Изучение условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов

ДипломнаяПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Выполнение работы предусматривает проведение экспериментов с веществами, обладающими токсичными и пожароопасными свойствами, а также использование электроустановок, сосудов, работающих под давлением; приборов, являющихся источником шума и вибрации. В связи с этим необходимо разработать технические решения по вопросам охраны труда с учетом условий и специфики проведения экспериментальной работы… Читать ещё >

Изучение условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

5. Патентный поиск

5.1. Введение

Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов. Этот процесс представляет большой интерес, поскольку в дальнейшем позволит лучше разобраться в механизме карбонилирования на палладиевых комплексах, а также лучше узнать саму природу химических колебаний.

С целью выявления аналогов моего процесса, а также последних достижений в области синтеза реагентов и катализаторов карбонилирования, был осуществлен патентный поиск.

Поиск проведен по реферативному журналу «Изобретения стран мира» в Российской Государственной Патентной Библиотеке и по реферативному журналу «Химия» в Государственной Публичной Научно-технической Библиотеке. Глубина поиска составила 10 лет (1996;2006г.г.).

Результаты патентного поиска представлены в таблицах № 5.2.1., № 5.2.2.,№ 5.2.3.

5.2.Перечень патентов, авторских свидетельств и заявок.

Таблица № 5.2.1.

Предмет поиска: Палладиевые каталитические системы


№	Страна	Название изобретения	Регистрационный номер заявки патента, авт.свидетельств и дата	Классификационный индекс
1.	США	«Каталитический способ обработки органических соединений»	2 005 115 098/04 29.04.2004	B01J23/889
2.	РФ	«Способ каталитического риформинга»	2 004 130 804/04 12.11.2004	С10G35/085
3.	РФ	«Катализатор для очистки воздуха от монооксида углерода»	2 004 126 047/04 27.08.2004	B01D53/62
4.	Китай	«Катализатор селективного гидрирования, способ его получения и способ селективного гидрирования алкинов с его использованием»	2 001 112 231/04 09.10.2004	С07С11/167
5.	РФ	«Способ регенерации палладиевого катализатора для получения эфиров этиленгликоля»	2 590 552/04 20.03.1999	В01J23/96

Таблица № 5.2.2.

Предмет поиска: Примеры карбонилирования


№	Страна	Название изобретения	Регистрационный номер заявки патента, авт. свидетельств и дата	Классификационный индекс
1.	CША	«Способ карбонилирования метанола в присутствии низкого содержания воды для высокоэффективного получения уксусной кислоты и контроля водного баланса»	2 005 123 377/04 22.07.2004	С 07С51/12
2.	Великобритания	«Способ карбонилирования спирта и его реакционно-способного производного «	96 116 701/04 12.10.1998	С 07 С 61/20
3.	РФ	«Способ карбонилирования спирта»	96 100 079/04 09.10.2001	С 07 С53/12
4.	Франция	«Способ получения карбоновых кислот путём карбонилирования на палладии»	2 003 123 117/04 20.02.2005	С 07 С53/04

Таблица № 5.2.3.

Предмет поиска: Способы получения реагентов


№	Страна	Название изобретения	Регистрационный номер заявки патента, авт. свидетельств и дата	Классификационный индекс
1.	Голландия	«Способ получения метилацетилена»	98 115 855/04 20.05.2000	С 07С11/22
2.	Япония	«Способ и установка для производства метанола с использованием материала биомассы»	2 001 136 033/04 19.11.2003	С 07 С 31/04
3.	РФ	«Способ получения метанола и установка для его осуществления»	2 002 117 251/04 28.06.2002	С 07 С31/04
4.	РФ	«Способ получения метанола»	2 001 122 362/04 21.05.2003	С 07 С29/151

5.3.Краткое описание и анализ патентов

5.3.1. Палладиевые каталитические системы

В патенте США № 2 005 123 377/04 авторы предлагают обрабатывать органические вещества палладиевыми комплексами с целью получения нового катализатора, в состав которого будет входить только органика, тем самым добиваясь экономии дорогостоящего палладия.

В патенте РФ № 2 004 130 804/04 рассказывается о новом способе каталитического риформинга бензиновых фракций: производится очистка циркулирующего водосодержания газа от непредельных углеводородов путём их гидрирования на предварительно нагретых до 300−600⁰С палладиевых и платиновых катализаторах при умеренной температуре, причём в зоне гидрирования соотношение Pt: Pd находится в интервале 1: 10 — 10: 1.

