Работа № 30. Определение содержания никеля

Ионы никеля, так же как и ионы цинка, меди, кобальта и других элементов, образуют очень прочные комплексы с ЭДТА, и их можно определять прямым титрованием с мурексидом в качестве индикатора.

При титровании ионов никеля наиболее четкое изменение окраски индикатора в точке эквивалентности происходит только в силыющелочных растворах. Вблизи точки эквивалентности не следует проводить титрование слишком быстро, так как скорость реакции небольшая.

Известны методы и обратного титрования, в том числе и в кислых растворах. Преимущество этих методов состоит в том, что на титрование не влияет низкая скорость образования комплекса никеля с ЭДТА. Для титрования чаще всего используют стандартные растворы цинка или свинца. При pH = 5—6 титрование проводят с индикатором ПАР, индикатор ксиленоловый оранжевый также используют при pH = 5—5,5, маскируя железо и алюминий фторид-ионами, а медь — тиомочевиной.

Реагенты

ЭДТА, 0,2 000 н раствор.

Аммиак NH₃, 25%-ный раствор.

Индикатор мурексид (смесь с хлоридом натрия в соотношении 1:100).

Описание определения

В колбу с анализируемым раствором, содержащим никель до 15 мг в 100 мл, прибавляют дистиллированной воды до метки и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл переносят пипеткой 10,00 мл раствора, добавляют 5 мл 25%-ного раствора аммиака и немного индикатора мурексида, внося его на кончике шпателя в таком количестве, чтобы раствор окрасился в интенсивно-желтый цвет. Разбавляют раствор водой до 100—120 мл и медленно (реакция образования комилексоната протекает во времени, особенно к концу титрования) титруют раствором ЭДТА. В конце титрования желтая окраска раствора переходит в оранжево-красную, а в момент эквивалентности резко изменяется в фиолетовую от одной капли раствора.

Расчет содержания никеля (г) проводят по формуле.

где V — объем раствора ЭДТА, пошедший па титрование; N — нормальная концентрация раствора ЭДТА; Э_№г* — молярная масса эквивалента никеля (равная с ЭДТА 58,69); п — число аликвотных частей анализируемого раствора.