Источники света в атомно-абсорбционном анализе

Министерство образования и науки РФ ФГБОУ ВПО «ВолгГТУ»

Кафедра «Аналитическая, физическая химия и физикохимия полимеров»

Контрольная работа

по дисциплине «Аналитическая химия»

На тему: «Источники света в атомно-абсорбционном анализе»

Волгоград 2011

Принцип и схема метода Оптическая система атомно-абсорбционного спектрометра Источник первичного излучения Разрядные трубки с парами металлов Лампы с полым катодом Безэлектродные разрядные трубки с микроволновым возбуждением Заключение

Список использованных источников

Атомно-абсорбционный анализ в настоящее время является одним из наиболее распространенных методов аналитической химии.

Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов.

По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие, поэтому его применяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем перевода в раствор).

Обычно атомно-абсорбционный спектрометр содержит несколько источников света, переключаемых с помощью шагового двигателя. Отсюда возникает дополнительная погрешность при смене источника. Для точных измерений необходимо заново производить калибровку прибора после каждой смены источника.

Однако, есть и преимущества в наличии отдельного источника света для каждого анализируемого элемента. Благодаря этому обеспечивается высокая избирательность данного метода.

Существует несколько видов источников света в атомно-абсорбционном анализе. В данной работе будут они подробно рассмотрены.

Принцип и схема метода

Свободные атомы элементов, находящиеся в слое нагретого газаплазмы, обладают способностью селективно поглощать свет, переходя при этом из нижнего (невозбужденного) состояния с энергией Ek в верхнее (возбужденное) состояние с энергией Еi

Частоты линий поглощения определяются условие частот Бора:

Н ik =(Ei — Ek)/h

где h — постоянная Планка.

Существенно, что химический состав плазмы однозначно характеризуется частотами (длинами волн) линий поглощения (или же частотами линий испускания при наблюдении спектров эмиссии).

Количественное определение элементов в атомно-абсорбционном методе заключается в измерении относительной интенсивности двух световых потоков. Один из них проходит через плазму с введенным в нее анализируемым веществом, другой является контрольным. Аналитический сигнал может быть получен двумя способами. Согласно первому способу осуществляют последовательное во времени измерение интенсивности одного светового потока, прошедшего через поглощающий слой без анализируемого вещества, и затем измерение интенсивности светового потока, прошедшего через пламя с анализируемым веществом. Для такого варианта измерения используют однолучевые приборы. Применение однолучевых приборов возможно только при условии высокой стабильности атомизатора и источника монохроматического излучения.

Второй способ состоит в одновременном измерении интенсивности двух световых потоков, один из которых проходит через пламя с анализируемым веществом, а другой — не проходит. В этом случае применяют двухлучевые атомно-абсорбционные спектрофотометры. Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя и фокусируется на входной щели монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой пластинки. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент. После усиления фототока он регистрируется измерительным прибором. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор).

Для создания поглощающих слоев, а атомно-абсорбционном анализе наиболее часто используют пламена, в которые вводят анализируемые пробы в виде аэрозолей. Применяют также испарение проб в специальных миниатюрных графитовых трубчатых печах («атомизаторах»). При поступлении пробы в пламя происходит целый ряд процессов: испарение (высыхание) капель аэрозоля; испарение (иногда лишь частичное) твердого остатка; диссоциация молекул в газовой фазе; возбуждение свечения свободных атомов; ионизация. Кроме того, при испарении частиц аэрозоля, а также в самом пламени (т.е. в газовой фазе) происходят химические реакции, в которых участвуют как входящие в состав пробы вещества, так и вещества, образующиеся при горении. Общая схема процессов, протекающих в поглощающем слое, представлена на рисунке 1.