Авторы в патенте РФ № 2 004 126 047/04 предлагают усовершенствованный метод очистки воздуха от монооксида углерода за счёт нанесённых на пористый носитель: палладиевого катализатора, соли меди, а также промотора, содержащего фтолоцианиновый комплекс железа или кобальта и полиатомный спирт.

В патенте Китая № 2 001 112 231/04 изобретение относится к катализаторам селективного гидрирования алкинов С₄ — фракций. Рассказывается способ получения и удаления из общей реакционной массы палладиевого катализатора, с помощью которого повышается селективность и стабильность процесса гидрирования алкинов.

В патенте РФ № 2 590 552/04 показан способ регенерации катализатора-палладия для получения эфиров этиленгликоля: обработка водородом при повышенной температуре, фильтрация выпавшего осадка в уксусной кислоте в присутствии промоторов.

5.3.2. Примеры карбонилирования

В патенте США № 2 005 123 377/04 предлагается способ карбонилирования метанола за счёт нахождения в системе малого количества воды, которая влияет на качество получаемой уксусной кислоты.

Сущность изобретения, описанного в патенте № 96 116 701/04, Великобритания, заключается в карбонилировании спирта и его реакционно-способного производного за счёт повышенных температур и давлении при контакте с моноокисью углерода в жидкой реакционной смеси, содержащей галоген или соединение галогена в качестве промотора и благородный металл VIII группы в качестве катализатора.

В патенте № 96 100 079/04, РФ, предлагается улучшенный способ карбонилирования С₁-С₄ фракций алкилового спирта и его реакционно-способного производного. Способ включает взаимодействие спирта с СО в жидкой реакционной смеси в реакторе при давлении 1−100 бар. Катализатор-родий и акилгалогенид + промотер (рутений или осмий). В результате увеличивается скорость карбонилирования.

В патенте Франции № 2 003 123 117/04 авторы предлагают способ получения ненасыщенных или насыщенных карбоновых кислот из алкенов или алкинов, путём реакции с монооксидом углерода и водой в присутствии палладиевой каталитической системы. Указывается также необходимость в обработке реакционной среды водородом для восстановления палладия, а по окончании реакции карбоксилирования — удаление СО.

5.3.3. Способы получения реагентов

В патенте Голландии № 98 115 855/04 описан способ получения метилацетилена путём взаимодействия в отсутсвии воды пропадиен-содержащего сырья с катализатором изомеризации, содержащего сильное основание (рН=13), растворённое в амидном растворителе.

В патенте Японии № 2 001 136 033/04 авторы предлагают способ производства метанола реакцией моноксида углерода и водорода с использованием биомассы в качестве сырья. Способ включает газификацию биомассы для выработки газа, причём указанную газификацию осуществляют при среднем размере частиц биомассы, которую подают на газификацию, составляющем 0,05−5,0 мм, температуре газификации биомассы 700−1400⁰С.

В патенте РФ № 2 002 117 251/04 изобретение относится к усовершенствованному способу получения метанола, включающий последовательную подачу в узел смешения реактора, который расположен в разгонной части реактора, нагретого углеводородного газа и сжатого воздуха, последующее прямое окисление углеводородного газа, охлаждение реакционной смеси и её сепарацию, в процессе которой охлаждённую реакционную смесь разделяют на отходящие газы и жидкие продукты, и регенерацию полученного в процессе сепарации метанола-сырца с выделением метанола и отводом отходящих газов.

Сущность изобретения, описанного в патенте № 2 001 122 362/04 РФ, заключается в способе получения метанола из природного газа и «хвостовых» углеводородсодержащих газов химических и нефтехимических производств. Способ включает стадии получения синтез-газа, каталитической конверсии полученного синтез-газа, каталитической конверсии полученного синтез-газа в метанол в нескольких реакторах при повышенных температурах и давлениях, охлаждения продуктов реакции, выделения метанола и утилизации «хвостовых» газов.

5.4. Выводы:

1. Патентное исследование помогло в достаточной мере узнать, насколько изучены процессы каталитического карбонилирования.

2. В ходе патентного поиска найдена информация по гидрированию и карбонилированию алкинов на палладиевых катализаторах, которая лучше помогает понять механизм моего процесса.

