Работа 15.11.4. Определение содержания хлорида бария в образцах

Определение хлорида ВаС1₂-2Н₂0 в образцах инсектицида с различным его содержанием представляет больший практический интерес, чем в чистом ВаС1₂-2Н₂0.

Навеску образца, содержащую некоторую массу хлорида бария ВаС1₂-2Н₂0, растворяют в воде, осаждают ион Ва²⁺ в виде BaS0₄ и по массе последнего вычисляют результат.

Сульфат бария удовлетворяет большинству требований, предъявляемых к осадкам: это наименее растворимая соль бария, она устойчива на воздухе, ее состав строго соответствует формуле и т. п. В качестве осадителя предпочитают серную кислоту в связи с ее летучестью. Определение осложняется тем, что сульфат бария образует очень мелкие кристаллы, проходящие через поры фильтра. Поэтому в ходе анализа создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов.

Перед началом определения тщательно моют всю посуду, прокаливают тигель до постоянной массы.

Ход определения. 1. Взятие навески и ее растворение. Пробирку с образцом взвешивают на аналитических весах, ее содержимое пересыпают в химический стакан вместимостью 250—300 мл (стакан должен быть занумерован), пробирку закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности между первым и вторым взвешиванием находят величину навески (она должна составлять около 0,5 г).

В стакан с навеской вещества наливают 100—150 мл дистиллированной воды и для лучшего растворения перемешивают стеклянной палочкой. После этого уже не вынимают палочку из стакана до конца осаждения: на ней могут остаться капли раствора, потеря которых скажется на результате анализа. Затем приливают в стакан 2—3 мл 2 н. хлороводородной кислоты, чтобы предотвратить образование коллоидных частиц сульфата бария и получить более крупные кристаллы.

2. Осаждение. Анализируемый раствор нагревают (на асбестированной сетке) почти до кипения (кипение недопустимо, так как пары воды могут увлекать мельчайшие капли жидкости из стакана).

Параллельно с этим в другой стакан наливают 30 мл дистиллированной воды, прибавляют 3—5 мл 2 н. серной кислоты, т. е. осадителя, и нагревают до кипения. Затем горячий раствор серной кислоты медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании палочкой приливают к горячему анализируемому раствору. Стакан с жидкостью и осадком ставят на горячую водяную баню и дают смеси отстояться. Осаждение из горячего раствора горячим раствором осадителя и последующее медленное охлаждение на бане способствуют образованию крупных кристаллов сульфата бария.

3. Проба на полноту осаждения. Когда раствор над осадком станет совершенно прозрачным, по стенке стакана прибавляют к раствору 2—3 капли серной кислоты. Если при этом не появится муть, то, следовательно, сульфат бария больше не образуется — полнота осаждения ионов Ва²+ достигнута. В противном случае добавляют в стакан горячий раствор серной кислоты, хорошо перемешивают и дают отстояться.

Наконец, когда полнота осаждения будет достигнута, не вынимая палочки из стакана, накрывают его листиком бумаги и оставляют до следующего занятия для «созревания» осадка. В оставшееся время доводят тигель до постоянной массы.

4. Фильтрование. Промывание осадка. Беззольный фильтр «синяя лента» хорошо пригоняют к воронке и, поместив воронку в кольцо штатива, подставляют стакан для собирания фильтрата. Затем осторожно по стеклянной палочке декантируют прозрачную жидкость с осадка на фильтр (см. рис. 15.3), стараясь возможно меньше взмучивать осадок; стеклянную палочку снова помещают в стакан.

Затем готовят промывную жидкость: нагревают в промывалке 250— 300 мл дистиллированной воды и приливают к ней А—5 капель 2 н. серной кислоты. Таким образом, промывная жидкость будет представлять собой разбавленный раствор осадителя.

Декантировав всю жидкость с осадка, приступают к его промыванию. Для этого наливают в стакан 20—30 мл промывной жидкости, перемешивают палочкой, дают осадку отстояться и декантируют жидкость на фильтр. Промывание повторяют несколько раз до полного удаления ионов С1~, т. е. до тех пор, пока собранная в пробирку порция фильтрата не будет давать мути хлорида серебра при действии нитратом серебра (в присутствии HN0₃).

Отмыв осадок от примесей С1~, количественно переносят его на фильтр. Эта операция требует особой аккуратности.

На фильтре осадок промывают несколько раз небольшими порциями горячей воды (без серной кислоты) для удаления ионов SO^. Промывание прекращают, когда собранная в пробирку порция фильтрата перестанет давать муть сульфата бария при добавлении хлорида бария.

5. Высушивание и прокаливание осадка. Воронку с осадком накрывают листком фильтровальной бумаги и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 100—105 °С. Подсохший фильтр складывают, как показано на рис. 15.8, и помещают в прокаленный до постоянной массы тигель для озоления под тягой на электрической плите. Затем тигель переносят в муфельную печь, прокаливают 25—30 мин, дают остыть в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Прокаливание (по 10—15 мин) и взвешивание повторяют несколько раз до получения постоянной массы. При прокаливании вместе с фильтром сульфат бария частично восстанавливается углем до сульфида:

однако сульфид бария снова окисляется кислородом воздуха:

Доведение тигля с осадком до постоянной массы указывает, что эти процессы закончились и полученный сульфат бария уже не содержит примесей сульфида.

6. Вычисления. Результаты всех взвешиваний записывают в лабораторный журнал:

Взвешивания анализируемого образца…

Масса пробирки с образцом…

" «без образца…

Навеска анализируемого образца…

Взвешивания пустого тигля Масса тигля после 1-го прокаливания…

" «2-го «. …

Постоянная масса тигля…

Взвешивания тигля с осадком Масса тигля с BaS0₄ после 1-го прокаливания…

" «BaS0₄ 2-го «. …

Постоянная масса тигля с BaS0₄ …

Масса полученного BaS0₄…

Используя опытные данные, вычисляют массовую долю (%) хлорида бария ВаС1₂-2Н₂0 в образце (см. параграф 15.10, пример 1).

Описанная методика пригодна и для определения содержания бария в чистом хлориде бария ВаС1₂-2Н₂0. Однако вычисления при этом делают иначе (см. параграф 15.10, пример 2).