Рисунок 1 — Процессы, происходящие при введении анализируемого раствора в пламя

Совершенно очевидно, что количественный учет влияния всех этих процессов на состав газовой смеси, образующей пламя, или газовой смеси в электротермическом атомизаторе — задача практически неразрешимая. Поэтому непосредственно по какой-либо величине, характеризующей поглощение (или по интенсивности спектральной линии определяемого элемента в эмиссионном спектральном анализе), нельзя оценить концентрацию этого элемента в пробе. Необходимо предварительно с помощью набора эталонов (образцов сравнения), содержащих известные количества определяемых элементов, получить так называемую градуировочную характеристику, т. е. установить взаимно-однозначную связь между концентрацией элемента в пробе и величиной аналитического сигнала (показаниями выходного прибора) в конкретных условиях эксперимента.

Можно, таким образом, наметить следующую схему аналитического процесса:

создают поглощающий слой атомного пара, вводя пробу в виде аэрозоля в пламя или испаряя ее в графитовом атомизаторе;

через поглощающий слой пропускают световой пучек от какого-либо источника света;

световой поток от источника света, прошедший через поглощающий слой, разлагают в спектр и выделяют участок, соответствующий лини поглощения;

оценивают величину, характеризующую степень поглощения света, прошедшего через поглощающий слой (после получения градуировочной характеристики);

вычисляют концентрацию определяемого элемента.

Разумеется, такая схема является весьма упрощенной и нуждается в расшифровке. Подробнее будет рассмотрены источники света.

Оптическая система атомно-абсорбционного спектрометра

Как видно из рисунка 2, оптическая система атомно-абсорбционного спектрометра состоит из четырех основных узлов: а) источника первичного излучения; б) предщелевой оптики, посредством которой излучение первичного источника вначале фокусируется в центре пламени, а затем на входной щели монохроматора; в) монохроматора; г) детектора излучения.

Рисунок 2 — Блок-схема атомно-абсорбционного спектрометра: 1- линейчатый источник резонансного излучения; 2 — монохроматор; 3 — детектор; 4 — усилитель; 5 — стрелочный прибор; 6 — самописец; 7 — цифропечатающее устройство; 8, 9 — ввод окислителя и топлива соответственно; 10 — распылитель; 11 — распылительная камера Ниже будет рассмотрено функционирование этих узлов в отдельности, но при этом не следует забывать, что все они вместе образуют единую установку, наилучшая работа которой может быть достигнута только при тщательном согласовании всех ее оптических параметров.

Источник первичного излучения

Источник первичного излучения должен испускать спектр с тонкими резонансными линиями. В идеале ширина линий должна составлять около 0,001 нм. Достаточная, хотя и не максимально возможная чувствительность абсорбционных измерений может быть обеспечена при ширине эмиссионных линий порядка 0,01 нм. В термических источниках возбуждения спектра (дуговых и искровых) испускаемые линии уширены вследствие эффектов Доплера и давления. Дуговые и искровые спектры, кроме того, подвержены дополнительному уширению под влиянием электрических и магнитных полей. Поэтому такие способы возбуждения спектров не пригодны в качестве источников резонансного излучения для атомной абсорбции.

Разрядные трубки, заполненные парами некоторых летучих металлов, были первыми источниками излучения, нашедшими применение в атомной абсорбции, поскольку в то время они уже имелись в распоряжении спектроскопистов. Однако, вне сомнений, наилучшим источником резонансного излучения сегодня являются отпаянные лампы с полым катодом, конструкция которых подверглась значительному развитию и усовершенствованию с тех пор, как метод атомной абсорбции приобрел популярность. Совершенствование ламп с полым катодом привело как к значительному увеличению интенсивности резонансного излучения, так и к повышению надежности их работы. В последние годы начались интенсивные и детальные исследования возможностей применения для тех же целей высокочастотного безэлектродного разряда на микроволновых частотах.

