Применение методов разделения определяемых компонентов в анализе

Работа № 31. Определение меди и цинка при их совместном присутствии после хроматографического разделения на катионите КУ-2−8.

Ионный обмен часто применяют для разделения элементов при анализе растворов сложного состава. При определении примесей металлов в сточных промышленных водах в присутствии других ионов используется способность катионита КУ-2−8 (стирол-дивинилбензольной полимерной смолы, содержащей функцирнальные сульфогруппы с подвижными катионами водорода) сорбировать примеси, в то время как большие концентрации элементов, находящиеся в виде анионов, не сорбируются и переходят в фильтрат. Поглощенные примеси могут быть избирательно десорбированы.

Для раздельного вымывания примесей наряду с кислотами используются различные комплексообразователи.

Для разделения смеси, содержащей катионы меди и цинка, используют тот факт, что они образуют комплексные соединения с оксалат-ионами, имеющие различные константы нестойкости: /С_н([Си (С₂0₄)₂]²) = 5,1 • 10 ^п, iC_n([Z_n(C₂O₄)₃r-) = 2,5.10-⁸.

При пропускании анализируемого раствора через катионит цинк и медь поглощаются, а остальные примеси переходят в фильтрат. При промывании колонки катионита раствором оксалата аммония медь будет переходить в фильтрат, а оставшийся цинк можно десорбировать соляной кислотой. Раздельно десорбированные медь и цинк можно определить титрованием с ЭДТА.

Оборудование и реагенты

Соляная кислота, 3 н раствор.

Оксалат аммония, 0,25 н раствор.

Пероксид водорода, 6%-ный раствор.

Аммиак, 25%-ный раствор.

Хлорид аммония, химически чистый.

Титрованный раствор ЭДТА, 0,1 н.

Индикаторы: мурексид, эриохром черный Т, метиловый оранжевый. Хроматографическая колонка длиной 15 см, диаметром 1 см, заполненная катионитом КУ-2−8 в Н-форме.

Колбы конические на 250 мл, 2 шт.

Стаканы на 100 и 250 мл, 2 шт.

Бюретка на 5 мл.

Описание определения

Анализируемый раствор, содержащий примеси меди и цинка, пропускают через колонку с катионитом КУ-2−8 в Н-форме (предварительно подготовленную к работе). Колонку с катионитом промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и затем пропускают 40—60 мл 0,25 н раствора оксалата аммония. При этом медь переходит в раствор в виде анионного комплекса с оксалатом. Для титрования меди раствором ЭДТА оксалатный комплекс разрушают нагреванием в течение 10 мин с 6—7 каплями пероксида водорода. После охлаждения добавляют раствор аммиака до образования медно-аммиачного комплекса (синее окрашивание). Полноту вымывания этого комплекса из колонки проверяют обработкой последних порций фильтрата пероксидом водорода при нагревании с последующим добавлением после охлаждения раствора аммиака.

Отсутствие синего окрашивания указывает на полноту вымывания меди. В случае наличия синего окрашивания в последних порциях фильтрата его приливают к основной массе фильтрата и продолжают промывать колонку раствором оксалата аммония до полного удаления меди. Весь фильтрат после обработки пероксидом водорода и аммиаком титруют раствором ЭДТА в присутствии мурексида. После добавления мурексида раствор становится желтым или коричневым, что зависит от количества мурексида, а также от концентрации ионов меди. В точке эквивалентности окраска резко переходит в фиолетовую. По количеству израсходованного на титрование раствора ЭДТА рассчитывают содержание меди в анализируемом растворе.

Оставшийся на катионите цинк удаляют промыванием 50—60 мл 3 и соляной кислоты. К фильтрату добавляют -40 мл аммиачного буфера, необходимого для определения цинка. Полученную смесь разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и титруют 0,1 и раствором ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т до перехода винно-красной окраски в синюю. По результатам титрования рассчитывают содержание ионов цинка в исследуемом растворе.