Бледно-желтый порошок.
Растворимость. Растворим в диметилформамиде, мало растворим в ацетоне, очень мало растворим в спирте 96% и метаноле, практически нерастворим в воде. Определение подлинности. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калием бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца мелоксикама. Спектр поглощения 0,0015% раствора субстанции в метаноле в области от 240 до 450 нм должен иметь максимум при 354 нм. Посторонние примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ. Подвижная фаза, А (ПФ А). 1 г калия фосфата однозамещенного растворяют в 1000 мл воды и доводят рН раствора раствором натрия гидроксида до 6,0 ±0,05.Подвижная фаза Б (ПФ Б). Метанол.
4 М раствор натрия гидроксида. 40 мл 1 М раствора натрия гидроксида разводят водой до 100 мл.Растворитель. Смешивают 30 мл 0,4 М раствора натрия гидроксида, 300 мл воды и 200 мл метанола. Испытуемый раствор. 0,2 г субстанции растворяют в 50 мл растворителя. 5 мл полученного раствора разбавляют смесью метанол — вода (2:3) до 10 мл. Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора смесью метанол — вода (2:3) до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора той же смесью до метки и перемешивают. Раствор для проверки пригодности системы. 0,1 г стандартной смеси мелоксикама и примесей (МеiохiсаmumimpuritystandardBPCRS) растворяют в 25 мл растворителя. 5 мл полученного раствора разбавляют смесью метанол — вода (2:3) до 10 мл. Условия хроматографирования.
Колонка 15×0,46 см с октадецилсилил силикагелем (С18), 5 мкм.
Подвижная фаза — градиентное элюирование.
Скорость потока — 1,0 мл/мин.
Детектор — спектрофотометрический, 260 нм и 350 нм;Объем пробы — 10 мкл.
Хроматографируют раствор для проверки пригодности системы. Полученная хроматограмма по виду и параметрам разделения должна соответствовать хроматограмме, прилагаемой к образцу стандартной смеси. Хроматографируют раствор сравнения (350 нм) и испытуемый раствор (260 нм и 350 нм).Площадь пика примеси, А и примеси С на хроматограмме испытуемого раствора при 350 нм должна быть не более половины площади пика мелоксикама на хроматограмме раствора сравнения при 350 нм (не более 0,1% примеси, А с учетом относительного фактора отклика, равным 0,5 и не более 0,05% примеси С); площадь пика примеси В на хроматограмме испытуемого раствора при 260 пм должна быть не более площади никамелоксикама на хроматограмме раствора сравнения при 350 пм (не более 0,1%); площадь пика любой неидентифицированной примеси на хроматограмме испытуемого раствора при длине волны наибольшего отклика (260 нм или 350 нм) должна быть не более площади пика мелоксикама на хроматограмме раствора сравнения при 350 пм (не более 0,1%). Суммарное содержание примесей не должно превышать 0,3%.Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105˚С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,00 1% в субстанции).Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».Количественное определение. Около 0,25 г (точная навеска) субстанции растворяют в смеси 50 мл уксусной кислоты ледяной и 5 мл муравьиной кислоты безводной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрическим методом. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 35,14 мг C14H13N3O4S2Хранение. В плотно закрытой упаковке.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В заключении представленной работы хотелось бв сказать, что рассмотренные лекарственные препараты на основе монои бициклических терпеноидов, а именно метол, валидол, терпингидрат, камфора, бромкамфора, сульфокамфокаин были внедрены в медицинскую практику достаточно давно. К сожалению методы идентификации и количественного определения для этих веществ и лекарственных форм на их основе, включенные в ГФ, базируется на достижения фармацевтической науки прошлого века. Современные методы анализа, такие как ИКи Уфспектроскопия, хроматографические методы для идентификации этих веществ практически не описаны. Это позволяет сделать вывод о том, что для современных специалистов в области фармацевтической химии остается широкое поле деятельности для проведения исследований по разработке и внедрению новых современных методов анализа лекарственных препаратов на основе терпеноидов. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ1. Племенков В. В., Тевс О. А. Медико-биологические свойства и перспективы терпеноидов (изопреноидов) // Химия растительного сырья, 2014, № 4, С. 5−20.
2. Гольдин Е. Б., Гольдина В. Г. Эколого-биологическое значение терпенов и практическое использование: методологические аспекты //Экосистемы, их оптимизация и охрана, 2011, вып. 4, С. 104−111.
3. Толстикова, Т. Г. Лекарства из веществ / Т. Г. Толстикова, А. Г. Толстиков, Г. А. Толстиков; Рос.акад. наук, Сибирское отделение. Институт органической химии им. Н. Н. Ворожцова. Новосибирск, Акдем. изд-во &# 171;Гео". 2010.
— 215 с4. Государственная Фармакопея Российской Федерации /"Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения».
— 2008.-704 с.
5. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия/Учебное пособие, Издание второе, М. «МЕДпресс-информ», 2008. — с. 613.
