Определение содержания фосфат-ионов

Содержание фосфат-иона определяют в самых различных объектах: удобрениях, рудах, сплавах, загрязненных объектах окружающей среды и т. п. Принято выражать количество фосфат-ионов в пересчете на оксид фосфоpa (V) Р, 0₅. Определение фосфат-иона в перечисленных объектах требует специальной пробоподготовки. Рассмотрим определение фосфат-иона в растворе гидрофосфата натрия Na₂HP0₄.

Сущность определения состоит в том, что на раствор фосфата действуют хлоридом магния MgCl₂ в присутствии аммиака NH, OH и NЫ_fС1; хлорид аммония добавляют, чтобы не выпал осадок гидроксида магния Mg (OH)₂:

Осадок фосфата магния-аммония отфильтровывают и промывают. При прокаливании он разлагается:

Весовой формой служит пирофосфат магния Mg₂P₂0₇.

Реагенты

Хлорид аммония NH₄C1, 2 н раствор.

Гидроксид аммония NH₄OH, 2,5%- и 25%-иые растворы.

Магнезиальная смесь (готовят следующим образом: растворяют в воде 55 г MgCl₂ -6H₂0 и 105 г хлорида аммония, доводят объем жидкости до 1 л водой, слегка подкисленной соляной кислотой).

Нитрат серебра AgN0₃, 1%-ный раствор.

Азотная кислота HN0₃, 2 н раствор.

Описание определения

Анализируемый раствор следует поместить в химический стакан емкостью 300 мл, прилить к нему 5 мл 2 н раствора хлорида аммония, 15 мл магнезиальной смеси и нагреть на электроплитке до 40—45°С. К горячему раствору медленно по каплям прибавляют 2,5%-ный аммиак NH₄OH.

Когда соляная кислота, содержащаяся в магнезиальной смеси, будет нейтрализована аммиаком, начнет появляться осадок. Раствор аммиака при этом следует прибавлять медленно, постепенно увеличивая скорость прибавления к концу осаждения. Получающийся осадок MgNH₄P0₄ имеет кристаллическое строение. Если вместо осадка появится белая муть, то растворяют ее, добавив несколько капель соляной кислоты, и начинают осаждение аммиаком снова. Прибавление 2,5%-ного NH₄OH следует прекратить, когда жидкость станет заметно пахнуть аммиаком. После остывания раствора прибавляют к нему 25%-ного МН₄ОН около 1/5 от общего объема жидкости, чтобы добиться полного осаждения фосфат-иона. Однако и концентрированный аммиак надо прибавлять не сразу, а небольшими порциями при непрерывном перемешивании раствора, иначе может выделиться осадок гидроксида магния Mg (OH)₂.

После осаждения стакан с осадком следует оставить для «созревания» до следующего занятия.

Фильтруют осадок на фильтр «белая лента» и после промывания в стакане методом декантации 2,5%-ным раствором NH₄OH количественно переносят его на фильтр, где продолжают его промывать до полного удаления хлорида магния, т. е. до тех пор, пока проба фильтрата, подкисленная 2 н азотной кислотой, не даст мути с нитратом серебра.

Подсушенный осадок помещают в прокаленный до постоянной массы тигель. Прокаливание осадка лучше начать с осторожного нагревания (можно тигель при этом накрыть крышкой). Когда прекратится выделение аммиака, образующегося при разложении MgNH₄P0₄ тигель помещают в муфельную печь и прокаливают, как обычно, до постоянной массы. Зная массу осадка Mg._;P₂0₇, расчет проводят по формуле.

где а — масса осадка, г; ФП — фактор пересчета: