. 4. 3. Оксалатоселенато- и оксалатосульфатоуранилаты
    • 1. 5. Характеристика некоторых комплексов уранила с химически одинаковыми ацидолигандами
      • 1. 5. 1. Аквасульфато- и акваселенатоуранилаты
      • 1. 5. 2. Акваоксалатоуранилаты
    • 1. 6. Полиэдры Вороного-Дирихле в кристаллохимическом анализе. Правило 18 электронов в комплексах уранила
  • Глава 2. Экспериментальная часть
    • 2. 1. Исходные вещества, методы синтеза и анализа
    • 2. 2. Гетеролигандные ацидокомплексы уранила
      • 2. 2. 1. Синтез, физико-химические характеристики и структура кристаллов
  • Ш4)4[(и02)2(С204)(8е04)2(>О)2]-6Н20и адШ2)2(С204)(8е04)2^С8)2]
    • 2. 2. 2. Синтез, физико-химическое исследование и структура кристаллов №)4[(и02)2(С204)(804)2(ЫС8)2]-6Н20, С84[(и02)2(С204)(804)2(Ж:8)2]-4Н20и М4[(и02)2(С204)(804)2(>0)2] (М=К+, Ш)+)
    • 2. 2. 3. Синтез, физико-химическое исследование и кристаллическая структура
  • М[(и02)(С204)(Ж:8)]-0.5Н20 (М=ЯЬ+, Сб+)
    • 2. 2. 4. Синтез, свойства и кристаллическая структура КЬ2[(и02)2(С204)2(8е04)]-1.33Н
    • 2. 3. Комплексы уранила с химически одинаковыми ацидолигандами
    • 2. 3. 1. Синтез, физико-химическое исследование и кристаллическая структура сульфатоуранилата аминогуанидиния
    • 2. 3. 2. Кристаллическая структура КЬ2[Ш2(Х04)2Н20]-Н20 (Х=Б, Бе)
    • 2. 3. 3. Синтез, свойства и структура (С2Н7Ы40)2[Ш2(С204)2Н20], (С3М5Н68)2[Ш2(С204)2Н20]-С2М4Н4, (С3М5Н68)2С204−0.5Н
    • 2. 4. Кристаллохимическая роль сульфат-ионов в структуре комплексов уранила
    • Глава 3. Обсунедение результатов
    • 3. 1. Особенности строения комплексов уранила, содержащих три разных ацидолиганда
    • 3. 2. Полиморфные модификации изотиоцианатооксалатоселенатоуранил ата калия
    • 3. 3. Влияние природы внешнесферных катионов на структуру комплексов и (У1)
    • 3. 3. 1. Особенности строения цепочечных комплексов М[Ш2(С204)(>0)]-0.5Н20 (М=ЯЬ+, Сб+)
    • 3. 3. 2. КЬ2[(и02)2(С204)2(8е04)]-1.33Н20 — первый пример слоистой структуры оксалатоселенатоуранилата
    • 3. 3. 3. Строение аквадисульфато- и аквадисел енатоуранилатов
    • 3. 3. 4. Особенности строения соединений, содержащих одноядерные комплексы [1Ю2(С204)2Н20]2″. 1 ?
    • 3. 4. Анализ строения и устойчивости комплексов [(1Ю2)х (804)у]г'
  • Выводы

Актуальность работы. В настоящее время общепризнано, что свойства соединений зависят от их состава и структуры. Развитие методов направленного синтеза неорганических и комплексных соединений, имеющих при заданном составе определенное строение и физико-химические свойства, невозможно без понимания основных закономерностей региоселективного и полиэдроуправляемого синтеза [1]. Действенной основой направленного синтеза комплексных соединений урана (VI) явился ряд взаимного замещения лигандов [2], который был подтвержден ИК спектроскопическими, термодинамическими и кристаллохимическими данными. Экспериментальная проверка этого ряда, известного как ряд Черняева-Щелокова, проводилась в основном при синтезе соединений уранила с одновременной координацией ураном только двух ацидолигандов разной природы (в частности, оксалати сульфат-ионов). Поэтому было интересно исследовать закономерности взаимного замещения лигандов при синтезе гетеролигандных комплексов уранила, включающих три ацидолиганда различной природы: оксалат-, тиоциа-нати селенат- (или сульфат-) ионы.

Как известно, одной из особенностей уранил-иона как комплексообра-зователя является способность к вариации координационного числа (КЧ): 3, 4, 5 или 6. Кристаллохимический ряд взаимного замещения лигандов [3], опирающийся на модель структуры кристалла как разбиения Вороного-Дирихле и правило 18 электронов, оказался полезным не только при прогнозировании КЧ атома урана (VI), но и открывает принципиально новые возможности использования имеющихся структурных данных для оценки элек-тронодонорной способности лигандов, а также количественного прогноза взаимосвязи между составом и строением еще не изученных соединений уранила. Поскольку сульфат-ион входил в круг исследуемых нами лигандов, а объем кристаллоструктурных данных для сульфатсодержащих соединений уранила за последнее десятилетие увеличился более чем в три раза, то было интересно провести количественную оценку электронодонорной способности сульфат-ионов в зависимости от их кристаллохимической роли в организации структуры кристаллов.

Цель работы заключалась в изучении состава и строения комплексных соединений, образующихся в многокомпонентной системе.

ШГ — С2О4.

8е042″ (8042″) — N08″ - - Н20 (Я = Ш4+, К+, ЯЬ+, Сб+ или органический катион), исследовании влияния природы координированных лигандов и внеш-несферных катионов на состав и строение соединений уранила, а также анализе кристаллохимической роли сульфатогрупп в структуре координационных соединений урана (VI) и прогнозировании состава и топологии устойчивых комплексов [(и02)х (804)у]2.

Научная новизна. Синтезированы новые кристаллические комплексы С84[(и02)2(С204)(804)2(КС8)2]-4Н20, М4[(и02)2(С204)(8е04)2(НС8)2] (М= К+ или ЯЬ+), (Ш4)4[(и02)2(С204)(8е04)2(КС8)2]-6Н20 и.

С54[(и02)2(С204)(8е04)2(Тч1С5)2]'4Н20, для которых методом рентгенострук-турного анализа (РСА) или на основании изоструктурности доказана одновременная координация ионом уранила трех ацидолигандов различной природы. Впервые с помощью РСА установлено строение сульфатсодержащих производных (Ш4)4[(и02)2(С204)(804)2(НС8)2]-6Н20 и.

М4[(и02)2(С204)(804)2(КС8)2] (М= К+ или ЯЬ+). Обнаружены полиморфные модификации К4[(и02)2(С204)(8е04)2(>1С8)2], структура которых отличается типом упаковки комплексных группировок.

Получены и охарактеризованы новые представители оксалато-тиоцианатных и оксалато-селенатных комплексов.

М[(и02)(С204)(ЫС8)]-0.5Н20 (М= ЯЬ+ или Сб+),.

КЬ2[(и02)2(С204)2(8е04)]-1.33Н20, в структуре которых ион уранила координирует два ацидолиганда различной природы.

Синтезированы и изучены 4 новых сульфато-, оксалатои селенатоура-нилата с односортными ацидолигандами в координационной сфере атома урана (VI). Экспериментально установлен факт циклоприсоединения тиоциа-нат-иона к циангуанидину с образованием тиоаммелиний-иона, который играет роль внешнесферного катиона в структуре (СзВДБЫиСМСгО^ВД-Сгад. Впервые определены структурные характеристики тиоаммелина.

Проведен кристаллохимический анализ всех известных сульфатсодер-жащих соединений уранила, установлены количественные характеристики электронодонорной способности сульфат-ионов и выявлены теоретически устойчивые комплексы [(иСЬ^ЗОД,]2″ .

Практическая значимость работы. Установленные ИК и КР спектроскопические, термические, рентгенографические и кристаллоструктурные характеристики новых соединений уранила могут быть включены в специализированные атласы, справочники или базы данных и использоваться для идентификации веществ. Впервые полученные результаты рентгенострук-турного анализа 15 координационных соединений уранила уже частично включены в базы кристаллоструктурных данных и могут быть использованы для выявления зависимостей между составом, строением и свойствами соединений уранила. Результаты диссертационной работы могут быть использованы в учебном процессе в лекционных курсах «Неорганическая химия», «Кристаллохимия», «Химия комплексных соединений».

На защиту выносятся следующие положения:

— сведения об условиях образования и методиках направленного синтеза, составе, а также ИК и КР спектроскопических, рентгенографических и термических характеристиках 7 координационных соединений, в структуре которых ион уранила одновременно координирует три ацидолиганда разной природы;

— экспериментальные данные о полиморфных модификациях нового комплекса ВДиОгМСгСМБеС^МНСЗ^];

— данные об условиях образования новых оксалато-тиоцианатных и ок-салато-селенатных комплексов, ион уранила в которых одновременно координирует два разных ацидолиганда;

— сведения об условиях образования и некоторых характеристиках новых оксалатои сульфатоуранилатов, в которых ион уранила координирует химически одинаковые ацидолиганды;

— факт циклоприсоединения тиоцианат-иона к циангуанидину в присутствии щавелевой кислоты и иона уранила с образованием тиоаммелиний-иона, который играет роль внешнесферного катиона в структуре (C3N5H6S)2[U02(C204)2H20]-C2N4H4, а также впервые установленные геометрические характеристики тиоаммелина;

— результаты рентгеноструктурного анализа 15 координационных соединений уранила, влияние на особенности их строения природы лигандов и внешнесферных катионов;

— результаты кристаллохимического анализа всех известных сульфат-содержащих соединений уранила и количественная оценка электронодонор-ной способности сульфат-ионов с позиций правила 18 электронов, а также данные о составе и топологии теоретически устойчивых комплексов [(U02)x (S04)y]z-.

Апробация работы и публикации. Основные результаты диссертационной работы докладывались на XX Congress of the International Union of Crystallography and General Assembly (Florence, Italy, 2005 г.), на IV Национальной кристаллохимической конференции (Черноголовка, 2006 г.), на Пятой Российской конференции по радиохимии (Дубна, 2006 г.), на XXIII Международной Чугаевской конференции по координационной химии (Одесса, 2007 г.), а также на ежегодных научных конференциях Самарского госуниверситета. По теме диссертации опубликовано 10 работ, в том числе 5 статей в журналах: «Доклады Академии наук», «Журнал неорганической химии», «Координационная химия» и тезисы 5 докладов.

Выводы.

1. Разработаны препаративные методики синтеза, установлены состав, кристаллографические, термографические, ИК и КР спектроскопические характеристики 18 комплексов уранила.

2. Методом рентгеноструктурного анализа монокристаллов установлено строение 15 координационных соединений уранила и выяснено, что в их структуре реализуется 7 топологически разных типов комплексов.

3. Впервые осуществлен синтез представителей гетеролигандных комплексов адиОзЬСгО^ХО^СНСБ^-пНзО (Х=Бе, Бп=6 и 4 при Я=Ш4+ и Сб± п=0 при Я=К+, Шз+), для которых установлен факт одновременного вхождения в координационную сферу иона уранила трех неорганических ацидо-лигандов: оксалат-, селенат- (сульфат-) и изотиоцианат-ионов. Исследование строения гидратированных и безводных комплексов этого класса свидетельствует о том, что они являются геометрическими изомерами. Для калиевого производного обнаружен полиморфизм.

4. Получены и охарактеризованы новые представители комплексов, в структуре которых ион уранила координирует два ацидолиганда разной природы: М[и02(С204)(ЫС8)]0.5Н20 (М= ЯЬ+ или Сб+) и КЬ2[(и02)2(С204)2(8е04)]-1 .ЗЗН20.