Разрядные трубки с парами металлов

Источник этого типа состоит из стеклянной или кварцевой запаянной трубки, заполненной инертным газом до давления в несколько миллиметров ртутного столба, и содержит некоторое количество металла, спектр которого требуется получить. В трубку впаяны оксидированные электроды. Трубки можно питать как переменным, так и постоянным током. При питании трубок переменным током их работа контролируется регулируемыми трансформатором и амперметром. В первый момент включения трубки возникает обычный газовый разряд, который приводит к разогреванию и испарению содержащегося в трубке металла. Затем давление паров металла постепенно возрастает и они сами становятся источником поддержания разряда в трубке. С этого момента излучение трубки представлено главным образом спектром исследуемого металла. Чтобы уменьшить самообращение резонансных линий, трубки должны эксплуатироваться при токах, значительно меньших тех, которые рекомендуются изготовителями. Например, вместо силы тока 1 А или более, указанной в паспорте на трубку, желательно ограничить силу тока через трубку величиной, меньшей чем 0,5А.

Разрядные трубки с парами металлов выпускаются в настоящее время разными фирмами (например, фирмами «Osram» и «Philips») для натрия, калия, цинка, кадмия, ртути и таллия. При использовании ламп со стеклянной оболочкой для работы в ультрафиолетовой области может потребоваться снабдить такую лампу специальным окном или вовсе ликвидировать стеклянный баллон трубки.

Разрядные трубки с парами металлов обладают гораздо большей интенсивностью излучения, чем лампы с полым катодом. Это означает, что с помощью такого источника должно было бы достигаться более высокое отношение сигнала к шуму и соответственно лучшие пределы обнаружения. Однако, поскольку для уменьшения самообращения линий приходится работать при низких токах через трубку, излучение ламп становится менее стабильным и отмеченное выше преимущество в значительной мере теряет свою силу. Применительно же к измерениям атомной флуоресценции, где чувствительность является прямой функцией яркости первичного источника, а ширина линии возбуждения менее важна, разряд в парах металлов позволяет получить много лучшие аналитические результаты, чем лампы с полым катодом.

Лампы с полым катодом

Разряд в полом катоде в течение многих лет известен спектроскопистам как источник узких линий испускания. Действительно, это почти единственный источник спектров, пригодный для исследования сверхтонкой структуры линий. Известно также применение разрядных трубок с полым катодом для анализа микрообразцов с помощью эмиссионной спектроскопии. При всех этих применениях лампы с полым катодом по необходимости должны были быть разборными. В первых работах по атомной абсорбции также в основном использовались разборные трубки с полым катодом.

Разборные лампы с полым катодом. Лампы этого типа позволяют осуществлять смену катодов, и поэтому одна и та же конструкция может быть использована для возбуждения спектров различных элементов или одновременно группы элементов (если для изготовления катодов имеются в распоряжении подходящие металлы и сплавы). Однако после каждой смены катода лампа должна быть очищена, промыта заполняющим газом, а затем вакуумирована до нужного давления. Очистка ламп с полым катодом в некоторых случаях осуществляется путем циркуляции заполняющего газа через очистительную систему. В таких системах катод никогда не «отравляется» молекулярными газами, а облако атомных паров, обычно концентрирующихся на выходе из полости катода и увеличивающих самопоглощение резонансных линий, эффективно удаляется потоком газа, благодаря чему достигается высокая стабильность работы. Недостатком разборных ламп является их сравнительно высокая стоимость, так как подготовка трубок к работе требует применения высоковакуумной техники. Кроме того, для перехода от измерений одного элемента к другому требуется слишком большое время, чтобы можно было рекомендовать такие системы для выполнения серийных анализов.

В силу указанных причин в настоящее время наибольшее применение в качестве источников резонансного излучения получили отпаянные лампы с полым катодом. Разряд в полом катоде фактически представляет собой газовый разряд низкого давления особой геометрии (типа разряда в гейсслеровских трубках). Если катод такой лампы выполнить в виде полости, то при определенной величине давления инертного газа разряд начинает концентрироваться внутри полости и в спектре излучения трубки наряду с линиями заполняющего газа появляется интенсивный спектр материала катода. Однако давление газ, а при этом несколько выше, чем в обычных газоразрядных трубках. Как правило, применяются катоды с внутренним диаметром 2−5 мм, в качестве заполняющего газа используют аргон или неон, рабочая величина давления составляет 4−10 мм рт. ст. Катод и анод из вольфрамовой проволоки впаивают в стеклянный корпус лампы. Разряд возникает при подаче к электродам напряжения порядка 300 В. Сила тока через лампу может варьироваться в диапазоне 4−50 мА в зависимости от свойств возбуждаемого элемента.

Выбор заполняющего газа определяется в основном двумя факторами. Во-первых, линии спектра этого газа не должны совпадать с резонансными линиями исследуемого элемента. Во-вторых, должно приниматься во внимание соотношение между потенциалами ионизации заполняющего газа и возбуждаемого элемента. Ионизационный потенциал неона много больше, чем аргона и большинства металлов. Следовательно, при заполнении трубки этим газом в спектре преобладают «искровые» линии, возбуждаемые в результате столкновений второго рода. Поэтому неон обычно используется в сочетании с элементами, имеющими высокий потенциал ионизации. С другой стороны, аргон, будучи более тяжелым, обладает более эффективным распыляющим действием, а также медленнее поглощается путем абсорбции на пленках металла. Наконец, спектр неона гораздо проще, чем аргона. По этой причине, когда применяемый спектрометр имеет низкую дисперсию, для заполнения ламп предпочтительней использовать неон.

Отпаянные лампы с полым катодом. Одна из первых конструкций отпаянных ламп с полым катодом представляла собой стеклянную трубку с двумя впаянными вводами для катода и анода, снабженную стеклянным или кварцевым окном для выхода излучения. Окно крепится к трубке обычно с помощью термореактивной смолы или вакуумной замазки. Нормальный внутренний диаметр катода 10 мм. Перед окончательным заполнением трубки инертным газом до нужного давления компоненты этого устройства тщательно очищают. Вследствие герметизации трубок с помощью вакуумной замазки их эффективная очистка была невозможна и заполняющий газ, а также материал катода более или менее быстро отравлялись молекулярными газами. Это привело к убеждению, что отпаянные лампы имеют весьма короткий срок службы. К счастью, в настоящее время этот недостаток отпаянных ламп удалось полностью устранить.

Переход к цельноспаянным конструкциям и изменение геометрии ламп, осуществленные за последние годы, привели к тому, что лампы стали давать много большую интенсивность излучения в течение длительного периода их эксплуатации. Большинство фирм, производящих отпаянные лампы с полым катодом, гарантируют срок их службы не менее 1000 ч. Обычно же лампы работают, сохраняя свои параметры, не менее 2000 ч. Лишь 2−3% всех выпускаемых ламп не выдерживают гарантированного срока службы. Такова надежность современных отпаянных ламп с полым катодом.

Наиболее широко в настоящее время применяются лампы с внутренним диаметром катода 2 мм, так как они концентрируют энергию разряда на меньшей площади, что повышает яркость излучения ламп. Кроме того, в таких лампах, по-видимому, выше выход именно резонансного излучения по отношению к остальному спектру материала катода и заполняющего газа. Это, естественно, приводит к лучшим аналитическим результатам. Слюдяные экраны предотвращают проникновение разряда на наружные стенки катода. По той же причине в некоторых лампах анод выполняют в форме кольца. Однако, скорее всего форма анода не имеет большого значения. Более высокое давление заполняющего газа (~10 мм рт. ст.) способствует концентрированию разряда внутри полости катода и более длительному поддержанию этой полости в состоянии достаточной чистоты. Современные лампы, называемые некоторыми поставщиками «лампами с высоким спектральным выходом», могут с большим успехом работать при пониженной силе тока, чем лампы ранних конструкций. Таким образом, в результате оптимизации ряда параметров удалось достигнуть увеличения срока службы ламп и повышения их аналитических характеристик.

