Измерение микротвердости. 
Сопротивление материалов. 
Твердость и трещиностойкость наноструктурных керамик

Для измерения микротвердости используется прибор типа ПМТ-З, разработанный М. М. Хрущевым и Е. С. Берковичем [46].

Технические характеристики прибора следующие.

Увеличение микроскопа…130 и 487.

Алмазная пирамида:

угол при вершине…136°.

острие при вершине, мкм, не более…1.

диапазон нагрузки, Н…0,0196−4,9.

диапазон нагрузки, кге…0,02−0,5.

Предметный столик:

угол поворота…0−180°.

продольное перемещение, мм…0−14.

поперечное перемещение, мм…0−14.

Цена деления шкалы микрометрической подачи, мм…0,01.

На рис. 2.5, а показан общий вид микротвердомера ПМТ-З.

На чугунном основании 1 закреплена колонна 3 с резьбой, а на ней — кронштейн с микроскопом и нагружающим устройством. Для установки кронштейна на требуемой высоте служат гайка 4 и стопорный винт. Микроскоп состоит из тубуса 8, окуляр-микрометра 7, (в приборе ПМТ-ЗМ 7 — микрометр фотоэлектрический окулярный), сменного объектива 10 и осветительного устройства 9. Для грубой наводки на резкость микроскоп можно перемещать по высоте относительно кронштейна винтом 6, связанным с реечным устройством. Прежде чем вращать винт 6, необходимо ослабить винт, расположенный на правой части кронштейна. Для тонкой наводки на резкость микроскоп перемещают в вертикальном направлении вращением микрометрического винта 5. К нижней части тубуса микроскопа прикреплен механизм нагружения 14.

На рис. 2.5, б показан механизм нагружения. Грузики в виде дисков с прорезями надевают на стержень 17, в нижнем конце которого крепится оправка с алмазным индентором 16. Стержень подвешен к кронштейну на двух плоских пружинах 20 и 21. На повороте рукоятки 18 на себя стержень 17 освобождается и перемещается под действием грузов вниз, вдавливая индентор в поверхность образца.

На основании прибора установлен предметный столик 11, который может перемещаться в двух взаимно перпендикулярных направлениях при помощи микрометрических винтов 12 и 13. Кроме того, столик можно поворачивать рукояткой 2 вокруг своей оси на 180°. Для нанесения отпечатка испытуемый образец устанавливают под микроскопом и выбирают на нем место, в котором необходимо измерить микротвердость. Затем перемещают образец так, чтобы выбранное место оказалось под острием алмазной пирамиды (поворотом предметного столика на 180° до упора). После вдавливания индентора и снятия нагрузки с образца последний вновь переводят под микроскоп и измеряют длину диагонали отпечатка. Для обеспечения точного замера микротвсрдости прибор должен быть тщательно юстирован. Задача юстировки — точное совмещение оптической оси с осью нагружения при повороте предметного столика на 180°. Иными словами, необходимо добиться, чтобы отпечаток наносился именно на том месте, которое было выбрано под микроскопом. Центрирующее устройство, позволяющее перемещать объектив в горизонтальной плоскости, приводится в действие винтами 15 (рис. 2.4, б).

Схема центровки приведена на рис. 2.6 [46].

Сначала устанавливают перекрытие нитей окуляр-микрометра точно в центре поля зрения микроскопа. Затем перемещением предметного столика с образцом подводят под перекрестие выбранное для испытаний место 9 (рис. 2.6, а) и наносят отпечаток. Но если прибор нс отцентрирован, отпечаток получится в стороне от перекрестия.

(рис. 2.6, б). Центрованными винтами 15 перемещают перекрестие до тех пор, пока оно не совпадет с центром получившегося отпечатка А (рис. 2.6, в). Затем опять перемещают столик (микрометрическими винтами) так, чтобы перекрестие пришлось на то место, где нужно сделать отпечаток (рис. 2.6, г). Вновь сделанный отпечаток должен быть точно в заданном месте (рис. 2.6, д). Если этого не произойдет, все операции повторяют сначала.

Операции центровки часто приходится выполнять и в процессе работы после предварительной настройки прибора.

Вторая задача юстировки — правильная установка по высоте механизма нагружения. При этом, острие алмаза должно касаться поверхности образца, а микроскоп сфокусирован на эту поверхность (рис. 2.6, б). Юстировка по высоте осуществляется гайкой 19. Необходимо добиться такого положения, чтобы без нагрузки на поверхности мягкого металла (например, алюминия или олова) не появлялось отпечатка, а при нагрузке 0,005 Н появился очень маленький отпечаток. Юстировку по высоте можно проводить на эталоне с точно известной твердостью (например, на кристалле NaCl). Поднимая или опуская нагружающий механизм, необходимо добиться отпечатка с такой диагональю, которая бы соответствовала микротвердости эталона.

Эталонный образец NaCl используется и для юстировки по высоте механизма нагружения. Требования к эталону: однородность по микротвердости, большое постоянство микротвердости, единая подготовка поверхности для измерений (скол по спайности), прозрачность и возможность оптического контроля в поляризованном свете. В качестве эталонного материала принята каменная соль, которая удовлетворяет всем перечисленным требованиям [1].

На рис. 2.7 приведена фотография твердомера ТР-7Р-1, позволяющего измерять твердость образцов при нагрузке на алмазный индентор Виккерса до 100 кгс. На рис. 2.8 и 2.9 приведены фотографии приборов ПМТ-ЗМ и Micromet для измерения микротвердости материалов, в том числе и наноструктурных керамик.

Более современным прибором для измерения микротвердости является микротвердомер Micromet (рис. 2.9). В этой модели микротвердомера опускание алмазной пирамиды Виккерса, выдержка груза на тестируемом образце и последующий подъем алмазной пирамиды осуществляется автоматически после запуска прибора для измерения твердости. Это позволяет создавать одинаковые условия измерения микротвердости образцов, что приводит к более стабильной повторяемости результатов измерений.

Нагружение индентора во время вдавливания нужно вести медленно и плавно, избегая вибраций прибора, чтобы не исказились размеры отпечатка. Продолжительность выдержки под нагрузкой должна составлять не менее 5 секунд. (Время вдавливания и выдержки нагруженной пирамиды на образце должно быть по 15 с (в соответствии с предложениями Международной комиссии.) Однако для хрупких минералов время может быть сокращено до 5 с [1].

Важно контролировать скорость приложения нагрузки, такой контроль фактически исключается в серийно выпускаемых твердомерах [3].