5. Установлено циклоприсоединение тиоцианат-иона к циангуанидину с образованием тиоаммелина в присутствии ионов уранила и щавелевой кислоты. Впервые определены структурные характеристики тиоаммелина. Синтезированы новые аквадиоксалатоуранилаты Я2[и02(С204)2(Н20)]-пЬ, роль внешнесферных катионов Я в которых играют продукты превращения циан-гуанидина: тиоаммелиний и 1-карбамоилгуанидиний.

6. Проведен кристаллохимический анализ всех известных к настоящему времени сульфатсодержащих соединений уранила. Установлено, что в их структуре реализуется 23 топологических типа уранилсульфатсодержащих комплексных группировок. Выявлены возможные типы координации сульфат-ионов и с помощью характеристик полиэдров Вороного-Дирихле дана количественная оценка их электронодонорной способности с позиций правила 18 электронов.

7. Установлено, что из 264 теоретически возможных комплексов [(и02)х (804)УГ, содержащих один сорт атомов и (У1), с позиций правила 18 электронов устойчивым является 51 комплекс, 6 из которых к настоящему времени уже выявлены в структуре изученных кристаллов. Обнаружено, что строение комплексов [и0г (804)з]4″ и даже координационное число атомов и (У1) в их структуре зависят от соотношения в составе соединений атомов Н и О, способных к образованию водородных связей.

Показать весь текст

Список литературы

  1. А.Д., Васильченко И. С., Гарновский Д. А. Современные аспекты синтеза металлокомплексов. Основные лиганды и методы. Ростов-на-Дону: ЛаПО. 2000. 355с.
  2. Р.Н. Реакции внутрисферного замещения в тетрацидосоеди-нениях уранила. В сб.: Химия платиновых и тяжелых металлов. М.: Наука. 1975. С.100−126.
  3. Л.Б., Сережкин В. Н. Полиэдры Вороного-Дирихле атомов урана и правило 18 электронов в нитратсодержащих комплексах уранила. // Журн. неорган, химии. 1996. Т.41. № 3. С.428−446.
  4. Ю.Д., Мартыненко Л. И., Григорьев А. Н., Цивадзе А. Ю. Неорганическая химия. Химия элементов: В 2-х книгах. Кн. I. М.: Химия, 2001.472с.
  5. М.В., Губанов В. А., Тетерин Ю. А., Баев A.C. Электронное строение и рентгеноэлектронные спектры уранильных соединений. // Радиохимия. 1991. Т.ЗЗ. № 1. С.22−28.
  6. Г. В., Михалко В. К., Герасимова Г. А., Сураева Н. И. Сродство актинидов к электрону. // Журн. неорган, химии. 2003. Т.48. № 12. С.2043−2046.
  7. Комплексные соединения урана. / Под ред. Черняева И. И. М.: Наука, 1964. 492с.8.-Дяткина М.Е., Марков В. П., Цапкина И. В., Михайлов Ю. Н. Электронное строение группы UO2 в соединениях уранила. // Журн. неорган, химии. 1961. Т.6. № 3. С.575−580.
  8. В.Л., Безруков И. Я., Санников Ю. И. О состоянии шестивалентного урана и пятивалентного ванадия в водно-аммиачных растворах. // Журн. неорган, химии. 1961. Т.6. № 3. С.581−586.
  9. В.М. Химия урана и трансурановых элементов. Изд-во АН СССР. Москва-Ленинград. 1960. 700с.
  10. Кан Р., Дермер О. Введение в химическую номенклатуру. М.: Химия, 1983.224с.
  11. Fankuchen I. Crystal Structure of Sodium uranyl Acetate. // Phys. Rev. 1933. V.43. № 12. P. 1048.
  12. Bullock J.I. Raman and infrared spectroscopic studies of the uranyl ion: the symmetric stretching freguency, forse constants and bond lengths. // J. Chem. Soc. A. 1969. № 5. P.781−784.
  13. B.M., Липовский А. А., Никитина С. А. Об образовании хло-ридных комплексных соединений уранила в ацетоне. // Журн. неорган, химии. 1959. Т.4. № 4. С.862−865.
  14. О.Е., Кузнецов В. А. О комплексных соединениях шестивалентного урана с гидроксиламином. // Журн. неорган, химии. 1959. Т.4. № 4. С.866−868.
  15. А.В., Шубина С. М. Природа связи в комплексах уранилнит-рата с бутилфосфорными соединениями по инфракрасным спектрам поглощения. //Журн. неорган, химии. 1961. Т.6. № 4. С.799−803.
  16. П.Н., Сюй Ли-юань. Исследование комплексообразования уранила с триоксиглутаровой кислотой. // Журн. неорган, химии. 1961. Т.6. № 10. С.2406−2413.
  17. Химия урана. / Под ред. Ласкорина Б. Н., Мясоедова Б. Ф. М.: Наука, 1989. 446с.
  18. В.А., Сережкин В. Н. Некоторые особенности геометрии координационных полиэдров урана в комплексах уранила. // Радиохимия. 1991. Т.ЗЗ. № 1. С.14−22.
  19. В.Н., Сережкина Л. Б. Некоторые особенности стереохимии U(VI) в кислородсодержащих соединениях. // Вестник СамГУ. 2006. № 4(44). С. 129−151.
  20. Д.Н., Маширов Л. Г. Химическая связь в соединениях оксо-катионов актиноидов. // Радиохимия. 1975. Т. 17. № 5. С.699−705.
  21. И.А., Ступин Н. П., Молчанова Т. В., Родионов В. В., Жукова Н. Г., Водолазов Л. И. Исследование структуры комплексов урана (VI) методом ИК-спектроскопии. В сб. Химия урана. / Под ред. Ласкорина Б. Н., Мясоедова Б. Ф. М.: Наука, 1989. С.95−99.
  22. Спектроскопические методы в химии комплексных соединений. / Под ред. В. М. Вдовенко. М.- Л.: Химия, 1964. 268с.
  23. Г. В., Душин Р. Б., Легин Е. К., Суглобов Д. Н. Спектроскопическое исследование дипивалоилметаната уранила и его аддуктов. // Радиохимия. 1981. Т.23. № 3. С.400−401.
  24. В.М., Маширов Л. Г., Суглобов Д. Н. Порядки связей в соединениях уранила. // ДАН СССР. 1966. Т. 167. № 4. С.1299−1302.
  25. .Н., Яшкин В. В., Хохлова Н. Л. Изучение строения комплексов уранила методами спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. В сб. Химия урана. / Под ред. Ласкорина Б. Н., Мясоедова Б. Ф. М.: Наука, 1989.С.65−67.
  26. В.Н., Сережкина Л. Б. О применимости модифицированных уравнений Бэджера к координационным соединениям уранила. // Журн. неорган, химии. 1984. Т.29. № 6. С.1529−1532.
  27. В.Н., Сережкина Л. Б., Факеева O.A., Оликов И. И. О проявлении неравноплечности ионов уранила в люминесцентных и колебательных спектрах молибдатов и сульфатов уранила. // Журн. неорган, химии. 1981. Т.26. № 12. С.3321−3328.
  28. В.В., Кабаева E.H., Пролесковский Ю. А. Корреляция значений межатомных расстояний уран-кислород и частот валентных колебаний в ионе уранила. // Журн. неорган, химии. 2001. Т.46. № 6. С.962−965.
  29. Ю.Я., Князева H.А. Исследование колебательных спектров уранильных и осмильных комплексов. В кн.: Колебательные спектры в неорганической химии. М.: Наука, 1971. С.219−259.
  30. Frost Ray L., Onuma Carmody, Erickson Kristy L., Weier Matt L., Henry Dermot O., Cejka Jiri. Molecular structure of the uranyl minerai uranopilite a Raman spectroscopic study. // J. Mol. Struct. 2005. V.733. № 3. P.203−210.
  31. В.В., Кабаева Е. Н. Спектрально-структурные закономерности в кислородсодержащих соединениях U(VI). // Журн. неорган, химии. 2003. Т.48. № 2. С.275−280.
  32. В.В., Кабаева Е. Н. Особенности корреляции межатомных расстояний уран-кислород и частот валентных колебаний группы UO2 в комплексных соединениях уранила. // Журн. прикладной спектроскопии. 2002. Т.69. № 4. С.489−492.
  33. В.В., Кабаева Е. Н., Эль-Нассер X. Корреляция между значениями межатомных расстояний уран-кислород, уран-лиганд и частотами валентных колебаний в соединениях уранила. // Журн. неорган, химии. 2001. Т.46. № 7. С.1136−1141.
  34. В.Н. Унифицированный метод описания и кристаллохими-ческого анализа координационных соединений с полидентатномости-ковыми о-лигандами. В сб.: Проблемы кристаллохимии. М.: Наука. 1986. С.148−179.
  35. Порай-Кошиц М.А., Сережкин В. Н. Кристаллоструктурная роль ли-гандов в диаминных комплексонатах с одним топологическим типом атомов комплексообразователей. // Журн. неорган, химии. 1994. Т.39. № 7. С.1109−1132.
  36. Порай-Кошиц М.А., Сережкин В. Н. Кристаллохимическая роль лиган-дов в структурах диаминовых комплексов с несколькими топологическими типами атомов-комплексообразователей. // Журн. неорган, химии. 1994. Т.39. № 12. С.1967−1984.
  37. В.Н. Кристаллохимическая систематика координационных соединений уранила. // Журн. неорган, химии. 1982. Т.27. № 7. С. 16 191 631.
  38. И.И., Головня В. А., Эллерт Г. В., Щелоков Р. Н., Марков В. Н. Труды Второй международной конференции по мирному использованию атомной энергии. Женева. 1958. Доклады советских ученых. № 4. М.: Атомиздат. 1959. С.98−125.
  39. И.И., Щелоков Р. Н. Комплексные аквофторооксалатные соединения уранила аквопентацидо-ряда. // Журн. неорган, химии. 1961. Т.6. № 3. С.557−565.
  40. Р.Н., Карасев В. Е. ИК спектроскопическое исследование характера координации оксалатогрупп уранилом. // Журн. неорган, химии. 1974. Т.19. № 5. С.1424−1427.
  41. H.A., Минаева H.A., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е., Бейрахов А. Г., Щелоков Р. Н. Спектральные характеристики «вынужденных» способов координации оксалатогруппы в комплексах уранила. //Журн. неорган, химии. 1998. Т.43. № 5. С.789−795.
  42. H.A., Шаропов О. У. Колебательные спектры и строение моногидрата оксалата аммония. // Журн. неорган, химии. 1988. Т.ЗЗ. № 8. С.1914−1918.
  43. H.A., Разгоняева Г. А., Привалов В. И., Бейрахов А. Г. Корреляция колебательных частот и химических сдвигов 13С со структурными параметрами оксалатогрупп в комплексах уранила. // Журн. неорган. химии. 1997. Т.42. № 1. С.84−91.
  44. Т., Лемей Г. Ю. Химия в центре наук: В 2-х частях. Ч. I. М.:Мир. 1983. 520с.
  45. Ю.Я., Шульгина И. М., Траггейм E.H., Бабаева A.B. О способе координирования NCS-групп в комплексных соединениях урана (IV) и уранила. // Журн. неорган, химии. 1963. Т.8. № 3. С.767−768.
  46. В.Н. Типы координации тетраэдрических оксоанионов элементов IV VII групп периодической системы в соединениях уранила. //Коорд. химия. 1982. Т.8. № 2. С.131−140.
  47. В.А., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура U02S04,2CH3C0N(CH3)2 новый тип координации сульфатогрупп в комплексах уранила. // Журн. структур, химии. 1990. Т.31. № 5. С. 131 133.
  48. Л.Б., Сережкин В. Н., Солдаткина М. А. ИК спектроскопическое исследование типа координации сульфатогрупп в соединениях уранила. // Журн. неорган, химии. 1982. Т.27. № 7. С.1750−1757.
  49. К. ИК спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений. М.: Мир. 1991. 535с.
  50. В.А., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Синтез и физико-химическое исследование RU02Se04F.'H20 (R NH4, Rb). // Радиохимия. 1991. Т.ЗЗ. № 2. С.11−15.
  51. В.М., Спиридонов Ф. М., Тетерин Э. Г., Башков Б. И., Комиссарова Л. Н. О строении соединений скандия алунитного типа. // Коорд. химия. 1977. Т.З. № 4. С.460−464.
  52. В.А., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Исследование комплексов сульфата уранила с N-метилзамещенными амидами. // Радиохимия. 1990. Т.32. № 1. С.3−6.
  53. Ross S.D. Forbidden transitions in the infra-red spectra of some tetrahedral anions-II. Sulphates. // Spectrochim. Acta. 1962.V.18. № 12. P.1575−1578.
  54. Sergienko V.I., Davidovich R.L. IR-absorption spectra of the M3U02F5 complexes. // Spectroscopy Letters. 1970. V.3. № 1. P.27−34.
  55. Ross S.D., Thomas N.A. Forbidden transitions in the infra-red spectra of tetrahedral anions-IX Monodentate selenato complexes. // Spectrochim. Acta. 1970. V.26A. P.971−975.
  56. A.A., Блатов B.A., Сережкин B.H. Некоторые закономерности строения комплексов уранила с тетраэдрическими и треугольными оксоанионами. //Коорд. химия. 1992. Т. 18. № 10−11. С. 1214−1219.
  57. В.П., Сергеева Т. В. Оксалатосульфатороданидные соединения уранила. // Журн. неорган, химии. 1961. Т.6. № 9. С.2052−2058.
  58. В.П., Сергеева Т. В. Оксалатороданидные соединения уранила. //Журн. неорган, химии. 1961. Т.6. № 2. С.368−375.
  59. Р.Н., Шульгина И. М., Черняев И. И. Реакции замещения в ок-салатных соединениях уранила тетрацидо-типа с участием роданид-ионов. //Журн. неорган, химии. 1966. Т.П. № 11. С.2652−2661.
  60. .В., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е., Чураков A.B., Се-режкина Л.Б., Сережкин В. Н. Синтез и кристаллическая структура (C2H5)3NH.4[(U02)2(C204)(NCS)6]-H20. // Журн. неорган, химии. 2005. Т.50. № 9. С.1430−1435.
  61. М.Ю., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Рентгеноструктурное исследование NH4U02(C204)(NCS).-2H20. // Журн. неорган, химии. 2003. Т.48. № 9. С.1470−1472.