При изготовлении цельнопаяных ламп с полым катодом применяют стеклянные материалы, пропускающие ультрафиолетовое излучение, если длина волны аналитических линий больше 250 нм. В области длин волн, меньших чем 250 нм, пропускание таких стекол снижается, хотя и не резко (например, до величины 70% при длине волны 240 нм). Соответственно для работы в области более коротких длин волн должны применяться кварцевые окна, присоединяемые к корпусу лампы с помощью высококачественных герметизирующих средств.

Лампы с повышенной яркостью излучения. Этот тип лампы с полым катодом, предложенный Салливаном и Уолшем, отличается от обычных ламп наличием дополнительного разряда на выходе из полости катода, где обычно существует облако невозбужденных атомных паров. Под действием дополнительного разряда это облако паров также становится источником резонансного излучения, тогда как в отсутствие разряда оно лишь поглощает резонансное излучение, выходящее из полости катода. Дополнительный разряд является разрядом низкого напряжения, но большей силы тока (300−400 мА). Вспомогательные электроды располагают внутри стеклянных трубок, позволяющих корректировать положение зоны разряда относительно отверстия катода.

С введением таких ламп, известных как лампы «высокой интенсивности» или «высокой яркости» (согласно рекламе выпускающих их фирм), появилась возможность улучшить отношение сигнал/шум вследствие действительного увеличения интенсивности их излучения, а также спрямить калибровочные кривые благодаря снижению уровня самопоглощения резонансных линий в самой лампе. Однако усложнение конструкции делает их менее надежными и сокращает срок службы. По-видимому, в настоящее время эти лампы уже не обладают какими-либо реальными преимуществами по сравнению с описанными выше лампами обычного типа с высоким спектральным выходом.

Многоэлементные лампы. В пользу применения многоэлементных ламп, т. е. ламп, материал катода которых содержит более одного элемента, обычно выдвигаются соображения экономичности таких ламп и удобства работы с ними. С тезисом экономичности многоэлементных ламп трудно согласиться, так как когда такая лампа отказывает в работе, то это равносильно выходу из строя сразу нескольких одноэлементных ламп. Кроме того, хотя и непонятно почему, такие лампы, как правило, стоят дороже, чем одноэлементные лампы. Совершенно очевидно также, что использование многоэлементных ламп в тех случаях, когда требуется определять всего один элемент, экономически является неоправданным, поскольку это приводит к сокращению срока службы лампы по другим элементам.

Опыт показал, что разная скорость распыления различных элементов в многоэлементной лампе приводит к тому, что интенсивность излучения для некоторых элементов постепенно снижается, пока не исчезнет вовсе. Поэтому концентрация отдельных элементов в сплавах, используемых для изготовления катодов, должна быть пропорциональна их скорости распыления в условиях, при которых данную лампу предполагается использовать. Для тех же целей, правда, с переменным успехом, катоды изготавливают с помощью порошковой металлургии, а также применяют составные катоды из колец отдельных металлов. Таким образом, изготовление и эксплуатация многоэлементных ламп сопряжены со значительными затруднениями.

С другой стороны, удобство работы с многоэлементными лампами не вызывает сомнений. Они особенно удобны, если выполняется серийный анализ на 3−4 элемента и эти элементы совместимы в одном катоде, так как в этом случае удается сократить затраты времени на смену и прогрев ламп. Однако интенсивность излучения резонансных линий в многоэлементных лампах, как правило, ниже, чем в одноэлементных.

атомный абсорбционный излучение катод

Безэлектродные разрядные трубки с микроволновым возбуждением

Некоторые из недостатков ламп с полым катодом, а именно сравнительно низкую интенсивность резонансного излучения и высокую стоимость ламп, оказалось возможным устранить с помощью безэлектродных разрядных трубок. Как и лампы с полым катодом, этот источник света не нов — он был известен в течение многих лет. Основной областью применения безэлектродного разряда было изучение структуры спектров различных элементов. Вайнфорднер и Стааб предложили использовать этот интенсивный источник света для целей изучения атомной флуоресценции.

Безэлектродные разрядные трубки изготавливают из плавленого кварца. Трубки обычно имеют длину 3−8 см и внутренний диаметр около 1 см или менее. В трубку вводят несколько миллиграммов элемента в виде металла или летучей соли и инертный газ до давления в несколько миллиметров ртутного столба. Добавка инертного газа необходима для поджигания разряда и поддержания его путем столкновений второго рода. Энергия электромагнитного поля микроволновой частоты подводится к трубке с помощью волновода. Найдено, что возбуждение спектров полем микроволновой частоты более эффективно, чем радиочастотным полем. По мнению некоторых исследователей, срок службы разрядных трубок возрастает с повышением частоты колебаний возбуждающего поля. Для большинства работ, выполняемых в настоящее время, для питания безэлектродных трубок используют сравнительно недорогие медицинские установки для диатермии, работающие на частоте 2450 МГц и обеспечивающие выходную мощность до 200 Вт. Связь генератора с трубкой осуществляется с помощью волноводов и антенн различной конфигурации.

Необходимое условие успешной работы трубки состоит в том, что упругость паров вещества, помещаемого в трубку, должна быть ~ 1 мм рт. ст. при температуре 200−400 °С. Только в этом случае трубки могут работать в сочетании с упомянутыми генераторами и волноводами. Упругость паров определяет, в каком виде должен вводиться тот или иной элемент в трубку: непосредственно в виде металла или в виде летучих солей металла — хлоридов и иодидов. В случае необходимости применения иодидов удобно получать их непосредственно в трубке, дозируя в нее небольшое количество металла и незначительный избыток элементарного иода. Считается также, что добавка 1−2 мг ртути или ее паров в трубку улучшает надежность «поджигания» лампы, действуя как носитель начального разряда. Эта добавка, кроме того, удлиняет срок службы ламп, поскольку в какой-то степени предотвращает адсорбцию основного элемента на стенках кварцевой трубки.

Высокая термическая однородность разряда и наличие скин-эффекта (концентрирование разряда вблизи стенок трубки) обусловливают низкий уровень самопоглощения испускаемых трубкой резонансных линии, а иногда и полное отсутствие самопоглощения. Однако для этого трубка должна иметь достаточно малые размеры, исключающие перемещение паров из более холодных частей трубки. Таким образом, для каждого элемента существуют оптимальные размеры трубки, которые определяются давлением паров используемого вещества и конфигурацией полости резонатора волновода. Отсюда же следует, что трубка, содержащая одновременно два элемента, может успешно работать только тогда, когда эти элементы или их соединения имеют близкую величину упругости паров при рабочей температуре трубки.

Используемые резонаторы должны быть снабжены устройствами для подстройки на рабочую частоту генератора, а их конфигурация должна допускать возможность воздушного охлаждения. Подстройка резонатора может быть осуществлена с помощью измерителя отраженной мощности, если есть уверенность в том, что отраженная мощность еще недостаточна для пробоя магнетрона. Однако, если выходная мощность генератора не превышает 75 Вт, вполне достаточно ручной подстройки резонатора по свечению разряда (на максимум свечения).

При правильном изготовлении и эксплуатации безэлектродная разрядная трубка должна испускать только основные линии элемента, введенного в трубку, линию иода 206,2 нм и некоторые наиболее интенсивные линии ртути (имеется в виду, что при изготовлении трубки используются иодиды металлов, а ртуть введена или намеренно, или случайно из диффузионного насоса, применявшегося для вакуумирования трубки). Конечно, при этом могут наблюдаться и линии примесей, присутствующих в используемых материалах. Интенсивность резонансных линий некоторых элементов, достигаемая с помощью высокочастотного разряда, может превышать интенсивность излучения ламп с полым катодом в 10- 100 раз.