3. Патентные изобретения, относящиеся к новейшим способам получения реагентов, используемых в моём процессе, дают широкое представление о природе взаимодействующих веществ.

4. Наиболее хотелось бы отметить исследования комплексов палладия в мире, которые показывают насколько многомерно использование катализаторов на основе палладия.

5. Однако, не все патентные изобретения применимы для промышленного производства. Для этого требуются дополнительные исследования в другом масштабе.

6.Экономическая часть

6.1. Введение

Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения нестационарного режима в химической технологии — колебательного. Исследования в этой области помогут в дальнейшем лучше разобраться в механизме возникновения феномена.

В данном разделе рассмотрены основы разработки экономической части дипломной работы по всем основным этапам:

1. план выполнения работы (сетевой график);

2. расчет сметы на её проведение;

3. экономическая оценка результатов (эффективность).

Методика расчета экономической части проведена в соответствии с пособием.

6.2. Сетевой график выполнения дипломной работы

Сетевой график — это графическое изображение взаимосвязи событий и работ, имеющих место в процессе проведения исследований.

Сетевой график составляется с целью правильной организации и контроля выполнения работы, а также для рационального использования времени, отводимого на выполнение дипломной работы. Для данной дипломной работы он представлен рис. 6.2.1.

При составлении сетевого графика различают два вида деятельности:

· Работу — деятельность, связанную с потреблением отдельных видов ресурсов и имеющую продолжительность во времени;

· Событие-переход одного состояния к другому, не имеющий продолжительности во времени.

Наименование работ и их продолжительность приведены в таблице

6.2.1. Условные обозначения

Деятельность всей работы определяется критическим путем, который представляет собой общую продолжительность работ.

Ожидаемое время выполнения работы рассчитывается по следующей формуле:

t = (3 * t_min + 2 * t_max) / 5

где t_min, t_max — минимальное и максимальное время выполнения работы, соответственно.

Параметры сетевого графика Таблица 6.2.1.


№	Наименование работ	t_min	t_max	t_ож

1−2	Получение задания
2−3	Работа с научно-технической литературой и проведение патентного поиска
3−6	Анализ патентных исследований и литературного поиска
6−9	Оформление литературного обзора и обобщение результатов патентного поиска
2−4	Разработка вопросов по безопасному проведению исследования
4−7	Сбор информации по охране труда
7−8	Выполнение заданий по охране труда
8−10	Оформление результатов по охране труда
2−5	Подбор данных для выполнения экономической части работы
5−11	Оформление экономической части работы
2−12	Планирование эксперимента
12−13	Ознакомление с методикой эксперимента
13−14	Подготовка к проведению экспериментов
14−15	Проведение экспериментов
15−16	Обработка полученных результатов
16−17	Обсуждение результатов работы с руководителем
17−18	Оформление результатов
18−19	Сдача работы на рецензию
19−20	Оформление графической части дипломной работы
20−21	Предзащита
21−22	Подготовка к защите дипломной работы
22−23	Защита дипломной работы

6.3. Расчет затрат на проведение исследований

6.3.1. Затраты на сырье, материалы и реактивы

Таблица 6.3.1.Расчет материальных и сырьевых затрат.


Полное наименование материальных ресурсов	Единица измерения	Цена ресурса, руб./ед.	Количество потребляемых ресурсов, ед.	Затраты на ресурсы, руб.
Бромид палладия	г	274,56		2745,6
Иодид палладия	г		0,5
Хлорид палладия	л	265,28	0,2	53,1
Муравьиная кислота	л		0,1
Серная кислота	л
Азотная кислота	л		0,45
Иодистый калий	кг	623,7	0,0041	2,56
Соляная кислота	л		0,15
Метанол	л
Вакуумная смазка	кг		0,2	6,6
Бромистый литий	кг		0,01
Иодистый литий	кг	1436,4	0,005	7,182
Ацетон	л	34,2	0,5	17,10
Кислород	баллон		0,5
Аргон	баллон		1,5
Гелий	баллон
Фенилацетилен	л		0,5
Метилацетилен	баллон		0,2
Триэтиламин	л		0,01
Бромистый калий	кг	546,95	1,5	0,8
Хлорид калия	кг		0,02	16,4
Дихромат калия	кг		0,02
Диэтиловый эфир	л		0,2
Итого				10 540,342

Вспомогательные материалы составляют 10% от общей стоимости затрат на сырье:

10 540,342 * 0,1 = 1054,034 руб.

Транспортировка и хранение составляют 10% от общей стоимости затрат на сырье:

10 540,342 * 0,1 = 1054,034 руб Всего затраты составляют: 10 540,342 + 1054,034 + 1054,034 = 12 648,41 руб.

6.4.Энергетические затраты

Расчет затрат на электроэнергию определяется по формуле:

Еэ =? N_i * T_э * Ц_э ,

где N_i — мощность электроприборов по паспорту, кВт;

T_э — время использования электрооборудования, час;

Ц_э — цена одного кВт*ч, руб.

Таблица 6.4.1.Расчет затрат на электроэнергию.


Наименование прибора	Мощность прибора, N_i, кВт	Время использова; ния прибора T_э, час	Сумма затрат на электроэнергию, Е_э, руб.
Хроматограф:
ЛХМ — 8МД	1,3		292,5
Термостат	1,72
рН — метр «Аквилон»	0,015		3,375
Магнитная мешалка	0,03		6,75
Электроплитка	0,3
Электронные весы	0,02		0,6
Итого			699,225

6.5.Расчет амортизационных отчислений

Затраты определяются в виде амортизации по формуле:

Еам = (? Коб_i * Нам_i * Тоб_i) / (365 * 100) ,

где Коб_i -стоимость ед. прибора или оборудования, руб.;

Нам_i-норма амортизации прибора или оборудования, %;

Тоб_i -время использования оборудования, дни.

Таблица 6.5.1.Расчет амортизационных отчислений.


Наименование прибора	Стоимость прибора, Коб_i,, руб.	Время использования, Тоб_i,дни	Норма амортизации, Нам_i, %	Сумма амортизацион ; ных отчислений, Еам, руб.
Хроматограф:
ЛХМ — 8МД			14,3
Термостат			14,3	1175,3
рН — метр			14,3	587,67
Магнитная мешалка			14,3	264,45
Электроплитка			14,3	3,92
Электрон. весы			14,3	58,77
Итого				2736,11

6.6. Затраты на заработную плату

Таблица 6.6.1.Расчет заработной платы и начислений на социальное страхование.


Специальность и квалификация работ	Оклад, руб.	Фактическое отработанное время, месяц, час	Основная зар./плата, руб.
Исполнитель
Руководитель		25 часов
Консультанты: По экономике По охране труда		2часа 2часа
Итого
Начисления на зар./плату 36,8%			653,94
Итого			2430,94

6.7. Суммарные затраты на проведение исследования

Таблица 6.7.1.Суммарные затраты на выполнение работы.


Наименование затрат	Сумма, руб.	Доля в общих затратах, %
Затраты на сырьё, материалы и транспортные расходы	10 540,342	57,97
Заработная плата с начислениями на социальное страхование	2430,94	13,37
Энергетические затраты	699,225	3,85
Амортизационные отчисления	2736,11	15,05
Накладные расходы		9,76
Итого	18 183,617

6.8. Оценка эффективности результатов выполнения исследовательской работы

Из — за отсутствия необходимой информации по количественной оценки экономической эффективности результатов теоретической работы проведем качественную оценку научно — технической эффективности результатов. Она носит экспертно — вероятностный характер и может быть произведена методами экспертных оценок, т. е. методом ранговых корреляций.

Для проведения экспертной оценки (таблица № 6.8.1.) имеются 9 основных факторов, характеризующих научно — техническую и экономическую эффективность теоретических работ, факторы имеют разные знаки включения в результирующий показатель эффективности, а также соответствующие корректировочные коэффициенты.

Таблица 6.8.1. Основные факторы, характеризующие научно — техническую и экономическую эффективность теоретических работ.


№	Наименование факторов	Условное обозначе; ние и знак включения	Коррек; тирую щий коэффициент	Ранг фактических характеристик

	Важность и актуальность темы исследования	Э₁+	1,4
	Значимость, комплексность, организационный уровень работы	Э₂+	1,2
	Степень научной новизны работы	Э₃+	1,4
	Научно — техническая сложность метода анализа и исследования, используемых в работе	Э₄+	1,2
	Уровень технической оснащенности рабочего места	Э₅;	1,0
	Общая сметная стоимость проведения работы	Э₆;	1,0
	Продолжительность проведения работы	Э₇;	1,3
	Предполагаемый срок внедрения результатов работы в научно — производственную практику	Э₈;	1,3
	Предполагаемая сфера внедрения результатов в научно — производственную практику (научно — информативная ценность работы)	Э₉+	1,4

Величина результирующей комплексной бальной оценки научно — технической и экономической эффективности теоретических работ (Эт) определяется по формуле Э_т = (? К_i * Э_i) /n

где Э_т — дифференцированная оценка научно — технической и экономической эффективности работы по её i — му основному фактору;

К_i — корректировочный коэффициент;

n — число, учитываемых основных i — ых факторов, характеризующих рассматриваемую эффективность Эт = (1,4*1+1,2*1+1,4*4+1,2*5−2*1,0−1*1,0−1,3*1−2*1,3+1,4*1) /9 = 0,967

Уровни эффективности:

1. Очень высокая эффективность [ 2,7; 3,16 ];

2. Высокая эффективность [ 2; 2,69 ];

3. Средняя эффективность [ 0,01; 1,99 ];

4. Низкая эффективность [ -1,82; 0 ];

На основании полученного Эт можно сделать вывод, что уровень научно — технической и экономической эффективности теоретических работ соответствует среднему уровню эффективности.

6.9. Выводы

1. В данной дипломной работе изучались условия возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии комплексов палладия.

2. Построенный сетевой график позволил выявить резерв времени и наиболее рационально его использовать.

3. Предлагаемые исследования целесообразно использовать для изучения химических процессов, протекающих в нестационарном режиме.

4. Рассчитана оценка эффективности, которая составляет 0,967, что соответствует среднему уровню эффективности.

7.Охрана труда

7.1.Введение

Разработка охраны труда даёт возможность обеспечить благоприятные и безопасные условия труда в процессе проведения экспериментальных исследований.

7.2. Пожароопасные свойства горючих веществ и материалов и меры безопасности при работе с ними

При выполнении дипломной работы использовались вещества, обладающие пожароопасными свойствами. Сведения о них были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.2.1.

Таблица № 7.2.1. Пожароопасные свойства веществ.


Наименова ние веществ	Агре гат ное сос тоя ние	Плот ность паров (газов) по воз духу	Температура, ⁰С	Пределы воспламенения	Средства пожаро; тушения вещества
			вспыш ки	само вос пла мене ния	воспламе не ния	кон цент раци он ные % об.	тем пе ра тур ные, ⁰С

Моноок сид углерода	б/ц газ	0,967	;	605 — 610	;	12,5 — 74	;	Инертный газ, объёмное тушение
Муравьи ная кислота	Жид кость	0,47		504 — 600	57 — 78	1,6 — 8,3	52 — 78	Вода, пена, порошок ПСБ
Диоксан	Жид кость	1,03			7 — 58	2 — 22,5	;	Вода, пена, порошок ПСБ
Ацетон	Жид кость	2,56	— 18		— 5	2,9 — 12,8	— 15 -10	Тонко распыленной водой омылен ной химичес кой пеной
Серная Кислота	Жид кость	3,4	него рючая	;	;			Пена на основе ПО — 1С
Диметиловый эфир	Жид кость	2,01	— 23		— 2	— 1,2 — 7,4	— 26−4

7.3. Характеристика токсичных веществ и меры безопасности

При выполнении дипломной работы использовались вещества, обладающие токсичными свойствами. Сведения о них были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.3.1.

Таблица № 7.3.1 Токсилогическая характеристика веществ


Наиме нование вещест ва и его хими ческая брутто формула	Агрегатное состоя ние	Характер воздействия на организм	Мера и средства первой помощи	ПДК, мг/м³	Класс опасности по 12.005−88

Оксид углеро да СО	Газ	При отравлении вызывает головокружение, слабость, рвоту, шум в ушах, судорога и потерю сознания.	Немедленно выйти свежий воздух. При потери сознания необхо димо пострадавшему сделать искусственное дыхание. Необходим постоянный контроль за концентрацией СО в воздухе лаборато рии.
Серная кислота H₂SO₄	Жид кость	Раздражает и сжигает слизистые верхних дых. путей, поражает легкие. Вызывает ожоги при попадании на кожу.	При раздражении дыхательных путей выйти на свежий воздух, ингаляция содой. Внутрь теплое молоко с содой. При попадании на кожу обильное промывание водой.
Бромид пала дия PdBr₂	Красно — коричн вые кристаллы	Общее действие слабо и в производст венных условиях острого отравления вызывать не может.	При попадании на кожу промывать водой.	Нет данных	Нет данных
Муравьиная кислота НСООН	Жид кость	Ядовита. Вызывает ожоги кожи и слизистых оболочек; раздража ющее воздействие паров на верхние дыхательные пути.	При ожогах кожи и слизистых оболочек необхо димо обильное обмывание пораженного места водой, фильтрующий противогаз марки, А или В.
Диметиловый эфир	Жид кость	Яд наркотичес кого действия, избиратель, но влияет на печень, почки, вызывая в них необратимые морфологи ческие изменения, часто приводящие к смерти при явлениях уремии.	Защитные средства, фильтрующий противогаз марки А. Использование герметического оборудования и вентиляции.
Ацетон СН₃СОСН₃	Жид кость	Действует как наркотик, последовательно поражая все отделы центральной нервной системы.	Фильтрующий противогаз марки А, свежий воздух, кофеин с пирамидоном.
Метанол	Жид кость	ЯД. Раздражает дыхательные пути, оказывает наркотичес кое действие, влияет на центральную нервную систему.	Изолирующий шланговый противогаз марки ШС — 5, ТИ — 1.

7.4. Вопросы электробезопасности в соответствии с «Правилами устройства электроустановок» (ПЭУ)

В соответствии с правилами устройства электроустановок наша лаборатория по классу опасности поражения электрическим током относится к помещениям без повышенной опасности.

Условия в лаборатории:

· относительная влажность воздуха — 75%,

· температура воздуха — 19 — 23 С,

· отсутствие токопроводящей пыли.

В лаборатории разрешено использование установок с напряжением 220 В.

В целях обеспечения безопасности используется зануление — присоединение металлических токоведущих частей оборудования (термостата, хроматографов), формально не находящихся под напряжением, но которые вследствие повреждения изоляции могут оказаться под ним, к многократно заземленному нулевому проводу. Все токовыводящие провода приборов снабжены изоляцией.

Таблица № 7.4.1.Классификация помещений по взрывопожароопасности и выбор взрывозащищенного электрооборудования.


Наиме-нование помеще-ний и участ ков	Класс помеще-ний по взрыво-опаснос-ти	Класс помеще-ний по пожаро-опаснос-ти	Характе-ристика по степени поражения электричес ким током	Тем пера тур ный класс	Уро вень и вид взрыво защиты	Условные обозначения выбранного электричес кого обору-дования
Зона вытяж ного шкафа	В — 1б	П 1	Без спе циальной взрыво защиты	Т 1		В1бE*ld

7.5. Анализ потенциальных опасностей и вредных факторов при выполнении экспериментальных исследований

Таблица № 7.5.1.Анализ технологических опасностей.


Наименование технологической операции	Оборудова ние, на котором осуществ лялась. технологическая операция	Реактивы, используе мые в опытах при проведе-нии операции	Выявлен-ные опасности и вредности	Причины проявления данной опасности или вредности	Меры, обеспечи-вающие безопасное проведение технолог. операции

Получение оксида углерода	Стеклянная круглодон ная колба, капельная воронка, газометр, электроплитка	Серная и муравьиная кислота.	Попадание на кожу, в случае раз-герметиза ции воз-можно отравление СО.	Небреж-ность в работе, плохо соб-рали уста-новку.	Использо-вание перчаток, проводить опыт в вытяжном шкафу.
Набор газа	Газометр, баллоны	Монооксид углерода, монооксид, кислород	Утечка газа	Небрежность в работе.	Проведение в вытяжном шкафу.
Анализ продуктов реакции	Баллон с инертным газом, хро-матографы.	Сжатый аргон, t=150⁰C, гелий шприц.	Возможность взрыва баллона, отравление газом	Небрежность в работе.	Проверка работы прибора перед исп.
Загрузка реактора	Стеклянная посуда и реактор, весы.	LiBr, LiCl, LiI, KI, KBr, KCl, PdBr2, PdCl2,PdI2,CH3OH,(CH3)2O, C6H5(CH),	Разлив растворителя, попадание на кожу, вдыхание его паров, утечка газа из газометра.	Небрежность в работе.	Использо-вание перчаток, работа в вытяжном шкафу
Проведение эксперимента	Стеклянный реактор, газометр, термостат, магнитная мешалка	Каталити-ческий раствор, смесь газов: СО+О₂	Отравление СО.	Небрежность в работе.	Использование вакуумной смазки.
Мытье лаборатор ; ной посуды	Стеклянная посуда.	Дистиллированная вода, сода, эфир, хромпик, ацетон, царская водка.	Травма при разрушении стекла при попадание остатков содержимо го посуды на кожу.	Небрежность в работе; свойства, использу емых веществ.	Использование резиновых перчаток, халата.

Из анализа данной таблицы можно сделать вывод, что наиболее опасными и вредными этапами выполнения экспериментальной части работы являются:

· получение монооксида углерода

· процесс проведения эксперимента

· мытьё лабораторной посуды

7.6.Обоснование мер предосторожностей при проведении потенциально опасных операций

Перед началом каждого опыта проверяется исправность работы термостата, электромагнитной мешалки и состояние всех соединительных шлангов. Так как использовались токсичные вещества, то работа проводилась в вытяжном шкафу. Герметичность установки достигалась при помощи вакуумной смазки и притертых шлифов.

Исследование проводилось с использованием оксида углерода, который получали разложением муравьиной кислоты в серной кислоте. Установка для процесса разложения была герметична и находилась под тягой. Для предупреждения ожогов кислота загружались в установку с использованием резиновых перчаток, так как реакция разложения муравьиной кислоты экзотермична и возможен перегрев системы, то для проведения реакции использовалась колба, изготовленная из термостойкого стекла. Скорость образования оксида углерода контролировалась скоростью подачи муравьиной кислоты. Муравьиную кислоту приливали по каплям к серной кислоте. Отходящий воздух и оксид углерода отбрасывались под тягу.

Кислород в газометр отбирали из баллона, который находился в лаборатории.

Во время проведения эксперимента проводились отборы проб газовой смеси и контактного раствора непосредственно из реактора. Для обеспечения герметичности для отбора проб использовалась вакуумная смазка и прокладки.

В ходе опыта проводился анализ газов и жидкостей в хроматографах. Скорость отбираемого газового потока из таких баллонов регулируют с помощью газового редуктора. Для отбора газа из баллона сначала открывают вентиль баллона, затем открываем газовый редуктор, устанавливая необходимую скорость газового потока. Вентили закрывают только вручную.

В случае аварии в лаборатории имеются противогазы марки, А для защиты органов дыхания от вредных паров органических веществ и для защиты глаз от брызг — химические очки.

При приготовлении каталитических растворов пользовались резиновыми перчатками, во избежание попадания раствора на кожу. По окончанию каждого эксперимента проводилось мытьё посуды под тягой в резиновых перчатках для устранения попадания химических веществ на кожу.

7.7.Санитарно-гигиенические условия в рабочем помещении

В лаборатории нормальные микроклиматические условия поддерживали отоплением и вентиляцией.

Естественное освещение в лаборатории осуществлялось через окно, а также искусственными люминесцентными лампами.

При проведении эксперимента различались предметы размером 0,3−0,5 мм, что соответствует работам III разряда высокой точности согласно ГОСТу 12.1.005 — 88 .

Таблица №.7.7.1. Условия освещенности в рабочем помещении.


Наиме нование помеще-ния	Харак-тер работы	Размер объекта различе-ния, мм	Нормы, КЕО,% при верх. комбин. освеще-нии	Нормы, КЕО,% при боковом освеще-нии	Искусст. освещен комбин. освеще-ние	Искусст. освещен общее освеще-ние	Тип светиль-ника
Лабора-тория	легкий	0,3−0,5					ЛБ-40

Таблица № 7.7.2. Оптимальные и допустимые нормы микроклимата в рабочей зоне производственных помещений.


Сезон года	Кате-гория работы	Опти маль-ная темпе ратура, С	Допустимая темпе ратура, С	Оптималь-ная отно-сит. влажность,%	До-пусти мая отно-сит. Влаж ность,%	Оптимальная ско рость движе ния воздуха	Допусти мая ско-рость дви-же ния воздуха.
Холод ныйпе реход ный.	легкая	20 — 23	19−25	60−40		0,2	0,2
Теплый	легкая	22−25	25−28			0,2	0,2

В нашей лаборатории температура воздуха 16 — 19⁰С, относительная влажность 75%, скорость движения воздуха 0,1 — 0,2 м/с.

Расчет искусственного освещения по методу светового потока.

Уравнение для расчета люминесцентного освещения:

n = (E*S*K*Z) / (F*m*), где

n — число светильник Е — нормированная освещенность, лк

S — площадь помещения, м²

К — коэффициент запаса, учитывающий снижение освещенности при эксплуатации, в зависимости от типа светильника; К=1,5−1,7

F — световой поток одной лампы, лк

з — коэффициент использования светового потока (зависит от размеров и конфигурации помещений, типа и высоты подвеса светильника, отраженности от стен и потолка) находится в пределах 0,55−0,6 принимаем = 0,55

mчисло ламп в светильнике, m = 2

Z — поправочный коэффициент светильника Z = 1,15−1,2 принимаем Z = 1,2

n = (200 * 60 * 1,7 * 1,2) / (920 * 0,55* 2) = 24

В лаборатории в наличие имеется 24 лампы со световым потоком 920 лк. Следовательно, нормы по освещенности выполнены. Тип ламп ЛБ-40.

7.8. Пожарная безопасность и средства пожаротушения

При выполнении данной дипломной работы использовались пожароопасные вещества, к хранению которых предъявлялся ряд требований. Для обеспечения безопасности хранения все горючие вещества в лаборатории хранились в толстостенных стеклянных бутылях с пробками, обеспечивающими герметичность и снабженными соответствующими этикетками в металлическом шкафу, стены и дно которого выложены асбестом. Запасы горючих веществ в лаборатории были в пределах суточной потребности. Для предотвращения случайных повреждений стеклянной посуды, транспортировку горючих жидкостей проводили в корзине, изготовленной из проволочной сетки.

При хранении химических веществ соблюдались правила их совмещения. Совместное хранение кислот с другими химическими реактивами было исключено. Кислоты хранились на специальных полках, в вытяжном шкафу.

О взрывоопасности зоны вытяжного шкафа в соответствии с ПУЭ относятся к классу В — 1б, так как в ней возможно образование только локальных взрывных концентраций. В вытяжном шкафу применяли светильники только закрытого типа.

Для предупреждения возможных возгораний в лаборатории имеются первичные средства пожаротушения:

· песок

· асбестовая ткань

· углекислотный огнетушитель ОУ — 2.

В лаборатории предусматривается пожарная сигнализация с установкой комбинированных датчиков, которые реагируют на тепло и дым и тем самым оповещают о пожаре.

7.9. Выводы

Разработка вопросов охраны труда позволила:

1. выявить пожароопасные и токсические вещества;

2. решить вопросы электробезопасности;

3. проанализировать потенциальные опасности и вредности;

4. обеспечить благоприятные и безопасные условия труда в процессе проведения экспериментальных исследований.

7.10. Промышленная экология

Специальные нормы регламентируют содержание вредных веществ в воздухе и воде. ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны, среднесу — точные в воздухе населенных мест, максимально разовые приведены в ГОСТе 12.1.005 — 88.

В результате проведения эксперимента отходами являлись исследуемые контактные растворы, содержащие реагенты. По мере их накопления в специальном сливе для палладийсодержащих растворов проводилась очистка путем удаления летучих компонентов при нагревании под тягой, которые пройдя фильтры ФЭТО — 750, установленные в вытяжном шкафу, выбрасывались на улицу в концентрациях, допустимых нормами. После выпаривания растворов твердый остаток собирается и централизовано отправляется на переработку и восстановление палладия.

Органические вещества, используемые в работе, сливаются в соответствующие емкости, находящиеся под тягой. Затем сливы отправляются на переработку.

7.10.1. Предлагается следующая очистка:

Методом кристаллизации выделить растворенные твердые вещества и реализовать потребителю.

Методом ректификации получить фракции веществ с близкими температурами кипения. Далее, если имеет смысл, разделить их до чистых компонентов и реализовать потребителю.

Горючие компоненты можно сжигать, а продукты горения выбрасывать в атмосферу, предварительно использовав тепло. Выбросы должны соответствовать нормам, установленным для этих целей.

Использованная вода поступает в канализацию и отправляется на городские очистительные сооружения для удаления химических веществ. Далее используется в качестве оборотной воды на предприятиях города.

Показать весь текст

Заполнить форму текущей работой