  62. М.Ю., Долгушин Ф. М., Антипин М. Ю., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Рентгеноструктурное исследование (NH4)4(U02)2(C204)3(NCS)2.-2H20. // Журн. неорган, химии. 2004. Т.49. № 3. С.419−422.
  63. .В., Пересыпкина Е. В., Вировец A.B., Сережкина Л. Б. Новые оксалатоизотиоцианатоуранилаты бария. В сб. тез. докл. IV Национальной кристаллохимической конференции. М.:МАКС Пресс. 2006. С.146−147.
  64. .В., Пересыпкина Е. В., Вировец A.B., Сережкина Л.Б. Синтез и кристаллическая структура
  65. Ba2(U02)(C204)2(NCS).(NCS)-7H20. // Коорд. химия. 2006. Т.32. № 4. С.309−315.
  66. Ю.Н., Орлова И. М., Щелоков Р. Н., Горбунова Ю. Е., Ахмер-кина Ж.В., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Рентгеноструктурное исследование K3U02(C204)2NCS.-3H20. // Журн. неорган, химии. 2006. Т.51. № 3.0.451−455.
  67. .В., Добрынин А. Б., Литвинов И. А., Горбунова Ю. Е., Михайлов Ю. Н., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура (СЫзНб)зU02(C204)2(NCS). // Журн. неорган, химии. 2004. Т.49. № 9. С.1543−1548.
  68. .В., Вировец A.B., Пересыпкина Е. В., Сережкина Л. Б. Синтез и кристаллическая структура (NH4)(CN3H6)2(U02)(C204)2(NCS).-2H20. // Журн. неорган, химии. 2006. Т.51. № 2. С.271−276.
  69. .В., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура Ba2(CN3H6)(U02)2(C204)4(NCS)(H20).-7H20. // Журн. неорган, химии. 2004. Т.49. № 2. С.208−212.
  70. Ю.Н., Горбунова Ю. Е., Шишкина О. В., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура Cs2U02(C204)(Se04). // Журн. неорган, химии. 2000. Т.45. № 12. С. 1999−2002.
  71. Ю.Н., Горбунова Ю. Е., Сережкина Л. Б., Лосев В. Ю., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура (NH4)2U02(Se04)C204−1.5Н20. // Журн. неорган, химии. 1996. Т.41. № 12. С.2058−2062.
  72. В.Э., Михайлов Ю. Н., Канищева A.C., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура Rb2U02(S04)C204-H20. // Журн. неорган, химии. 1993. Т.38. № 9. С. 1514−1516.
  73. М.Ю., Вологжанина A.B., Долгушин Ф. М., Антипин М. Ю., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура K2U02(C204)(S04).-3H20. // Журн. неорган, химии. 2004. Т.49. № 12. С.2068−2073.
  74. Ю.Н., Горбунова Ю. Е., Шишкина О. В., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура Cs4U02(C204)2(S04).-2.7H20. // Журн. неорган, химии. 2000. Т.45. № 11. С. 1825−1829.
  75. И.И., Головня В. А., Щелоков Р. Н. Акво-оксалато-сульфатные соединения уранила. // Журн. неорган, химии. 1960. Т.5. № 7. С. 14 541 466.
  76. В.В., Сережкин В. Н., Сережкина Л. Б., Ковба Л. М. Синтез и строение сульфатоуранилатов двухвалентных металлов. В сб.: Химия урана. М.: Наука. 1981. С.207−217.
  77. Е.В., Сулейманов Е. В., Чупрунов Е. В., Фукин Г. К. Кристаллическая структура соединения CoU02(S04)2'5H20 при температуре 293 К. // Кристаллография. 2005. Т.50. № 6. С.989−992.
  78. Ю.Н., Горбунова Ю. Е., Сережкина Л. Б., Демченко Е. А., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура (NH4)2U02(Se04)2−3H20. // Журн. неорган, химии. 1997. Т.42. № 9. С.1413−1417.
  79. Л.Б., Блатов В. А., Сережкин В. Н. О селенатоуранилатах гидроксония. // Журн. неорган, химии. 1988. Т.ЗЗ. № 7. С. 1900−1902.
  80. В.И., Ковба Л. М., Табаченко Н. В., Табаченко В. В. О сульфатах и селенатах уранила. // ДАН СССР. 1983. Т.272. № 3. С.623−627.
  81. Inorganic crystal structure database. Gmelin-institut fur Anoranische Chemie & FIC Karlsruhe. 2004.
  82. Cambridge structural database system. V.5. 27 Cambridge Crystallo-graphic Data Centre. 2006.
  83. Brandenburg N.P., Loopstra B.O. Uranyl sulphate hydrate, U02S04'3.5H20. // Cryst. Struct. Comm. 1973. V.2. № 2. P.243−246.
  84. Van der Putten N., Loopstra B.O. Uranyl sulphate 2.5H20, U02S04−2.5H20. // Cryst. Struct. Comm. 1974. V.3. № 3. P.377−380.
  85. Zalkin A., Ruben H., Templeton D.H. Structure of a new uranyl sulphate hydrate a 2U02S04'7H20. // Inorg. Chem. 1978. V.17. № 12. P.3701−3702.
  86. B.H., Табаченко B.B., Сережкина Л. Б. Синтез и исследование селената уранила. // Радиохимия. 1978. Т.20. № 2. С.214−217.
  87. Toivonen J., Niinisto L. Uranyl (VI) compounds. 3. Crystal structures of two forms of bis (urea)dioxouranium (VI) sulfate. // Inorg. Chem. 1983. V.22. № 10. P.1557−1559.
  88. M.A., Сережкина JI.Б., Сережкин В. Н. Карбамидные комплексы селената и хромата уранила. // Журн. неорган, химии. 1982. Т.27. № 7. С.1765−1768.
  89. Л.Б., Бахметьева Л. М., Сережкин В. Н. Синтез и физико-химическое исследование N(CH3)4U02X04'2H20.Y. // Радиохимия. 1990.'Т.32. № 5. С.9−13.
  90. В.Н., Солдаткина М. А., Ефремов В. А. Кристаллическая структура тетрагидрата селената уранила. // Журн. структур, химии. 1981. Т.22. № 3. С.171−174.
  91. В.Н., Солдаткина М. А., Трунов В. К. Кристаллическая структура U02S04−4C0(NH2)2. // Коорд. химия. 1981. Т.7. № 12. С. 18 801 885.
  92. В.Н., Солдаткина М. А., Трунов В. К. Кристаллическая структура U02S04−3C0(NH2)2. // Радиохимия. 1981. Т.23. № 5. С.678−681.
  93. М.А., Сережкин В. Н., Трунов B.K. Кристаллическая структура U02S04'2C0(NH2)2. // Журн. структур, химии. 1981. Т.22. № 6. С. 146−150.
  94. В.Н., Сережкина Л. Б., Солдаткина М. А. Тетрагидрат селе-ната уранила. Синтез и некоторые свойства. // Радиохимия. 1981. Т.23. № 3. С.396−399.
  95. Ю.Н., Горбунова Ю. Е., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура (^4)2(002)2(0104)3−6Н20. // Журн. неорган. химии. 1997. Т.42. № 5. С.734−738.
  96. В.Н. О кристаллохимическом родстве соединений уранила с тридентатно мостиковыми анионами ЭО4. // Геохимия. 1981. № 11. С.1677−1687.
  97. Л.Б., Сережкин В. Н. Система BeS04 UO2SO4 — Н20 при 25°С. // Журн. неорган, химии. 1981. Т.26. № 2. С.552−554.
  98. Л.Б., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е., Медриш И. В., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура Rb2U02(S04)2H20., H20. // Журн. неорган, химии. 2004. Т.49. № 3. С.414−418.
  99. И.В., Вологжанина A.B., Старикова З. А., Антипин М. Ю., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Синтез и кристаллическая структура сульфатоуранилата аминогуанидиния. // Журн. неорган, химии. 2005. Т.50. № 3. С.412−416.
  100. В.А. Оксалаты редкоземельных элементов и актиноидов. М.: Новосибирск: СО РАН. 1998. 187с.
  101. Jayadevan N.C., Chackraburtti D.M. The crystal and molecular structure of uranyl oxalate trihydrate. // Acta Cryst. 1972. V. B28. № 11. P.3178−3182.
  102. К.А., Коровин С. С., Плющев В. Е., Ермакова Т. А. Изучение растворимости в системе U02C204-H2C204-H20. // Журн. неорган, химии. 1957. Т.2. № 1. С.222−228.
  103. В.А., Матюха C.B. Оксалаты редкоземельных элементов и актиноидов. М.: Энергоатомиздат, 2004. 408с.
  104. В.А., Базуев Г. В., Зуев М. Г., Бамбуров В. Г. Комплексы оксала-тов 3d- и 4f- элементов с гидразином. Екатеринбург: УрО РАН, 2004. -180с.
  105. Poojary M.D., Patil К.С. X-ray structure of dihydrazinium uranyl dioxalate monohydrate. // Proc. Indian Acad.Sci. (Chem. Sci.). 1987. V.99. № 5−6. P.311−315.
  106. М.Ю., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е., Сережкина JI.Б., Сережкин В. Н. Синтез и рентгеноструктурное исследование (CN3H6)2U02(C204)2(H20).-H20. // Журн. неорган, химии. 2005. Т.50. № 8. С. 1269−1272.
  107. Е.Э., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура Na2U02(C204)2(H20).-4H20. // Журн. неорган, химии. 2002. Т.47. № 9. С. 1475−1479.
  108. .В., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура BaU02(C204)2(H20).'4H20. // Журн. неорган, химии. 2004. Т.49. № 10. С.1692−1695.
  109. В.Н., Блатов В. А., Шевченко А. П. Полиэдры Вороного-Дирихле атомов урана (VI) в кислородсодержащих соединениях. // Ко-орд. химия. 1995. Т.21. № 3. С.163−171.
  110. В.Н. Стереоатомная модель строения кристаллических веществ. В кн. Теоретическая химия. / Под ред. Королькова Д. В., Скоро-богатова Г. А. С.-Петербургский университет, 2004. С.503−582.
  111. Blatov V.A., Serezhkin V.N., Stereoatomic model of the structure of inorganic and coordinaton compounds. // Russ. J. Inorg. Chem. 2000. V.45. Suppl. 2. P. S105-S222.
  112. B.A., Шевченко А. П., Сережкин В. Н. Области действия атомов урана (II-VI) в кислородсодержащих соединениях. // Доклады РАН. 1995. Т.343. № 6. С.771−774.
  113. Blatov V.A., Shevchenko A.P., Serezhkin V.N. Crystal space analysis by means of Voronoi-Dirichlet polyhedra. // Acta Cryst. 1995. V. A51. № 6. P.909−916.
  114. B.H., Михайлов Ю. Н., Буслаев Ю. А. Метод пересекающихся сфер для определения координационного числа атомов в структуре кристаллов. //Журн. неорган, химии. 1997. Т.42. № 12. С.2036−2077.
  115. В.А., Шевченко А. П., Сережкин В. Н. Автоматизация кристал-лохимического анализа комплекс компьютерных программ TOPOS. // Коорд. химия. 1999. Т.25. № 7. С.483−497.
  116. В.А., Полькин В. А., Сережкин В. Н. Полиморфизм простых веществ и принцип равномерности. // Кристаллография. 1994. Т.39. № 3. С.457−463.
  117. Л.Б., Сережкин В. Н. Полиэдры Вороного-Дирихле атомов урана и правило 18 электронов в карбонатсодержащих соединениях уранила. // Радиохимия. 1996. Т.38. № 2. С. 117−125.
  118. Л.Б., Сережкин В. Н. Полиэдры Вороного-Дирихле атомов урана и правило 18 электронов в сульфатсодержащих комплексах уранила. // Журн. неорган, химии. 1996. Т.41. № 3. С.427−437.
  119. Л. Б. Сережкин В.Н. Полиэдры Вороного-Дирихле атомов урана и правило 18-ти электронов в кислородсодержащих комплексах уранила. // Коорд. химия. 1996. Т.22. № 5. С.362−365.
  120. Л.Б., Сережкин В. Н. Полиэдры Вороного-Дирихле атомов урана и правило 18-ти электронов в фосфатсодержащих комплексах уранила. // Вестник СамГУ. 1995. С.138−151.
  121. Л.Б., Сережкин В. Н. Полиэдры Вороного-Дирихле атомов урана и правило восемнадцати электронов в фосфат- и силикатсодер-жащих комплексах уранила. // Коорд. химия. 1996. Т. 22. № 10. С. 786 796.
  122. Руководство по неорганическому синтезу. / Под ред. Брауэра Г. М.: Мир, 1985. ТА. С.1315−1318.
  123. Cordfunke E.H.P. The system uranyl sulphate water — II. Phase relationships and thermochemical properties of the phases in the system UO3 — SO3 — H20. //J. Inorg. Nucl. Chem. 1972. V.34. № 5. P. 1551−1561.
  124. Аналитическая химия урана. Под ред. Рябчикова Д. И., Сенявина М. М., М.:Изд-во АН СССР, 1962. 432с.
  125. Г. Методы аналитической химии. М.:Химия, 1969. 1204с.
  126. Sheldrick G.M., SAD ABS, Program for empirical X-ray absorption correction, Bruker-Nonius, 1990−2004.
  127. Sheldrick G.M., SHELX-86. Program for the solution of crystal structure. Gottingen. Germany. 1986.