По утверждению Дагнала, высокочастотные безэлектродные разрядные трубки обладают большей стабильностью свечения, чем лампы с полым катодом. Очень высокая стабильность излучения для некоторых элементов, особенно для мышьяка, была достигнута и при промышленном изготовлении трубок. Однако фактически такая высокая стабильность и надежность работы этого источника света характерны для сравнительно небольшого числа элементов, главным образом для элементов, обладающих высокой упругостью паров, таких, как мышьяк, сурьма, висмут, селен и теллур. Опыт многих исследователей говорит о том, что трубки, прекрасно работающие в одном случае, могут дать менее чем удовлетворительные результаты в другом. Неустойчивость работы трубок может объясняться некоторым различием в расположении трубок внутри резонатора или вариациями параметров возбуждения. Такое непредсказуемое поведение трубок делает их ненадежным инструментом в руках химика-аналитика, не обладающего большим опытом работы с высокочастотной техникой. В настоящее время становится очевидным, что более высокая стабильность работы трубок может быть, по-видимому, достигнута за счет некоторого проигрыша в интенсивности излучения.

Высокочастотные разрядные трубки могут использоваться для возбуждения спектров примерно 50 элементов, но лучше всего этот способ получения резонансного излучения подходит для пяти элементов, перечисленных выше. По счастливой случайности, а скорей всего по причине высокой летучести именно эти пять элементов заслужили репутацию наиболее «трудных» при изготовлении ламп с полым катодом. Таким образом, безэлектродные разрядные лампы являются весьма полезным инструментом в руках аналитика-исследователя, который может при необходимости изготавливать их сам, избегая затрат на приобретение ламп с полым катодом.

В настоящее время по крайней мере одна из фирм выпускает такие трубки в комплекте с улучшенным стабилизированным источником питания. Если окажется возможным повысить надежность работы трубок при выполнении серийных анализов, безэлектродные разрядные трубки, несомненно, смогут конкурировать с лампами с полым катодом как наилучшими источниками резонансного излучения для целей атомной абсорбции.

Заключение

В данной работе были рассмотрены различные виды источников излучения в атомно-абсорбционном анализе, к ним относятся:

— разрядные трубки с парами металлов;

— разборные лампы с полым катодом;

— отпаянные лампы с полым катодом;

— лампы с повышенной яркостью излучения;

— многоэлементные лампы;

— безэлектродные разрядные трубки с микроволновым возбуждением.

Для целей атомной абсорбции современные лампы с полым катодом несомненно лучше как с точки зрения стабильности излучения, так и в отношении ширины линий для кадмия, цинка, таллия и даже ртути. В настоящее время стали выпускаться высококачественные лампы с полым катодом для натрия и калия. В связи с этим разрядные трубки с парами металлов, по-видимому, окончательно сдают свои позиции.

Недостаток ламп с полым катодом — возможность определения только одного элемента. Существуют многоэлементные лампы, где катод выполнен из сплава нескольких элементов, однако они обладают более плохими эксплуатационными характеристиками, по сравнению с обычными одноэлементными лампами. Они особенно удобны, если выполняется серийный анализ на 3−4 элемента и эти элементы совместимы в одном катоде, так как в этом случае удается сократить затраты времени на смену и прогрев ламп.

Основной областью применения безэлектродного разряда было изучение структуры спектров различных элементов. Высокочастотные безэлектродные разрядные трубки обладают большей стабильностью свечения, чем лампы с полым катодом.

Список использованных источников

1. Брицке М. Э. Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ (Методы аналитической химии). — М.: Химия, 1982. — 224 с.

2. Петрухина О. М. Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа. — М.: Химия, 2001 — 496 с.

3. Прайс В. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия.