Работа № 20. Определение хрома в К2Сг207 методом обратного титрования с КМп04

К анализируемому раствору бихромата калия добавляется заведомо избыточный объем раствора восстановителя (соль Мора), а оставшийся после реакции восстановитель оттитровывают рабочим раствором перманганата калия:

Титрование проводят без индикатора. В точке эквивалентности второй реакции на фоне светло-зеленой окраски Cr₂(S0₄)₃ избыточная капля раствора КМп0₄ окрашивает раствор в бледно-розовый цвет (предшествует розовой окраске серый цвет — цвет «холодной воды»).

Реагенты

Перманганат калия КМп0₄, 0,2 000 н раствор.

Соль Мора FeS0₄-(NH₄)₂S0₄-6H₂0, — 0,02 н раствор.

Серная кислота H₂S0₄, 2 н раствор.

Описание определения

Раствором КМп0₄ заполняют бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле.

Анализируемый раствор разбавляют в мерной колбе до метки и тщательно перемешивают.

Отдельно определяют нормальную концентрацию Fe²⁺ в соли Мора.

А) Определение нормальной концентрации соли Мора

Ополоснув раствором соли Мора пипетку, переносят 10,00 мл этого раствора в колбу для титрования. Затем добавляют 8—10 мл 2 н раствора H₂S0₄ и на холоде (при нагревании Fe²' окисляется кислородом воздуха до Fe³') титруют рабочим раствором перманганата калия до появления бледно-малиновой окраски, не исчезающей при встряхивании в течение 1—2 мин.

Точное титрование проводят не менее трех раз, из сходящихся отсчетов берут среднее и рассчитывают нормальную концентрацию FeS0₄:

где V, и Л^г, — объем (мл) и нормальная концентрация раствора КМп ()₄, а V., и N., — раствора FeS0₄.

Б) Определение хрома в К., Сг, 0₇

В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора, добавляют туда же другой пипеткой 25,00 мл соли Мора и 10 мл 2 н H₂SO, (следует обратить внимание на изменение окраски раствора с оранжевой в светло-зеленую). Затем приступают к титрованию пробы раствором КМп0₄ до появления бледно-розовой окраски от одной избыточной капли раствора перманганата калия.

Повторяют титрование несколько раз и для расчета берут среднее значение близких результатов.

Расчет количества хрома по результатам титрования проводят по формуле.

где (VN)_FeS0 — объем и нормальная концентрация раствора соли Мора; (WV)_KMn0l ^— рабочего раствора перманганата калия; Э_Сг — молярная масса эквивалента хрома (Э_Сг = 52,01/3 ~ 17).