  128. Sheldrick G.M., SHELX-97 Release 97−2. University of Goettingen, Germany, 1998.
  129. Steiner Т. The Hydrogen Bond in the Solid State. // Angew. Chem. Int. Ed. 2002. V.41. № 1. P.48−76.
  130. B.B. Водородная связь в органической химии. // Соросовский образовательный журнал. 1999. № 2. С.58−64.
  131. Г. Б. Кристаллохимия. М.: Наука, 1971. 400с.
  132. В.А., Сережкин В. Н. Области действия ионов цезия в структуре кислородсодержащих соединений. // Журн. структур, химии. 1998. Т.39. № 1. С.167−171.
  133. Дж., Слоэн Н. Упаковки шаров, решетки и группы. Т.2. М.: Мир, 1990. 376с.
  134. В.А., Сережкин В. Н. Области действия атомов рубидия в структуре кислородсодержащих соединений. // Коорд. химия. 1997. Т.23. № 9. С.651−654.
  135. Л.Б., Вировец A.B., Пересыпкина Е. В., Медриш И. В. Цик-лоприсоединение тиоцианат-иона к циангуанидину в присутствии иона уранила: синтез и структура (Сз^Н^^иОгССгО^НгО^Сг^Н,. // Доклады РАН. 2006. Т.406. № 4. С.486−488.
  136. JI.Б., Вировец А. В., Пересыпкина Е. В., Медриш И. В. Синтез и кристаллическая структура (C3N5H6S)2U02(C204)2H20.-C2N4H4. // Коорд. химия. 2007. Т.ЗЗ. № 5. С.380−385.
  137. И.В., Пересыпкина Е. В., Вировец А. В., Сережкина Л. Б. Кристаллическая структура (C2H7N40)2U02(C204)2(H20). // Коорд. химия. 2006. Т.32. № 12. С.947−951.
  138. Brauer D.J., Kottsieper K.W. Hydrogen bonding in 1-carbamoylguanidinium methylphosphonate monohydrate. // Acta Cryst. 2003. V. C59. P.244−246.
  139. Л.Б., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е., Митьковская Е. В., Гречишникова Е. В., Сережкин В. Н. Синтез и кристаллическая структура U02S04(C6H5N02)2(H20).-H20. // Журн. неорган, химии. 2005. Т.50. № 8. С.1273−1279.
  140. Л.Б., Митьковская Е. В., Медриш И. В., Гречишникова Е. В., Долгушин Ф. М., Антипин М. Ю., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура U02S04{(CH3)HNC0NH (CH3)}2. // Коорд. химия. 2005. Т.31. № 12. С.936−940.
  141. Е.В., Вировец А. В., Пересыпкина Е. В., Сережкина Л. Б. Синтез и кристаллическая структура (C2N4H70)U02(S04)(OH).-0.5H20. //Журн. неорган, химии. 2005. Т.50. № 11. С.1800−1805.
  142. В.Н., Солдаткина M.А. Кристаллическая структура NH4U02S04F. //Коорд. химия. 1985. Т.П. № 1. С.103−105.
  143. И.В., Вировец А. В., Пересыпкина Е. В., Сережкина Л. Б. Синтез и физико-химическое исследование новых гетеролигандных комплексов уранила. В сб. тез. докл. Пятой Российской конференции по радиохимии. Дубна: ПО Маяк. 2006. С.67−68.
  144. О.В., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура RbU02Se04(0H)-H20. // Доклады РАН. 2001. Т.376. № 3. С.356−360.
  145. М.Ю., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Рентгеноструктурное исследование NH4(U02)2(C204)2(0H).-2H20. //Журн. неорган, химии. 2003. Т.48. № 9. С.1473−1475.
  146. Niinisto L., Toivonen J., Valkonen J. The crystal structure of potassium uranyl sulphate dehydrate, K2U02(S04)2−2H20. // Acta Chem. Scand. 1979. V. A33. № 8. P.621−624.
  147. Baggio R.F., de Benyacar M.A.R., Perazzo B.O., de Perazzo P.K. Crystal Structure of Ferroelectric Guanidinium Uranyl Sulphate Tri-hydrate. // Acta Cryst. 1977. V. B33. P.3495−3499.
  148. H.B., Григорьева Е. Ю., Сережкин В. Н. Физико-химическое исследование дихроматоуранилатов аммония, калия и рубидия. // Журн. неорган, химии. 1985. Т.30. № 3. С.717−720.
  149. Ю.Н., Горбунова Ю. Е., Демченко Е. А., Сережкина Л. Б., Сережкин В. Н. Кристаллическая структура {C2H4(NH3)2}U02S04-H20. // Журн. неорган, химии. 2000. Т.45. № 10. С Л 711 -1713.
  150. Современная кристаллография. Т. 2 / Под ред. Вайнштейна Б. К., Фридкина В. М., Инденбома B.JI. М.: Наука- 1979. 359с.
  151. Shannon R.D. Revised effective ionic radii and systematic studies of interatomic distances in halides and chalcogenides. // Acta Cryst. 1976. V. A32. P.751−767.
  152. Л.Б., Сережкин B.H. Система Cs2Se04-U02Se04-H20. // Журн. неорган, химии. 1987. Т.32. № 2. С.480−483.
  153. .В., Пересыпкина Е. В., Вировец A.B., Сережкина Л. Б. Кристаллическая структура (C2H7N40)2(U02)2(0H)2(C204)(CH02)2. // Коорд. химия. 2006. Т.32. № 3. С.230−234.
  154. Е.В., Вировец A.B., Пересыпкина Е. В., Сережкина Л. Б. Синтез и строение U02(Se04)(C2H4N4)2.-0.5H20. // Коорд. химия. 2006. Т.32. № 8. С.611−614.
  155. Rathke В. Ueber Additionsproducte der Cyanverbindunger und uber die Constitution des Dicyandiamids und Melamins. // Chem. Ber. 1885. Bd.18. № 17. S.3102−3112.
  156. Rathke B. Ueber Thioammelin. // Chem. Ber. 1887. Bd.20. № 1(2). S.1059−1065.
  157. Werner E.A., Bell J. The preparation of guanidine by the interaction of di-cyanodiamide and ammonium thiocyanate. // J. Chem. Soc. 1920. V.117. Part II. P. l 133−1135.
  158. Welcher R.P., Kaiser D.W., Wystrach V.P. New Knowledge of Thioam-meline. // J. Amer. Chem. Soc. 1959. V.81. № 5. P.5663−5666.
  159. И.В., Сережкина Л. Б., Вировец A.B., Пересыпкина E.B. Новые аквадиоксалатодиоксоуранаты (VI). В сб. тез. докл. Пятой Российской конференции по радиохимии. Дубна: ПО Маяк. 2006. С. 68.
  160. И.В., Пересыпкина Е. В., Вировец A.B., Сережкина Л. Б. Синтез и строение тиоаммелиния и его новых соединений. В сб. тез. докл. IV Национальной кристаллохимической конференции. М.:МАКС Пресс. 2006. С.167−168.
Заполнить форму текущей работой